1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯锡化学分析方法YS/T 36. 2. 92 孔雀绿分光光度法测定锦量1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯锡巾锦含量的测定方法。本标准适用于锡(99.999%)中锦含量的测定。测定范围:0.00003%-0.00015%。2 sl用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 772日冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料以硫酸加少量硝酸溶解。在盐酸介质中锦的络阴离于与孔雀绿竹用，生成绿色络合物，用苯萃取，于分光光度计波长635nm处，测其吸光度。4 试剂和材料4. 1 硝酸印.4
2、 g/mLl 4.2 硫酸(10%)4. 3硫酸(1十1) 4.4 盐酸(2十1)4.5苯。4.6 二主氯化锡(10%们称取10g千二氯化锡，溶于50mL热盐酸巾，加入50mL水，混匀。4. 7 亚硝酸纳溶液(O%)。4.8 尿素溶液(50%).称取50g尿素，溶于50mL热水中，现用现配。4.9 孔雀绿溶液(0.1%).过滤后使用。4. 10 锦标准贮存溶液:称取口llJO()日锦(99.999 %)置于50rnL烧杯-，加入20nlL浓it酸(pl. 84 g!mL)，JJlI热济解，取下冷至14温，移入10mL容量脱巾，用硫峻(4.2)稀释至主iJJ.且.混八L此溶液1mL合100闻饼。
3、4. 11 锦标准溶液:移取10.0mL 锦标准贮存溶液(1.10).T100 mL容过瓶中，用硫酸溶液(1.2)稀择至在rJ度，说匀。此持平液1mL含10g错。5 仪器、装置5. 1 分准光度计c5. 2 离心机:最大转速不小f1 000 r/mino 中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施(jl);J 6 分析步骤6. 1 试料称取。.500日试料，精确歪0.001g , 6. 2 空白试验随同试料做空白试验。3 测定YS!T 36.2-92 6. 3. 1 将试料(6.1)置于50mL烧杯中，加入4mL浓硫酸(pl.84 g!mLl、0.5mL硝股(4.3
4、)，加热，反应平稳后取干稍冷g用。5mL硝酸(4.1)洗杯睡。加热至试料完全溶解。6. 3. 2 用。5rnL硫酸(4.3)洗杯壁于200300C温度下加热并用玻棒搅拌，加热至硫酸娴冒14取F政冷。!Jii人10时，盐酸溶液(4.4)，加热搅动溶解盐类。取下，冷却。6. 3. 3 淌加0.5mL二氯化锡溶液(4.肘，混匀，加入.0 mL亚硝酸纳溶液(4.7) ，泌匀dii_r; 5 min.加入.5 mL尿素溶液(4.的，摇动至气泡逸尽后，溶液移入盛有7.0 mI.苯的125时，分液漏斗中.用水稀释至30mL, 1M匀。加入0.5mL孔雀绿溶液(4.9) ，振荡1min.静置分层后，弃去水!是
5、.有中，t层移入离心管中，1离心机中转动3min。将部分有机层移入2cm比色皿中，以苯作参比，于二分光光度计波长635 nm处，测真吸光度。注有机层亦可用尤水硫酸纳脱水。6. 3. 4 从工作曲线上查出相应的锦量。6.4 工作曲线的绘制6年4.1 移取0、0.05、O.10、O.15、O.20、O.30时，锦标准溶液(4.11)，分别置于盛有10时，住酸济液(4们的烧杯中，以下按6.3. 3条进行。64.2 减去试:J空白吸光度，以锦量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制j工作曲线。7 分析结果的计算与表述搜下式Wl斗饼的百分含量I，式巾，X锵(Sb)的百分含量:m? - m , .T :-: -一一一专X100 阳。X10 m，一从工作曲线上套得试料锡含量.严g，m , 从T.tF曲线上查得空白锦含量降，阴试料的质量，目。8 允许差实验室之间分析结果的是值应不大于下表所列的允许差。锦含量O. 000 03O. 00005 0归)0D5O. 000 15 606 允许羌O. 000 03 0.000 IH 0,.: , YS/T 36.2-92 附加说明本标准由中肉有色金属工业总公司标准计量研究所提Iiio本标准由峨帽半导体材料研究所负责起草。本标准主要起草人杨南生。607
