1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯碑化学分析方法化学光谱法测定钻、辑、银、铜、钙、铝、镇、错、铅、镜、铁量1 主题内容与适用范围YS/T 34.2-92 本柯;准规定了高纯碑中杂质钻、绊、银、铜、钊、销、镇、销、铅、模、铁含怪的测定方法。本标准适用于呻(99.999%)中杂质钻、僻、银、铜、钙、铝、镇、络、铅、锐、铁含堪的同时测定c测定范因见表10表1吧章测定范围，归元素Ag o. 000 005O. 0050 :-.liMg Cu Co 0.000 005.哑0.000080 Fe 、CaCr 、Pb、Zn、Al0.000 01 O. 000 15 2 引用标准(;且1.1标准化王作导则化学
2、分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及A般规定3 方法原理测定范围、阿。.000 005.O. 000 J(飞0.000 O: ,-_, O, OOG 21) 硝酸氨溪酸溶解试料，120C挥发除碑，残渣用王水溶解，镀作内标，交流电弧激发，发射记谱测定巧4 试剂和1材料4. 1 盐酸.高纯，亚沸蒸馆后使用，浓度不低f11. 5 mol/L。4.2 硝酸.高纯，亚满蒸惚后使用，浓度不低于14mol/L。4. 2. 1 硝酸(3+1)。4.2.2 硝自主(1十1)。4.2.3 硝酸(3十2)。4.2.4 硝酸(1+3)。4. 3 氢澳酸:优级纯，亚沸蒸馆后使用，浓度不低
3、于5mol/L。4.4 王水，3mL盐酸(4.口，1mL硝酸(4.2)，混匀。4.5 聚苯乙烯苯溶液，2g聚苯乙烯，加入100mL苯溶解，摇匀。4.6 E S旦电极:p6mm，平头型，聚苯乙烯(4.5)封闭后使用。47 感光板:紫外E型。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准31 1993-01 01实施YS!T 34.2 -92 4.8钻标准前液称取1.000 g金属钻(99.999%).rt. F 50 mL烧杯中.ll110tJ】L硝酸飞1二1).jL1飞i14溶解排加热燕辛约3mI州取下放冷，于圣人l州ImL谷茧瓶巾.加200mI钝般(4.1).miK精F幸亏、如!Tlt少L此
4、13被1mL 1 m拭钻。4.9 n妇、府部液称取1.()l g金属fZ(95-9990ih it F30mL烧件中，加10mL11. n八1(1例JlYl1.科监瓶内，加2(j()mL位t飞L: )吁n水平耳桥王别lEdiCJ此济浓1mL ;l 1 Hlg铁、4 19 披溶液的取L:jf-jr 6 g氧化锻Utj晋E也).Frfl11DI叶，烧件中.m;J(润酒.斗isl2门mI盐桥II 低温i在解号旨马;食，IJt放怜，移入1000 mL容地瓶南拙1200HL tt龄4.11，jj!;K制;抨兮在I;J.但八jtL J右nU1 rnL古1mg棋。4.2自呻捕前，陈取4.0QO陆金属碑飞91
5、9tl91l1JT甘10(, mL烧胡巾.加1SmL硝限(川川川L:tJ;.曾哥们川，低泪溶解Jr加热蒸豆、约5mL.取放11，路入4阴阳容也I瓶巾，加4tfrnl，fA阪(.l!. Jjj K视轩字是，11皮.lt乞J，此洛i生1ml，吉20mg畔a4.21 锵溶液.你取58，区战it锅(Jt谱雪白)，附于5(1mL烧杯中.用20mL J_K济解，移入山川mI.守仕瓶巾，用水怖帮王萄;Ji，!混匀。此溶唯1mL含10mg俐。4. 22 内妇，溶液23BlJ移取道贵标耳1:111搜川19、1.21，配成拉酸酸rf1:1 ，;川的帘可EJIEKto-i riJJ F 2(i闯锅、呻，o. 1用锚
6、，YS/T 34.2-92 5 仪器、装置5. 1 5.2 5.3 5. 4 中型摄谱仪dllJ数线色散率O.9 n l11 /mm 交流电弧发生器:电lli220 V，电流10A 测微光度计。挥发装置见F图。 6 3 ? 3 8 : 挥发袋?t凋压1l.炉，Z20U温度计;3-Em炉体4177耳1保1;:1. :、坡到哇!吁:iifl6红外灯;7 - _-1 !fil甘瑞叶.9水洗飞将iJ JF1J1:如6 分析步骤6. 1 试料前:取O.500日试样，精确豆O.OOJ g 6. 2 空白试阶随同试料做空白试验。6.3 测定数量干行三份.取其平均值。6.4 分离与富集 。6. 4. 1 将试
7、料(6.1)?1: -f 15 mL石英地锅中，ho5 mL氢11龄川川.放哥也热Jjl杠和.1-.-j庄市沟解.如i1入O.5 rnL硝酸!.2) .反应平稳后，满加约1-DZEIIdmH主(42)-i吃干川、ri啊，6, 4.2 加5川L氢澳酸(4.3)，将士甘锅甘于挥发器中，于J20斗5hHf礼3年;又-fJr法体院、IJ.fl- JAl :.; HJ _):. J!0.000 2._, . 000 05 O. 000 0050. 000 030 (丁u、C口0.000 03-0, 000 08 0.000 01 O. 000 05 Cr、Pb、Zn、Al0. 000 050. 000
8、15 O. 000 0050. 000 020 :-.!; .Mg 0. 000 020. 000 05 二0.000 05O. 000 10 O. 000 03O. 000 06 Fe、Ca0. 000 060. 00010 0. 000 IOO. 000 2 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由峨帽半导体材料研究所负责起草。本标准主要起草人郭富敏、邢文魁。322 允许差.%O. 000 005 。00001 O. 000 005 。，000 02 0.000 01 O. 000 03 0.000 005 0.00001 O. 000 o: O. 001) 02 O. 000 03 0.000口4
