1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯锡化学分析方法YS /f 36. 1 . 9 2 Ag-DDC分光光度法测定呻量1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯锡中俯含量的测定方法。本标准适用于锡(99.999%)中呻含量的测定。测定范围，Q.000 05 % O. 000 30 %。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定Gll 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用盐酸过氧化氢溶解，溶液中的耐用腆化饵，二氯化锡，无耐伴粒还版，生成的网化氢I+JAg-DDC-氯仿三乙醇胶榕液吸收，形成红色络合物，于分
2、光光度计波长510nm处测其吸光度。4 试剂和材料4. 1 盐酸(p1.19日/mL).蒸馆后使用。4. 2 盐股(1十口，用盐酸(4.1)配制。4.3 过氧化氢(30%)。4.4 兰主在甲烧。4.5 三乙醇胶。4.6 元伸怦粒。4.7 硫酸(pl.84日/mL)。4.8 -.氯化锡溶液(日/mL)，10日之氯化锡用50mL盐酸(4.1)溶解，用水稀释.J100mL4.9 Ag-DDC溶液3称取1.250 g二乙氨基二硫代甲酸银，加入500mL氯仿.15mL三乙醇胶振荡if容解.静进过a经过滤后，贮存于棕色瓶中。4. 10 乙酸铅棉花t脱脂棉经乙酸铅溶液浸棍后，于100C烘干。乙酸铅梅液z4日
3、乙酸铅.2mL乙酸圳人100mL水中，混匀)。4.11 碗化饵溶液(1.5日!mL).贮于棕色瓶中。4. 12 刑标准贮存溶液z称取O.132 g兰氧化二哥申(99.999%).加入10mL氢氧化纳浴液(2%)，振消仨溶解，滴加盐酸至做酸性，济液移入1000 mL容量瓶中，稀释至真IJ度，混匀。此溶液1mL含100叫币(i 4.13 呻标准溶液z移取耐标准贮存溶液(4.12)10.0mL.肯于100mL容量瓶中，以水稀释:王刻庵，n 匀此溶液1mL含iE碑。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施602 YS/T 36.1-92 5 仪器、接置5. 1 分光光度计
4、。5.2 碑化氢发生瓶及吸收装置，见下阁。2 3 呻化氢发生瓶及吸收装置6 分析步骤6. 1 试料I 发生瓶(100mL);2连接管(磨日塞内装乙酸铅棉花); 3 吸收管称取L000 g试料，精确至O.001 g。6. 2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，水浴冷却，加入10mL盐酸(4.1).滴加约3mL过氧化二，.电子轻摇动，至试料济解完全。6. 3. 2 hu 3 ml.硫酸(4.7) ，置于电炉盘Uu热蒸发全胃硫酸烟，取下冷却，用水淋i先杯壁.继续加热菜603 YS/T 36. 1 - 92 发f豆卡，取F冷却至2主湿，加1
5、0mL盐酸(4.2)溶解盐类。6. 3. 3 移入100mL呻化氢发生瓶中，用水稀释体积至30mL.混生L.6. 3. 4 川1mL慎化饵(4.10)，混匀，加3mL二提化锡溶液(4.8)，放进10min. n日断摇动.圳人几gfL 碑悴粒立即接上装有6mL Ag)Dl丁溶液(1.9)的吸收管，反应吸收50min.取F吸收管.补力110; l ot主主6rnLo 6. 3. 5 将部分溶液移入20m比色朋中，以二A氯甲烧作参!t.子分光光度t波k510 nm处测主呗光度I6.3.6 从工作曲线t查出相应的硝鼓。6. 4 工作曲线的绘制6. 4. 1 准确移取()、O.5、1.0、1.5、2.0
6、、3.0mL伸标准溶液(c!.13)，分别tf于六个发生瓶中电1111入1() ml 盐酸(4.2)川水稀辑室30mL.以下按3.3-6.3.5条进行。6.4.2 威去试开l空白溶液的吸光度.以耐量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制x件rtlI线。7 分析结果的计算与表述按下式计算畔的百分含量工式中.J 一呻(As)的百分含量$m，一-从工作曲线上查得碑量，g;m. - m , r二一一一一一飞X100 m (l X lO nlj一一从工作曲线上查得空臼耐量，g;阳。试料的质量.g，B 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。附加说明:即最o川)005-0.0O 10 、0，000 10- O. (川020O.OO 20-0.000 30 本标准由中国何色金属工业总公司标准计量研究所提山。本标准由峨帽半导体材料研究所负责起草。丰标准:1i耍起草人卢明坏、李昌i二。60 ,1 允i于基0 , ()() 0 O. 000 06 。附08(,
