1、ICS 75.020 E13 备案号:27455-2010 SY 中华人民共和国石油天然气行业标准SY /T 5504. 6-2009 代替SY/T 5403-1991 油井水泥外加剂评价方法第6部分:减轻剂Evaluation method for well cement additives一Parl 6: Light-weight additive 2009-12-01发布2010-05-01实施国家能源局发布SY/T 5504. 6-2009 目次前言.II 1 范围-2 规范性引用文件.3 术语和定义4 油井水泥减轻剂的分类.5 要求.6 试验方法.2 7 评价报告5附录A(资料性附录
2、)常用油井水泥减轻剂.6 附录B(资料性附录)油井水泥减轻剂应用性能评价报告格式.7 附录c(规范性附录)油井水泥减轻剂质量检验报告格式.8参考文献10I SY/T 5504.6-2009 H 目IJ1=1 SY/T 5504 (油井水泥外加剂评价方法分为八个部分:第1部分:缓凝剂;二一第2部分:降失水剂;第3部分:减阻剂;第4部分:促凝剂;第5部分:防气窜剂;二十第6部分:减轻剂;一第7部分:加重剂;一一第8部分:充填剂。本部分为SY/T5504的第6部分。本部分代替SY/T5403-1991 (油井水泥用空心微珠。本部分与SY/T54031991相比，主要变化如下:-一修改和调整了标准的总
3、体结构和编排格式;-一一删除了试验误差和验收规则的要求CSY/T54031991的第4章和第5章); 增加了油井水泥减轻剂的分类(本版的第4章); 一增加了加入减轻剂的低密度水泥浆性能要求的检测项目(本版的5.2); 一增加了组批与采样方法(本版的6.2);-一增加了加入减轻剂的水泥浆性能试验方法(本版的6.的。本部分的附录C为规范性附录，附录A和附录B为资料性附录。本部分由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口。本部分负责起草单位:西部钻探工程有限公司克拉玛依钻井工艺研究院。本部分参加起草单位:西部钻探工程有限公司克拉玛依钻井公司。本部分主要起草人:柳建、张艳红、王云、齐静、巴春寿。本部分所
4、代替标准的历次版本发布情况为:一一-SY/T 5403-19910 1 范围油井水泥外加剂评价方法第6部分:减轻剂SY/T 5504.6-2009 SY /T 5504的本部分规定了油气井注水泥作业用油井水泥减轻剂的性能要求、评价方法及评价报告。本部分适用于油气井注水泥作业用膨润土类和空心微珠类油井水泥减轻剂的评价。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SY/T55俐的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
5、部分。GB/T 4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则GB/T 8077- 2000 混凝土外加剂匀质性试验方法GB 10238 -2005 油井水泥GB/T 19139-2003 油井水泥试验方法SY /T 5381 钻井液密度计技术条件3 术语和定义下列术语和定义适用于SY/T5504的本部分。3.1 堆积密度bulk density 样品在密实堆积条件下，单位体积的质量。3.2 耐压密度pressure-resistant density 加有减轻剂的水泥浆经过增压稠化仪加压后所测
6、得的密度。3.3 基准配方basic recipe 在进行水泥浆密度、游离液、抗压强度、沉降试验和耐压密度试验时所采用的水泥浆配方。4 油井水泥减轻剂的分类油井水泥减轻剂可分为三类:第一类膨润土类，是靠增大水灰比来降低水泥浆密度，如膨润士、硅藻土等。第二类空心微珠类，是靠自身密度低来降低水泥浆密度，如空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠等。第三类气体类，是以向水泥浆中充气或化学发气的方法形成泡沫水泥浆来降低水泥浆密度，如氮气、空气等。常用油井水泥减轻剂加量和适宜密度范围参见附录A。在进行油井水泥减轻剂的理化性能评价时，应根据减轻剂的不同类型进行评价。5 要求5. 1 理化性能SY/T 5504.6-20
