1、ICS 71.100.10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.6一2006代替YS/T273.6 1994 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第6部分:锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite一Part 6: Determination of silica content by the molybdenum blue photometric 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布()( 1 02:,0007 5
2、 前YS/T 273(冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法共分为13部分:一一第1部分z重量法测定湿存水含量;一一第2部分:灼烧减量的测定;一一第3部分z蒸锢一硝酸牡容量法测定氟含量;一一第4部分:EDTA容量法测定铝含量;第5部分z火焰原子吸收光谱法测定铀含量;第6部分:铝蓝分光光度法测定二氧化硅含量;一一第7部分z邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;一一第8部分:硫酸银重量法测定硫酸根含量;一一第9部分z锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一一第10部分z重量法测定游离氧化铝含量;一一第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量;一一-第12部分z火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;一一第1
3、3部分:试样的制备和贮存。本部分为第6部分。四月273.6-2006本部分是对YS/T273.6一1994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代替YS/T273.6-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人z张莉莉、孙宇飞、朱起IW!、张颖、计春雷、初中慧、王红丽。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本发布情况为z一一YS/T273.6-1994。I 1 范围冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第
4、6部分:锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量本部分规定了冰晶石中二氧化硅的测定方法。本部分适用于冰晶石中二氧化硅的测定。测定范围:0.01%0. 60%。2 方法提要YS/T 273.6-2006 试料用碳酸锅和棚酸混合熔剂熔融，硝酸酸化。分取试液，在pHO. 85pH 0.90之间，使硅与锢酸盐形成黄色硅锢杂多酸。在高酸度硫酸介质中，在酒石酸存在下，经还原剂还原成硅锢蓝，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。3 试剂3. 1 元水碳酸铀。3.2 棚酸。3.3 硝酸榕液(8mol/L)。3.4 铝酸铀溶液(195g/U:在聚乙烯杯中，用热水榕解19.5g二水合锢酸铀(NazMo04一2HzO)，
5、冷却后，稀释至100mL，棍匀。保存于聚乙烯瓶中。3.5 酒石酸溶液(100g/U。3.6 硫酸溶液(8mol/U。3. 7 还原溶液z可任选以下一种榕液。3.7. 1 1 2 4-酸榕液=称取7g无水亚硫酸铀榕解于50mL水中，加入1.5克1-氨基-2-荼酣-4-磺酸，另称取90g偏二亚硫酸铀(NazSz 05)榕解于900mL水中。将两溶液混合并稀释至1L，混匀。保存于棕色瓶中，于阴市、处放置。3.7.2 抗坏血酸(20g/U:使用时配制。3.8 二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000g研细的预先在1OOO.C灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅(99.9%以上)，置于铀蜻捐中，向其
6、内加入5g无水碳酸铀，用铀勺充分混匀，置高温炉内于950.C小心熔融(约10min) ，取出冷却，往增桶中加入热水，慢慢加热至完全溶解。冷却溶液小心移入1L容量瓶中，稀释至刻度，棍匀。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.500mg二氧化硅。3.9 二氧化硅标准溶液a:移取40.0mL二氧化硅标准贮存溶液(3.8)于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含0.020mg二氧化硅。该榕液使用前现配制。3. 10 二氧化硅标准溶液h:移取50.0mL二氧化硅标准溶液(3.9)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含0.005mg二氧化
7、硅，使用前新配制。4 仪器4. 1 铀皿z平底，直径70mm，高35mm，带铀盖。4.2 电炉:能控制温度在550.C土25.C。YS/T 273. 6-2006 4.3 高温炉:能控制温度在825.C:f:25.C。4.4 pH计z配有玻璃电极。5 试样试样应符合YS/T273. 13中3.3的要求。6 分析步骤6. 1 试料称取1g干燥试样(5)，精确至O.OOOlg.6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 称取12g无水碳酸铀(3.1)和4g棚酸(3.2)置于铅皿(4.1)中，加入试料(6.1) ，小心地用铅勺棍匀，盖
8、上铀盖。6.4.2 将皿放入电炉(4.2)中，小心地用支架使皿离开炉底面，以免引人杂质。在550.C士25.C保持到反应平稳(约需30min) ，然后将皿移入能控制825:f:25.C的电炉(4.3)中，将皿按前面同样方法使其隔开炉底面。使皿在此温度保持30min(空白熔5min) ，取出铀皿，于空气中冷却。6.4.3 向皿中加入沸水，并缓缓加热，直到熔块榕解，稍冷后，将溶液移入盛有20mL硝酸溶液(3.3)的250mL聚乙烯烧杯中。用18mL硝酸溶液(3.3)溶解粘在皿壁上的残渣(主要是三氧化二铁)，并小心用热水洗涤皿及皿盖，洗液收集于聚乙烯烧杯中。在近沸温度下加热数分钟，直到盐类完全搭解，
9、冷却，将溶液移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。6.4.4 按表1分取试液(6.4.3)，置于100mL容量瓶中。表1二氧化硅的质量分数/%试料量/g分取试液体积/mL O. 01O0. 100 1. 000 25.0 0. 1000. 300 1. 000 10.0 0. 3000. 500 1. 000 5.0 6.4.5 用滴定管滴加硝酸(3.3)，调整pH值，用水稀释体积至60mL时，pH应在O.850. 90之间(pH计检查)。往各容量瓶中各加入5mL锢酸铀溶液(3.的，混匀，于20.C 25.C放置15min 25 min。然后加入5mL酒石酸榕液(3.5)，llmL硫酸溶液
10、(3.肘，最后加入2mL还原溶液(3.7. 1或3.7.2)混匀，稀释至刻度，放置10min(不超过40min)。6.4.6 将部分溶液(6.4.5)移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。将所测吸光度减去随同试样的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 按分析步骤6.4. 16. 4. 3进行操作，制备基底溶液(不加试样)。6.5.2 移取OmL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL二氧化硅标准溶液(3.10)于一组100mL 容量瓶中，各加入20.0mL基底溶液(6.5.1)，以下按分析步骤
11、6.4.5进行操作。6.5.3 将部分溶液(6.5.2)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。减去试剂空白吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算二氧化硅的质量分数(%): 式中zw(Si02) =生主导X100 mo V 1 mj一一从工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克(g); mo一一试料量，单位为克(g);V j -移取试液体积，单位为毫升(mL); Vo -试液总体积，单位为毫升(mL); 计算结果表示至小数点后两位。8 精密度8. 1 重复性四月273.6-2006. ( 1 ) 在重复
12、性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得z二氧化硅的质量分数(%): O. 086 4 O. 214 O. 490 重复性限r(%): 0.007 0.027 0.033 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差:表2二氧化硅的质量分数/%允许差/%王三0.200.03 0.20-0.40 0.04 0.40-0.60 0.05 9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控
13、时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。CON-mhNHmh 中华人民共和国有色金属行业标准冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第6部分:锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量YS/T 273.6-2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.5 字数8千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第一版峰定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-17130
