1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯碑化学分析方法极谱法测定吭量1 主题内容与适用范围木标准坝定了lfiJ纯仰中硫fyhT的测定方法YS!T 34. 4 92 斗Z标准;i虽用于呻(99.999:-0中硫含量的测定。测定范jj!, 0. 000 03川、O.Il()lll2 引用标准cn 1. 标准化仁作导1)化学耸析方法标准编写上见定(B 1467 冶金!川市化学分析方法标准的总则反毛A的规定3 方法原理试料经盐1钱硝睽j容解后.Ji吃干.Jm入氢浪酸.120C加热挥发徐伸i412股、11n71唱主、ii;除俄州iHf71可fj吸3号jk41L吁一成硫化策。氢氧化制EDTA溶液吸收，示波极测定
2、。4 试剂和材料4.1 L:离子7)99.9%。5 仪器、蒙置5. 1 示波极谱仪g电压扫描范围。2V。5. 2 挥发装置见图1.5. 3 还原装置见图201 YS/T 34.4-92 7 5 4 2 阁1挥发装置l 氯气瓶或氯气瓶，2.调压电炉，3一温度计，4石墨加热器，5石i!i!保温筒p6一玻璃防尘罩，7一红外灯;8一样杯，9水洗拖;10接射水泵326 YS/T 34. 492 2 l 7 5 3 。8。图2石英还原装桂I 氧气瓶或氮气瓶.2-0-350 mL/min浮于流量计，3一号罐容积35mL ,L6 冷凝器.6 分析步骤6. 1 试料5士，号罐容积10mL，7吸收管如h，mm:1
3、3X100;8调压电炉称取粒径小于40m的试料o.500士0.001go 6.2 空白试验随|司试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 于还原装置号罐中加入20mL还原剂(4.6) ，二号罐中加入5mL还原剂(4.7).吸收管中准确加入10.0mL吸收溶液(4.5)。以2530mL/min的速度通纯氢(4.10)，加热还原剂保持沸腾30min (累计沸腾时间超过5h，还原剂应予更换)，取下吸收管立即进行极谱测定。重新加入吸收溶液测定.歪硫量小于O.1 Ig为止。冷却还原剂歪35C以F备用。6.3.2 将试料置于0时，带盖烧杯中，加入1.5 mL盐酸(4.2)，滴加约0.5mL硝股(4.川，将烧杯Ff327 YS/T 34.4-92 于电热石翠板上，通电加热(0.000 08-0.000 15 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准汁量研究所提出。本标准由峨崛半导体材料研究所起草。本标准主要起草人李昌世。328 允许羌O. 0刷门3O. O()O 04