7、09 5. 1. 1 膨润土类油井水泥减轻剂理化性能膨润土类油井水泥减轻剂外观、水分、细度及密度性能应符合表1的要求。表1膨润土类油井水泥减轻荆理化性能要求检验项目质量指标外观无受潮板结水分，%3.0 细度(0.45rnrn筛余)，%三三5.0密度，g/cm3 参见表A.15. 1. 2 空心微珠类油井水泥减轻剂理化性能空心微珠类油井水泥减轻剂外观、水分、杂质、堆积密度、细度及密度性能应符合表2的要求。表2空心微珠类油井水混减轻剂理化性能要求检验项目质量指标外观白色或浅灰色具有流态的颗粒水分，%O. 2 杂质，%3.5 堆积密度，g/cm3 三二O.50 细度(0.315rnrn筛余)，%运5
8、.0密度，g/cm3 0.80 5.2 应用性能加有减轻剂的低密度水泥浆性能应符合表3的要求。表3加有减轻剂的低密度水泥浆性能要求检测项目水泥浆密度，g/cm3 游离液，%沉降试验，%耐压密度，g/cm3 24h抗压强度，MPa 注:耐压密度适用于空心微珠类油井水泥减轻剂。6 试验方法6. 1 仪器与材料6. 1. 1 仪器2 a)电子天平:称量范围Okg2.1峙，精度为O.Olg;b)恒温干燥箱:温度范围。OC2000C; c)干燥器:内盛变色硅胶;d)甘氏密度瓶:100mL; 技术指标1. 75 1.4 三三2固井设计要求二三8.0 SY/T 5504. 6-2009 e)李氏密度瓶:25
9、0mL; f)分析天平:称量范围Og20饨，精度为O.000lg; g)标准筛:O.45mm筛孔;h)标准筛:O.315mm筛孔;i)水泥浆恒速搅拌器:应符合GB102382005中第7章的要求;j)常压稠化仪:应符合GB102382005中第8章的要求;k)增压稠化仪:应符合GB102382005中第10章的要求;1)抗压强度试验机及强度养护设备:应符合GB102382005第9章的要求;m)钻井液密度汁:应符合SY/T5381的要求;n)加压液体密度计:应符合GB/T191392003中第6章的要求;0) 250mL量筒:应符合GB/T191392003中第15章的要求。6. 1. 2 材
10、料a)油井水泥:符合GB102382005要求的G级油井水泥;b)水:蒸馆水或生活饮用水;c)与减轻剂配伍的其他外加剂材料。6.2 组批与采样6.2. 组批6.2. 1. 1 生产商以一个生产批次进行组批。6.2. . 2 油田用户以一次进货的产品量进行组批。6.2.2 采样6.2.2.1 按批为单位进行采样，每批的采样数按GB/T66782003中7.6的规定确定。6.2.2.2 减轻剂的采样按GB/T66792003中4.3.1进行。6.2.2.3 减轻剂的采样量应满足GB/T66782003中7.6.2的要求。6.2.2.4 将按批采到的样品进行充分混匀后，等量分装于两个清洁、干燥的容器
11、中，密封并贴上标签。标签上应注明供货商名称、产品名称、批号和采样日期。两个容器样品中，一个用于评价，另一个留作仲裁。留为仲裁的样品保存期为一年。6.3 理化性能试验方法6.3.1 外观测定目测。6.3.2 水分测定用一恒重的烧杯在分析天平上称量约20g(精确至O.00lg)的样品，在1050C:t 20C条件下把样品烘至恒重，在干燥器中玲却后用分析天平称其质量。含水量按式(1)计算。式中:Qw 含水量，用百分数表示;nl1 烧杯质量，g; Qw=旦旦二m3X 100 m2- m 1 nl2 样品质量与烧杯质量之和，g; nl3一一烘干后样品与烧杯质量之和，g。6.3.3 杂质含量Y!tl定(1
