1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯碑化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锦量YS /T 34. 1. 92 1 主题内容与适用范围丰标时f规定r高纯币l中锦含量的测定方法。丰;标准适用于呻(99.999%)中锦含量的测定、测定范剖:0.000 03 % - 0.000 20 :;，;。2 引用标准GB 1. 4 标准化E作导师l化学分析方法标准编写规定(;1 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及J股规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用过氧化氢溶解，在盐酸介质中锦的络阴离子与孔雀绿作用，尘成绿色络合物，月1米-;r耿，JFTj;光度ti皮l主635nrn处测具吸
2、此度。4试M4. 1 过氧化氢(30%10 .2 :在。4.3 硫酸(1十1)，4.4 硫阪(10%)，4. 5盐酸0+)，4.6 二氧化锡溶液(0.1g/mL) ，弥取10g二刽化锡，溶于50mL热盐酸中咽加入Oml水.昆I4. 7 亚硝酸纳1寄液(100日/L).4.8 尿素洛掖(5g/mLl，现用现配。4.9 L雀绿溶液(0.u仙，过滤后使用。4.10 锦标准贮存溶液:称取O.100 0 g锦(99.999%)，置r50 rnL烧杯中.加入20mL浓院版(fJJ. Si: g/mLl咱bn热济解，冷至穹温，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(4.4)稀悸至菇。度，泪，匀。此济济:川/r10
3、0问锦。4. 11 锦标准溶戒z移取10.0rnL锦标准贮存溶液(4.10)于100mL容最瓶中，用硫酸(4.4 )树轩于、生度，混匀。此?寄波1mL含10用镑。5 仪器、装置准批句鸣JUqd n川un， n可Jvn间d司公国MK一业扫一工附一叫圳、卡J-，EL，7一有1一国5一目中1993.01-01实施YS/T 34. 1 - 9 2 5. 2 离心机.最大转速不小于4000r/min. 6 分析步骤6. 1 试料称取.500日试料，精确至口.001g. 6. 2 空白试验随同i式料做空白试验。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于50mL烧杯中.加入1mL硫酸(4.3 ) ，
4、格动，稍加11mJ过轼他氢，仙!又jVJF121后低温加热，逐滴加入3mL过氧化氢;待试料溶完后升温至硫酸冒烟，取下用少1j:7.k洗涤杯吃.: i:r iJil 热豆硫酸冒娴p取下放冷，加入10mL盐酸(4.5) 6.3.2 滴加0.5mL二氯化锡溶液(4.6).混匀，加入1mL亚硝酸饷溶液(4.门，混勾，放i、:5 min，Jjl入2 mL尿素溶液(4.8) .混匀。溶液移入125mL分液漏斗中，并用水平带释ZFf50mi，再加入7mL平(4. 2)、O.5 mL :fL雀绿溶液(4.9)，振荡1min，静宣分层.弃去水层a有机以移入间心11 . f离心机(5. 2)中转动3mino将部分
5、有机运移入2cm比色皿中，以苯作参比，于分光光度I彼伏633m处;Rj民吸Jti.1L从工作曲线上查出相应的锦量。注有IJL层，J)、叮用元水硫酸钢脱水。6. 4 下作曲线的绘制6.4.1 移取口、0.05、0.10、口.15、0.20、O.30 mL锦标准溶液(4.11)分别肯于盛有mL硫酸(1.川的分液漏斗中，加入10mL盐酸(4.日，以下按6.3. 2条进行。6.4.2 减去试剂空白吸光度，以销量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲钱。7 分析结果的计算和表述按F式计算锐的百分含量i-中. 锵(Sb)的百分含贵;nl， m , x二一寸X100 mo X lO m2 一从工作曲线上查得试料镑含量问:附1一一从J.:作曲线k查得空白试验锦含量，g;m 试料的质量，目。B 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允许差。锦吉茧0.00003-0.000 10 0. 000 10.0. 00020 31日允许革o. 000 0;) O. 000 04 l， YS/T 34.1-92 附加说明.本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由峨帽半导体材料研究所负责起草。本标准主要起草人杨南生。;!
