1、ICS 65. 160 X 87 备案号:14398-2004 中华人民共和国烟草行业标准YC/T 180-2004 烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法Tobacco and tobacco products-Determination of camphechlor residues一Gas chromatographic method 2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。.L. _-目IjJ=I 本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。本标准
2、主要起草人:徐亮、张戚、唐纲岭、朱永平、刘惠民。YCjT 180-2004 I 1 范围烟草及烟草制晶毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法本标准规定了烟草中毒杀芬残留量的气相色谱测定法。本标准适用于烟草和烟草制品。2 规范性引用文件YCjT 180-2004 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 5606.1卷烟第1部分:抽样GBjT 19616 烟草成批原料取样的一般原则(
3、GB/T19616一2004，ISO4874: 2000 , MOD) YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3 原理粉碎后的干燥样品与弗罗里硅土混合，于索氏提取器中用正己皖萃取农药残留。无需进一步的净化处理，定容后，直接使用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。4 试荆与材料水应为蒸馆水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有榕剂应依照与样品测定(萃取和气相色谱测定)相同的程序做空白实验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上应没有明显会影响农药残留测定的峰出现。4. 1 毒杀芬，标准品。4.2 正己烧，需重蒸并验证。4.3 标准储备液:称取0.02g(精确至0.0001
4、 g)毒杀芬(4.1)于100mL容量瓶中，用正己皖(4.2)稀释定容，配制成浓度约为200g/mL的标准储备液。标准储备液应避光贮存于OOC40C条件下，至少稳定6个月。4.4 工作标准液:准确移取标准储备液(4.3)0.5mL于100mL容量瓶中，用正己皖稀释定容，得到浓度约为1.0g/mL的工作标准液。即配即用。4.5 弗罗里硅土，60目80目。4.5. 1 弗罗里硅土的质量是实现本方法的关键因素之一。弗罗里硅土应有充分的活性，以保留萃取液中的杂质，同时适合农药残留洗脱。弗罗里硅土应首先按4.5.2预处理。只有通过4.5.3的验证，弗罗里硅土才可使用。4.5.2 将供验证的弗罗里硅土置于
5、石英增塌内，在马弗炉中5500C灼烧至少5h，在无干燥剂的干燥器中冷却后，转入圆底烧瓶，每100g加5mL水，在旋转烧瓶中充分泪合约1h。进行4.5.3的验证之前，弗罗里硅土应在密闭玻璃容器中平衡至少48h。4.5.3 通过萃取狄氏剂的正己烧溶液检查弗罗里硅土的活性。该溶液中狄氏剂浓度与狄氏剂含量为1g/g的烟草或烟草制品的萃取液的浓度相当。若狄氏剂的回收率在95%以上，说明预处理后弗罗里YC/T 180-2004 硅土的活性是合适的。每次制备弗罗里硅土均应进行活性检查。仪器常用实验仪器及下述各项:5. 1 旋转蒸发仪。5.2 粉碎机，配2mm(lO目)筛网。5.3 烘箱，鼓风式。5.4 马弗
6、炉。5.5 电热套。5.6 索民提取器，用于连续萃取(见图1)。5 24号磨口3 2 E自己时1一一试料与弗罗里硅士的混合物;2一弗罗里硅土;3-1号玻璃滤片。以下烟草萃取装置回流冷凝管。干燥器。5.9 石英增塌。5. 10 气相色谱仪按照制造商操作手册运行气相色谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。图15. 7 5.8 YC/T 180-2004 5. 10. 1 温度进样口温度250oC，检测器温度3500C。合适的方法如下z初始温度:110oC; 一一一初始时间:0.5 min; 一一一程序升温:以150C/min速率由1100C升