12、) 本检测方法适用于密度小于1.Og/ c旷的油井水泥减轻剂。在一恒重的烧杯中用电子天平称量约20g (精确至O.Olg)样品。加人蒸馆水约200mL，用玻璃棒搅拌lmin，然后静置10min，用牛角勺SY/T 5504.6-2009 和小毛刷除去浮于水面和粘在烧杯壁上的减轻剂。再用玻璃棒搅拌lmin，然后再静置lOmin，用同样的办法除去漂浮的减轻剂。按此方法反复进行，直至清除干净浮于水面的减轻剂为止。缓慢倒出浮表水，在105C:t 2C条件下烘至恒重，在干燥器中冷却后用电子天平称量烧杯和杂质的质量。杂质含量按式(2)计算。 m-m m-m 门吨. (2) 式中:G一一杂质含量，用百分数表示
13、;mj 烧杯质量，g; m2 样品质量与烧杯质量之和，g; m 杂质质量与烧杯质量之和，g。6.3.4 堆积密度测定在己知质量的甘氏密度瓶中装满样品，一手拿瓶，在另一手掌心撞击10次，当样品面低于瓶口时，再加入一些样品使密度瓶重新装满，用同样的方法震实样品，反复进行，直至样品面不再下降为止。加盖，用电子天平称其质量。堆积密度按式。)计算。_ m6 -ms r寸百(3) 式中:。堆积密度，g/cm3; ms 甘氏密度瓶质量，g; m (, 样品质量与甘氏密度瓶质量之和，g; 100一一甘氏密度瓶容积，cm3。6.3.5 细度测定用电子天平称取样品100g(精确至O.Olg)，试验步骤及计算方法按
14、GB/T80772000中第6章的规定进行。6.3.6 密度测定6.3.6.1 对于密度大于或等于1.Og/ c旷的油井水泥减轻剂密度测定按GB/T44721984中第2章的规定进行。6.3.6.2 对于密度小于1.Og/ c旷的油井水泥减轻剂密度测定按下面方法进行测定。向李氏密度瓶中加人蒸馆水，水面至满刻度线，称其质量。倒出蒸馆水，用电子天平称取20g(精确至O.01g)样品，加入密度瓶中。加人蒸馆水至满刻度线，称其质量。密度按式(4)计算。20w m7 - ms + 20 (4) 式中:F一一样品密度，g/cm3; m7 李氏密度瓶与蒸f留水质量之和，g; 叫李氏密度瓶、蒸馆水与样品质量之
15、和，g; w 蒸馆水密度，g/cm3。6.4 水泥浆性能试验方法6.4.1 水泥浆基准配方的主要来源一一用户检验:供货商提供的基准配方或与本油田材料配套形成的基准配方;4 SY/T 5504. 6-2009 供货商检验:供货商自行配套形成或根据用户要求组成基准配方;一一第三方检验:委托方提供的基准配方。6.4.2 水泥浆制备6.4.2.1 按照基准配方制备加入减轻剂的水泥浆，制备方法按GB/T19139-2003中第5章的规定进行。对于加有空心微珠类减轻剂的水泥浆，应在固体混料全部加入拌和水中之后，继续在4000r/min :t 200r/min的转速下搅拌35s:t1s。6.4.2.2 水泥
16、浆密度测定按GB/T19139-2003中第6章的规定进行。6.4.3 水泥浆性能试验6.4.3.1 试验温度在进行耐压密度、游离液和沉降试验时，选择520C;在进行抗压强度试验时，选择600C。6.4.3.2 试验压力在进行密度、抗压强度和沉降试验时，选择。.1MPa;在进行耐压密度和游离液试验时，选择35.6MPa。6.4.3.3 密度下限试验对减轻剂产品的质检应在其代表性密度点下按基准配方进行。对减轻剂的应用性能评价宜按以下方法，以求取其密度下限。如某一减轻剂的适用水泥浆密度范围为1.35g/cm31. 75g/cm3，则进行1.75g/c时，1. 35g/cm3 下的水泥浆的性能评价。
17、如1.35g/cm3的水泥浆性能不满足要求，则进行1.55g/ cm3的水泥浆性能评价;如1.35g/ c旷的水泥浆性能满足要求，则进行1.25g/cm3的水泥浆性能评价。以此类推，直至确定加人该减轻剂的水泥浆下限密度。6.4.3.4 耐压密度试验各油田可根据实际情况选定某一密度下的水泥浆配方，测其加压前后的密度变化。配制好水泥浆后测其密度，然后按设定的升温升压方案在增压稠化仪中升至温度520C、压力35.6MPa的条件下，搅拌2C一lmin后停止试验，释放稠化仪的压力，然后打开增压稠化仪。移去增压稠化仪浆杯中搅拌叶，用刮刀搅拌水泥浆5s，将水泥浆倒人密度计中测其密度。增压稠化仪操作方法按GB
