1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯锦化学分析方法极谱法测定晓量1 主题内容与适用范围本标准饥定了高纯锦中硫含量的Jm定1iLYS/T354 92 丰标准j;i用于销(99.999%)中硫含量的测定。测定范围0.00003%叫.1.O()O 1 S _% 2 引用标准GB 1. 4 标准化工作寻则化学分析方法标准编tf妞定GIl 1167 冶金产品化学分析方法标准的总则反般规定3 方法原理试料经盐酸硝酸济解后，蒸T-，加入氢澳酸咽UOC加热挥发除钩。盐酸、氢碗面堂、改磷酸讷说什物川、原杂质疏，生成硫化氢。氢氧化纳EDTA溶液吸收，示波极i苦测定。4 试剂和材料4. 1 去离子水(电11!i平大f
2、15MOcm) 4.2 盐酸，0mL I纯盐酸(1.19日/mLl，加入。.4g主L化锁，但沸蒸馆后使用。4. 3 硝酸210mL高纯硝酸(11.42 g/mLl，加入0.4g硝酸惧，IY.沸蒸销后使用4. 4 号在澳酸:500 mL高纯氢澳酸(40%) ，置于回流瓶中，加入20g次磷酸纳(JaH.P()，H.() .川ZA3L/nm的速度通纯氧(4.10)，加热溶液，保持沸腾，因流4h囚流液再没行业沸蒸馅._lri-!;jomL 的头，收集250mL饱分备用。氧澳酸浓度li汪不低于8.4mol/L 4.5 氮氧化纳EDTA吸收溶液移取40.O 45. 0 mL高纯氢氧化饷溶液(10;).1_
3、lnd. El川、气li;液(0.5 mol/L)?宦于500m.容量瓶中，用水稀释笠刻度，混匀。此济液氢氧化钳l放度和Er门、气浓W+1 11 为1mol/L、O.O! mol/L。注e市售高纯氢氧化制溶液(40%)经拟定后使用。4. 6 压原剂(I):移取400mL氢碗酸(45%)、210mL盐酸(11.19 g/mLl、120自次磷酸俐，川r川市:瓶中.以2L/min的速度通纯氧(4.10)，加热保持沸腾(约114C ).回流5!1 a冷却歪宇4剧，移八i英在Li放于阴凉处(半月内有效)0沸水浴加热溶解盐类后使用u4.7 还原剂(1 )移取250mL氢腆酸(45%)、60rnL冰乙酸、5
4、0g次磷酸俐.!: -f凹流用:iq 1 .以2L mm的速度通纯氢(4.10)，加热保持沸腾约118C)，同流4ho存放TI阴凉处(半月内有足). 4. 8 硫标准贮存溶液准确称取4.431g硫酸纳(经105C烘干).置于000 mL tf.-址瓶111.JJil人川mid盐酸(1.19 g/mL) ，硫酸锅溶解后，用水稀释至刻度，j日匀J比济液1mL含1mg Mi 0 4.9 硫标准溶液2准确移取1.0mL硫标准贮存溶液(4.的，究于1000 mL容坠瓶巾.rll水州将豆钊眨。混匀。此溶液1mL含1g航。4. 10 纯筑或纯氮，99.9%。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准19
5、93-01-01实施598 5 仪器、接置5 1 示波极谓仪电压扫描范围。2VO5. 2挥发装置见图105. 3还原装置见图201 YS!T 35. 4一-92- , 2 图1挥发装置1) 5 4 3 9 1 氯气瓶或氯气瓶，2 调压电炉，3温度计，4石-l1加热器，5石理保温简，6政璃防尘盟，7一红外叮，8样杯，9在洗瓶;10 接射水草:; (jQ YS;T 3 5. 4,- 92 j、7 , :l 。8。阁2石44还服装isII 氧气瓶或氨气瓶;2 ， 350 mL/min汗子流民计;3弓罐挥积L，ml.;，)、66 分析步骤1 试料5 1号罐容和lOnIlva7 吸收管件Xh.mm:13
6、/;1(川;-( 71l:_1电妒称取O.500土。.001日试料。62 ?白试验随1司试料做主专1试验。6.3 测定。if凝鄂、6. 3. 1 子还宁、装71号罐中t1入20mL还原剂(40)，tf路中加入5mL j.f国情IJ( :j. 7 ) . fliX Wr 1 -1-1吓五日11:1八10.0mL 吸收溶液(4，5)。以2Sr-.3UmLir-lI】;J速度通纯氢(4.1) , !)I川句边ML巾i-Uli斗沟阶川n11l，(异;计沸腾I!才IYrJ超过5h.还原剂J予更快)，i!1、吸收t1.，1口p进行极游州丘。申-Pf7JH人咬!Jxj?f j-川1:.气、扩Lljll、0，1川z/.J止。岭却还原剂辛35(bl 1、!。6 j. 2 将试料ltJj tIJ刊JII、川、l.t1 )j!1入、4jl照(.川?卅l主(-1、4也于忖ih!j!jif传dtj : : : S!T 35. 4 92 L通屯bu热(0. 000 08O. 000 15 附加说明本标准巾中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。丰标准由峨明半导体材料研究所起草。牛:标价主要起草人李吕世。ft ，干J号0.0(1 0 U3 O. ()OO (14