7、至320oC;一一一顶温时间:在3200C保持5min; 总运行时间:19.5 mino 5.10.2 气流速率根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率、恒压模式。合适的气流速率如下:一一载气:氮气，线速度45cm/s; 尾吹气:氮气，30mL/min。5.10.3 进样模式进样量2L，不分流进样，进样后分流阀关闭0.5min。5.10.4 进样方式自动进样器或其他合适的进样装置。5. 10.5 色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，固定相DB-35，膜厚0.25m。5.10.6 检测器使用电子俘获检测器，调整检测器的基流以提高灵敏度。灵敏度应达到能够检出进样量2L、
8、浓度0.1g/mL的毒杀芬(峰高两倍于基线噪音)。6 采样及试样制备6. 1 抽样按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品。6.2 试样制备6.2. 1 烟叶(或烟丝)放入烘箱，50oC下保持2h，烘后水分应为5%左右。6.2.2 研磨样品，过2mm筛网(5.2) ，注意研磨温度不应超过500C。若接收的样品已研磨，应该确保其水分含量不超过10%。并按YC/T31测定水分含量。6.2.3 试样应在密闭容器中避光保存，如果测试前需存放一个月以上，应放入冰箱内于80C以下保存。7 分析步骤7. 1 试料称取5g试料(精确至0.01g)于50mL烧杯中，加入5g处理后的弗罗里硅土(4.日，
9、充分混合。然后按7.2和7.3所述步骤操作。7.2 萃取向索氏提取器中加入5g处理后的弗罗里硅土(4.日，转移按7.1准备好的试料到弗罗里硅土上，注意不要混合以形成彼此独立的两层。对于回收率验证试验，在此步骤用移液管移取适量的工作标准液(4.的，加在试料层顶部。移取60mL正己烧(4.2)到合适的圆底烧瓶(容积150mL250 mL)。安装索氏提取器(5.6)，确保每一连接处密封良好，打开电热套(5.5)加热。调节加热温度和索氏提取器(5. 6)上的旋塞使回流速率达到200mL/h。调节旋塞使正己皖液面恒定保持在试料以上，并保持圆底烧瓶中溶剂不被蒸干，萃取时间4.5ho 萃取结束后，冷却至少3
10、0mino萃取液定容至50mL，进行气相色谱分析。3 YC/T 180-2004 7.3 标准曲线的制作分别移取一定量的标准储备液(4.3)于三个100mL容量瓶中，用正己烧定容。配制成毒杀芬浓度分别约为5g/mL、2.5g/mL、1.0g/mL、0.5g/mL、0.25g/mL系列标准溶液。这一系列溶液用于检验电子捕获检测器响应值的线性，只需在检测器初次运行或检测器及其相关电路维护之后进行。7.4 校准曲线如果检测器的响应是线性的，可以采用单一水平的校准曲线。单一水平的校准曲线应使用工作标准溶液(4.的。工作标准榕液和样品空白溶液的示例色谱图见图A.1和图A.2所示。8 结果计算以干基计的毒
11、杀芬残留量民，数值以用/g表示，按式(1)进行计算:式中zRn = c X 50 -P - m X (1 -w) C一一一由标准曲线得出的毒杀芬浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 50一一溶液最终定容的体积，单位为毫升(mL);m-一一试料质量，单位为克(g); w 样品的水分质量分数，%。9 重复性、回收率和检出限本方法的精密度试验研究结果见表1。表1方法的精密度试验研究结果6.40 4 . ( 1 ) 6.69 0.05 YC/T 180-2004 附录A(资料性附录)色i曾圄示例5Hz 260 240 220 200 180 160 120 tl川2 4 6 8 10 12 14 16
12、 18 t/min 固A.10.5阿/mL毒杀芬工作标准液色谱圄5Hz 250 200 150 100 50 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 I/mm 固A.2无毒杀芬农药残留烟草样晶色谱圄5 叶可CON-oFH川讪中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制晶毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法YC/T 180一2004蜂中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张o.75 字数11千字2005年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年2月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-15993 YC/T 180-2004
