1、ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273. 7-2006 代替YS/T273.7-1994 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite一Part 7: Determination of iron content by orthophenantholine photometric method 2006-05-25发布061023000074 2006-12-01实施中华人民共和国国家发
2、展和改革委员会发布前YS/T 273(冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法共分为13部分:一第1部分重量法测定湿存水含量;一一第2部分灼烧减量的测定;一一第3部分蒸惰-硝酸牡容量法测定氟含量:一一第4部分EDTA容量法测定铝含量;一一第5部分火焰原子吸收光谱法测定铀含量;一第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量;一一第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;一一第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量;一一第9部分铝蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一-第10部分重量法测定游离氧化铝含量;一一第11部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量p一一第12部分火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;一一第13部分
3、试样的制备和贮存。本部分为第7部分。YS/T 273. 7-2006 本部分是对YS/T273. 7-1994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代替YS/T273. 7-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人:张莉莉、孙宇飞、吴玉春、张颖、计春雷。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本发布情况为:一一-YS/T273.7-19940 I 1 范围冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第7部分z邻
4、二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量本部分规定了冰晶石中三氧化二铁含量的测定方法。YSjT 273. 7-2006 本部分适用于冰晶石中三氧化二铁的测定。测定范围(质量分数):O. 25 % (以Fe203表示)。2 方法提要试料用碱性熔剂或酸性熔剂熔融后，以盐酸喔胶将铁皿)还原，在乙酸盐缓冲介质中(pH3. 5 4.2)铁(n )与邻二氮杂菲形成有色络合物，在波长510nm处测量其吸光度。3 试荆3. 1 元水碳酸铀(优级纯)。3.2 棚酸(优级纯)。3.3 焦硫酸悍:碎块。3.4 硝酸0+1)。3.5 盐酸(1十1)。3.6 盐酸楚胶溶液(10g/L)。3. 7 邻二氮杂菲榕液(2.5g/
5、L)。3.8 乙酸-乙酸锅缓冲溶液(pH4.9)。称取272g三水合乙酸铀榕解于500mL水中，加入240mL冰乙酸(约17.4mL/ L)，用水稀释至1 L，混匀。3.9 乙酸铀榕液(500g/ L)。3. 10 乙酸溶液(1+19)。3.11 铁标准贮存溶液3. 11. 1 称取0.982g六水合硫酸亚铁镀Fe(NH4)2(S04)2.6H20，置于100mL烧杯中，加水溶解后，加入20mL硫酸(p1.84 g/ mL) ，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。3. 11.2 称取0.200g预先在6000C灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁(纯度99.90%以上)，置于100 mL烧杯中
6、，加10mL盐酸(1.19 g/mL) ，缓慢加热至完全溶解，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准贮存溶液1mL含0.200mg三氧化二铁。注:3. 11. 1或3.11. 2两种方法可任选一种。3.12 铁标准溶液移取50.0mL标准贮存溶液(3.11)，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01 mg三氧化二铁。使用时配制。3.13 pH试纸:pH3. 5pH 4.2，精度0.2。4 仪器4. 1 铀皿z直径80mm，高35mm，配有皿盖。YS/T 273. 7-2006 4.2 高温炉z能控制温度在550oc土25oc和825oc土25oc。4.3 p
7、H计z配有玻璃电极。5 试样试样应符合YS/T273. 13中3.3的要求。6 分析步骤6. 1 试料称取1g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 试验溶液的制备6.4. 1. 1 碱蟠融称取12g无水碳酸铀(3.1)和4g棚酸(3.2)置于铀皿(4.1)中，用铅勺混匀后，加入试料(6.1)，再充分?昆匀，盖上铅盖。放入高温炉(4.2)中，温度控制在550t :i25 t，小心用支架将铀皿与炉底面隔开，以免沾污。在此温度保持到反应平稳约30min。控制温度在825oc土25oc熔融30m
8、in(空白5 min) ，取出铅皿，于空气中冷却，向皿中加入40mL-50 mL沸水，缓慢加热使熔块完全溶解。稍冷后，将试液移入含有20mL硝酸(3.3)的250mL烧杯中，用18mL硝酸(3.3)榕解粘在皿壁上的残渣(主要是三氧化二铁)，并仔细地洗净皿及皿盖，洗液合并于烧杯中。将溶液微微煮沸数分钟，使盐类完全溶解。稍冷后，移入250mL容量瓶中，冷却后，稀释至刻度混匀。6.4. 1.2 酸熔融称取10g焦硫酸梆(3.3)置于铀皿(4.1)中，加入试料(6.1)，用铅勺充分混匀，盖上铀盖。放入温度控制在825oC :i 25 oC的高温炉(4.2)中，小心用支架将铀皿与炉底面隔开，以免沾污。在
9、此温度熔融30 min(空白10min)。将皿取出，于空气中冷却，加入10mL水和10mL盐酸(3.5) ，将溶液加热至微沸，直至完全溶解，用热水洗涤皿盖及皿壁，洗液合并于皿中。稍冷，将榕液移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 按表1分取试液(6.4.1. 1或6.4.1. 2) ，置于100mL容量瓶中。表1三氧化二铁的质量分数/%试料的质量/g分取试液体积/mL:;:;0.06 1. 000 50.0 0.06-0.10 1. 000 25.0 0.10-0.25 1. 000 10.0 6.4.3 用水稀释至50mL，加入5mL盐酸短腊溶液(3.6)、5mL邻
10、二氮杂菲溶液(3.7)及25mL缓冲搭液(3.的，棍匀。用试纸(3.13)或pH计(4.3)检查pH值，并用乙酸铀溶液(3.9)或乙酸溶液(3.10) 调整pH至3.5-4.2。用水稀释至刻度，混匀。放置10min。6.4.4 将部分榕液(6.4.3)移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。6;5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL、1.00 mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL三氧化二YS/T 273. 7-2006 铁标准溶液(3.12)
11、，置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.4.3进行。6.5.2 将部分榕液(6.5.1)移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去试剂空白溶液吸光度后，以三氧化二铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算三氧化二铁的质量分数(%): 以F仙)=生之旦X100 . . . . . . ( 1 ) mo Vj 式中zmj一一-从工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为克(g);Vo _.试液总体积，单位为毫升(mL); mo一一试料的质量，单位为克(g);Vj一一移取试液体积，单位为毫升(mL);计算结果表示至小数点
12、后两位。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得z三氧化二铁的质量分数(%):0.02140.0505 0.184 重复性限r (%): 0.004 0.005 0.022 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差z表2三氧化二铁的质量分数/%0. 060.10 0. 100. 25 9 质量保证与控制允许差/%0.008 0.010 0.025 应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本
13、部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。CON-h.的hNH访问中华人民共和国有色金属行业标准冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第7部分z邻二氧杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量YS/T 273.7-2006 陪中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张0.5字数8千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第版* 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-17150 YS/T 273. 7-2006
