1、ICS 71.100.10 H 21 中华人民共和固有色金属行业标准YS/T 273.11-2006 代替YS/T273.11-1994 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第11部分:X射线荧光光谱2006-05-25发布分析法测定硫含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite- Part 11 : Determination of sulphur content by X-ray fluorescence spectrometric method 中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-12-01实施06
2、1 023000C 70 YS/T 273.11-2006 前言YS/T 273(冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法共分为13部分z一一第1部分重量法测定湿存水含量;一一第2部分灼烧减量的测定:第3部分蒸馆白硝酸牡容量法测定氟含量;一第4部分EDTA容量法测定铝含量;一一第5部分火焰原子吸收光谱法测定锅含量;一一第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量;一一第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;一一第8部分硫酸锁重量法测定硫酸根含量;第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一一第10部分重量法测定游离氧化铝含量;一一第11部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量;一一第12部分火焰原子吸
3、收光谱法测定氧化钙含量;一一第13部分试样的制备和贮存。本部分为第11部分。本部分是对YS/T273.11-1994的修订，与YS/T273. 11-1994相比，主要变化为:一一试样研磨时，不加粘结剂，直接研磨，加丙酣或无水乙醇作分散剂，防止结块;一一试样压片时，用棚酸垫底;一一增加了精密度(重复性)条款。本部分参照ISO5938:1979(工业用天然和人造冰晶石及氟化铝硫含量的测定X射线荧光光谱法。本部分代替YS/T273. 11-1994 0 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究
4、院起草。本部分主要起草人:张爱芬、马慧侠、张树朝、刘圣旺。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本培F分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YS/T 273. 11-1994 0 I 1 范围冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第门部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量本部分规定了冰晶石中硫含量(以硫酸根表示)的测定方法。本部分适用于冰晶石中硫含量的测定。测定范围(质量分数):2.00%。2 方法原理YSjT 273. 11-2006 按一定比例将试样和粘结剂混合、研磨，然后加压制成样片。用配有错(或错、鸽)靶X射线荧光光谱仪测定硫的Ka射线强度。根据标准样片的硫的Ka线的强度制作的校
5、准曲线计算出试样中硫的含量。采用研磨方法和加压制片方法来消除粒度效应和表面效应对荧光强度的影响。3 试荆3. 1 丙酣或无水乙醇。3.2 冰晶石(光谱纯)。3.3 无水硫酸饷(光谱纯)。3.4 硫酸铀标准溶液z称取20.000g无水硫酸铀(3.3)溶于水，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。此标准溶液1mL含20.0mg硫酸锅，相当于含0.0135 g硫酸根。3.5 硫酸铀标准溶液z称取100.000g无水硫酸铀(3.3)溶于水，将榕液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，掘匀。此标准溶液1mL含100.0mg硫酸俐，相当于含0.0676 g硫酸根。4 仪器和设备4.1 研磨机及研钵:研
6、钵以能研磨30g-100 g试样为宜，研磨试样的极限粒度约在20m以下。4.2 压片机及模具z压制厚度至少8mm，压力在25MPa以上，模具内径以在35mm以上为宜。4.3 X射线荧光光谱仪z配有姥(或错、鸽靶X射线管，安装有常用分光晶体、真空系统、自动脉冲高度分析器及流气正比计数器。5 试样试样应符合YSjT273. 13中3.3的要求。6 分析步骤6. 1 试料称取20g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 压片6.3. 1 称量z称取20.000g干燥试样(5)放在研钵中(4.1)，加入2-5滴丙酣或无水乙醇(3.1)，以
7、防止试样结块，并用研磨机研磨20So YS/T 273.11一2006注:确定研磨时间应以条件试验为依据，使试样和标样能达到之极限粒度。6.3.2 压片:将研磨提合好的试样(6.3.1)三分之二以上倒入模具(4.2)，用压片机(4.2)加压至总压力25 MPa以上，并保持15s时间将粉末压成小块。取出样片保存于干燥器内。6.4 标定6.4. 1 标准样片的制备于一系列大小适当的表面皿内加入20.000g冰晶石(3.2)，按表1指定的体积加入硫酸铀标准溶液(3.4和3.时，逐滴将搭液加在粉末表面中心，注意不要温到表面皿上，对含量高的标准样片，按表1加固体硫酸铀(3.3)，放入烘箱中烘12h以上，
8、按照6.3.1和6.3. 2的步骤进行研磨、混合和压片。标准样片保存在干燥器中。表1标准样片含硫量硫酸销标准溶液或固体加入量相当于SO，一的质量/g相当于SO，一的质量分数/%o mL 。0.5 mL 0.006 76 0.033 8 3.4 l. 0 mL 0.013 52 0.067 6 1. 5 mL 0.020 28 O. 101 4 0.5 mL 0.033 8 0.169 3.5 l. 0 mL 0.067 6 0.338 1. 5 mL O. 101 4 0.507 0.207 1 g O. 140 0 O. 700 0.266 2 g O. 180 0 0.900 3.3 0.
9、355 0 g 0.240 0 1. 200 0.4733 g 0.320 0 1. 600 0.5916g 0.4000 2.000 6.4.2 谱测量将仪器(4.3)预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电流，根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。将标准样片放到测量位置上，在规定的操作条件下测量每一个标准样片的硫的Ka线的强度。6.4.3 工作曲线的绘制以标准样片中硫的Ka线的强度IC净计数率)为纵坐标，相应的硫量(以S042的质量分数表示)为横坐标，绘制校准曲线。6.4.4 回归曲线的选择将标准样片中硫酸根的质量分数和相对应的硫的Ka线的强度输入计算机进行回归计算。可得出计算公式(1)或
10、(2):SO,2-(%) =+bI SO,2 ( %) = a + bI + J2 、，、，FEAn ，.、，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 两式中:a、b、c均为回归系数，1为Ka线的强度。可以根据X射线荧光光谱仪(4.3)配备计算机的情况在6.4.3或6.4.4中任选一款。6.5 测量将6.1中未知试样样片放入仪器(4.3)并按照6.4.2的步骤测量试样中硫的Ka线的强度I。在测定试样样片时，选定一个硫酸根含量适中的标样样片同时测定，以求出仪器漂移系数，井用来2 校正仪器摞移对测定试样的影响。6.6 空白
11、试验空白试验作标定时的零点。7 分析结果的计算YS/T 273.1 1 -2006 由测得的试样样片中硫的Ka线的强度I从校准曲线(6.4.3)查出相应的硫含量，或者用6.4. 4的任一计算公式计算出硫的含量。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用内插法求得。硫酸根的质量分数(%): 0.32 0.89 1.87 重复性限r(%): 0.01 0.02 0.03 8.2 允许差实验室间分析结果的差值不大于下表2所列允许差。表2含硫量(
12、SO.-)/% 允许差/%至二0.050.01 0. 050.15 0.02 0. 150. 50 0.04 0. 501. 20 0.07 1. 202. 00 O. 10 9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业标准样品标样或内控标准样品，使用时至少每6个月校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因纠正错误后，重新进行校核。OONlt=.的hNH臼问中华人民共和国有色金属行业标准冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第11部分:X射线荧光光谱分析法测定确含量YS/T 273. 11-2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数8千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066.2-17154 YS/T 273.11-2006
