1、ICS 71.100.10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.4-2006 代替YS/T273.4-1994 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第4部分:EDTA容量法测定铝含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite- Part 4: Determination of aluminium by the EDTA volumetric method 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会061023000077 前_,_ = E司YS/T 27
2、3(冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法共分为13部分z一一第1部分=重量法测定湿存水含量;一一第2部分:灼烧减量的测定;一一第3部分z蒸馆-硝酸址容量法测定氟含量;一一第4部分:EDTA容量法测定铝含量p一第5部分z火焰原子吸收光谱法测定铀含量;一一第6部分z铝蓝分光光度法测定二氧化硅含量;一第7部分z邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;一第8部分z硫酸顿重量法测定硫酸根含量;一一第9部分z铝蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一一-第10部分z重量法测定游离氧化铝含量;一一第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量;一一第12部分:k焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;一一一第13部分z试样的
3、制备和贮存。本部分为第4部分。四月273.4-2006本部分是对YS/T273.4-1994的修订，除进行编辑整理外，增加精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代替YS/T273.4一19940本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由多氟多化工股份有限公司起草。本部分主要起草人z薛旭金、施秀华、侯利红、郭贤慧。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-YS/T 273.4-1994。I 1 范围冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第4部分:EDTA容量法
4、测定铝含量本部分规定了冰晶石中铝含量的测定方法。本部分适用于冰晶石中铝含量的测定。测定范围:11.0%20. 0%。2 方法提要YS/T 273. 4-2006 试料用酸性硫酸饵或焦硫酸饵熔融至赶尽氟，用水浸出熔融物并用盐酸溶解熔块。用氢氧化氨中和，在加热情况下，于pH5. 5pH 6.0使铝与EDTA形成铝盐络合物，用二甲酣橙指示剂，以悻标准溶液滴定过量的EDTA，从而计算铝的含量。3 试剂3. 1 酸性硫酸何。3.2 焦硫酸何。3.3 盐酸0+1)。3.4 氢氧化镀溶液。+1)。3.5 刚果红试纸。3.6 二甲酣橙榕液。g/L)。3. 7 缓冲溶液(pH5. 5pH 6.0):称取100g
5、结晶乙酸铀，溶解于水中，加入13mL乙酸(6mol/L) , 用水稀释至500mL，混匀。3.8 乙二股四Z酸二铀(EDTA)标准溶液(0.05moI/L) 3.8. 1 配制称取18.61g EDTA，榕于水中，稀释至1L，说匀。3.8.2 标定称取20mL EDTA溶液(3.8)于400mL锥形杯中，加20mL缓冲溶液(3.7)用水稀释至100mL, 加34滴二甲酣橙溶液(3.的，用硝酸锦标准搭液(3.的滴定至指示剂由黄变到浅红色。3.9 硝酸锦标准溶液(0.05mol/L):称取3.2690 g纯铮粒(Zn99.9%)，在加热情况下溶解在200 mL水及15mL浓硝酸(p1. 40 g/
6、mL)中，缓慢蒸发至10mL20 mL，取下，冷却后用水稀释至1L。4 设备4. 1 铀增塌。4.2 高温炉:能控制温度在7250C士250C。5 试样试样应符合YS/T273. 13中3.3的要求。6 分析步骤6. 1 试料称取0.15g干燥试样(日，精确至0.0001 g。YS/T 273. 4-2006 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)与4g焦硫酸梆(3.2)或4g酸性硫酸饵(3.1)J棍合。混合物放电热板上加热至熔化，然后放高温炉(4.2)中，在8250C士250C下熔融至完全赶尽三氧化硫和氟化
7、氢气(约25min)。6.4.2 将熔块(6.4.1)浸出于400mL锥形杯中，加5mL盐酸(3.3)，加热至熔块完全溶解，冷却后用氢氧化镀(3.4)中和，刚果红试纸(3.5)呈淡紫色，在加入23滴盐酸(3.3)。6.4.3 溶液(6.4.2)中加入45.00mL EDTA标准溶液(3.肘，再加入20mL缓冲溶液(3.7)，加热煮沸3 min5 min，以流水冷却。加34滴二甲酣橙榕液(3.的，用硝酸锦标准溶液(3.9)滴定过量的EDTA，直到溶液由黄变至红为止。7 分析结果的计算按公式。)计算铝的质量分数:式中:0.001 35 X 100 X (V - V1) w(Al) =一0.338X
8、 w(Fe203) ( 1 ) mo V一一空白试验中，滴定45.00mL EDTA标准溶液所消耗0.05mol/L硝酸锦标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V1 -滴定试样溶液中过剩EDTA标准溶液所耗硝酸钵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);0.001 35一一1mL O. 05 mol/L的EDTA标准溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升(g/mL); mo一一试料质量，单位为毫克(mg); 0.338-一一三氧化二铁换算为铝的换算因数;W(Fe2 0 3 )一一测得的三氧化二铁量的质量分数，数值以%表示。计算结果表示至小数点后两位。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测
9、试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得z铝的质量分数(%):12.65 14.09 17.22 重复性限r(%):0.212 0.238 0.161 8.2 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1铝的质量分数/%允许差/%11. 52L 5 0.3 2 YS/T 273. 4一20069 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本测定方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。CON-叮.的hNH白中华人民共和国有色金属行业标准冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第4部分:EDTA容量法测定铝含量YS/T 273. 4一2006晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.5 字数7千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第一版争6定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-17129 YS/T 273.4-2006