18、/T19139一2003中第9章的规定进行。升温升压方案参见GB/T19139-2003中附录E的规定进行。6.4.3.5 游离液按GB/T19139-2003中第15章的规定进行。6.4.3.6 抗压强度按GB/T19139-2003中第7章的规定进行。6.4.3.7 沉降试验按GB/T19139-2003中第15章的规定进行。7 评价报告油井水泥减轻剂的应用性能评价参见附录B，油井水泥减轻剂质量检验报告格式遵照附录C的规定。5 SY/T 5504.6-2009 附录A(资料性附录)常用油井水泥减轻荆常用油井水泥减轻剂加量和适用密度范围见表A.l。表A.l常用油井水泥减轻荆加量和适用密度范围
19、减轻剂类别减轻剂名称密度加量范围水泥浆密度起围g/cm3 % g/cm3 膨润土2.602. 70 232 1. 381. 77 凹凸棒土2. 602. 70 232 1. 381. 77 硅藻土2.052. 10 1040 1. 331. 55 珍珠岩2. 352. 45 825 1. 311. 53 膨润土类粉煤灰2. 1O2.60 25100 1. 551. 70 海泡石抗盐土1. 801. 90 230 1. 381. 77 超细磁粉2. 502. 60 1O40 1. 501. 80 微硅2. 302. 60 1O45 1. 351. 75 水玻璃1. 361. 50 O. 23 1
20、. 371. 70 空心玻璃微珠0.420. 70 1O60 。.721. 50 空心微珠类空心掏噩微珠0.420. 70 1060 O. 721. 50 空气o. 841. 44 气体类氯气O. 841. 44 6 SY /T 5504. 6-2009 附录B(资料性附录)油井水泥减轻剂应用性能评价报告格式油井水泥减轻剂应用性能评价报告格式见表B.L表B.l油井水泥减轻荆应用性能评价报告样品名称:生产批号:供货商:适用密度范围:委托单位:送(采)样日期:送(采)样人:采样地点:评价单位:执行标准:检验用水:水泥批号:报告编号:试验条件:一一。CxMPa 检验项目质量指标试验结果水泥浆配方24
21、h抗压强度二三8.0 MPa g/cm3水泥浆配方2游离液!().4 % 沉降试验运2% 24h抗压强度二三8.0 MPa g/cm3水泥浆配方g游离液1.4 % 沉降试验2 % 24h抗压强度注8.0MPa g/cm3水泥浆配方:游离液1.4 % 沉降试验骂王2% 24h抗压强度二三8.0下限密度g/cm3水泥浆岛但Pa配方:游离液运1.4% 沉降试验2 % 试验条件:。Cx肌1Pag/cm3水泥浆配方:耐压密度固井设计要求g/cm3 主检人:审核:批准:评价日期:7 SY/T 5504.6-2009 附录C(规范性附录)油井水泥减轻剂质量检验报告格式油井水泥减轻剂质量检验报告格式见表C.1
22、和表C.2。表C.l膨润土类油井水泥减轻剂质量检验报告样品名称:生产批号:供货商:适用温度范围:委托单位:送(采)样日期:送(采)样人:采祥地点:评价单位:执行标准:检验用水:水泥批号:报告编号:类型检验项目质量指标试验结果外观元受潮板结水分三二3.0% 理化性能细度(0.45mm筛余)% 5.0 密度参见表A.lg/cm3 24h抗压强度二主8.() 试验条件:C X MPa 岛1Pag/cm3水泥浆性能游离液基准配方:% 1.4 沉降试验2 % 检验结论主检人:审核:批准:评价日期:8 SY/T 5504. 6-2009 表C.2空心做珠类油井水泥减轻剂质量检验报告样品名称:生产批号:适用
23、温度范围:委托单位:送(采)样人:采样地点:执行标准:检验用水:报告编号:供货商:送(采)样H期:评价单位:水泥批号:类型检验项目质量指标试验结果外观白色或浅灰色具有流态的颗粒水分O. 2 % 杂质三二3.5 % 理化性能堆积密度(). 50 g/cm3 细度(0.315mm筛余)运二5.0% 密度三三0.80g/cm可24h抗压强度二三8.0 岛1Pa试验条件:一一。CxMPa 游离液g/cm3水泥浆忡能% 运1.4基准配方:沉降试验三二2% 耐压密度固井设计耍求g/cm可检验结论主检人:审核:准评价日期:9 SY/T 5504.6-2009 参考文献lJ SY/T 6544 油井水泥浆性能要求10
