1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯二氧化错化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定呻量1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯二氧化错中碑含量的测定方法。YS!T 37. 3 -92 本标准适用于高纯二氧化错中伸含量的测定。测定范围2X10-%1X10-%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法原理试料溶于盐酸和硝酸中，以四氯化错形式挥发分离基体。残渣用稀硝酸溶解，采用钻盐作基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法子波长193.7nm处测量碑的吸光度。4 试剂本标准:所用水为去离子水，电阻率不小于15MO. cm 4
2、. 1 硝酸(p1.42 g!mL) ，优级纯经蒸馆提纯。4.2 硝酸0+的，用硝酸(4.1)配制。4.3 盐酸(p1.19 g!mL) ，每100rnL盐酸加入5mL硝酸，经亚沸蒸馆提纯。4. 4 硝酸钻溶液z称取O.500 g钻溶于15mL硝酸(1.1)巾，冷却后，移入500mL容量瓶中，用水稀释军刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻Q4. 5 碑标准贮存溶液:弥取1.320 3 g三氧化二呻溶解于20mL氢氧化饷溶液000g/L)中.做热使其完全溶解。移入1000 rnL容量瓶中，用水稀释重200mL，加2滴盼献，以硝酸(4.1)中和l至中性，并过址4漓，用/j(稀稀至刻度，1昆匀。此溶液
3、1mL含1mg畔。4.6 呻标准溶液Az移取25.0mL伸标准贮有液(4.5)置T250 mL容量瓶中，圳人2商硝酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100问畔。4. 7 呻标准榕液B:移取25.0mL呻标准溶液A(4. 6)置于250mL容量瓶中，加入2滴硝酸川1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10问畔。4.8 碑标准溶液L、z移取10.0 mL li申标准溶液巳(4.7)甘于mL容量瓶中，加入2商硝酸(.1.1) .用水稀释至刻度，ti匀。此溶液1mL含1E呻4.9氯气。5 仪器石婴炉原子吸收分光光度计，自己有背景校正装置。附伸空心阴极灯。仪桥工作条件见附录A0. 0
4、00 0100. 000 10 0.200 6.2 测定数量独立地进行两份试料的测定，取其平均值。6. 3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定表1加入硝酸钻溶液体积mL (). 10 0.20 测定溶液体和、mL 2目。5. 00 6.4. 1 将试料(6.1)置于25mL烧杯中，加入510mL盐酸(4.3)，lmL确酸(4.1).按表l加入硝酸钻溶液(4.4)。在8090C电炉上加热溶解。去掉表面阻。升温至120C.蒸发至干，用Q.5mL硝酸(4. 2)溶解残渣。f量表1用水稀释至测定溶液体积.6.4.2 按仪器工作条件，调整仪器，于波长193.7nm处，以水调零，与标准溶液系列同时测
5、定试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的碑浓度。6. 5 工作曲线的绘制移取0，0.屿.0.10.0.15.0.20，0.30mL碑标准溶液C(4.8)，分别置于一组5时，比色管中，分别加入0.2mL硝酸(4.1)和0.20mL硝酸钻溶液(4.4)，用水稀释至刻度，tll!匀。在与试料溶液相同条件下测量标准溶液的吸光度。减去零浓度溶液的吸光度，以碑浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算碑的百分含量zz(C, - co) X V X 10- x= . XIOO 在n。式中，x一一肺(As)的百分含量，C, 自工作曲线查得的试料的碑浓度，阅/mL;C，一一自工作
6、曲线查得的空白试验的碑浓度，g/mL;m，一一试料的质量;V一一测定溶液体积，mL.，8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。336 碑吉量O. 000 002O.口000100. 000 OIOO. 000050 0. 000 0500. 000 10 YS/T 37. 3 92 表2纠允许差O. QOO 003 0.000 005 0.000 02 337 YS/T 37.3-92 附录A仪器工作条件(参考件A1 使用P-E3030原子吸收分光光度计测定畔的参考工作条件波1(:光谱通带进样体帜n1 nm 1 193. 7 O. 7 30 A2 原子化程序阶段温度.l、斜波升温时间，何干燥100 5 灰化1 100 5 原子化2300 。净化2 600 1 冷却30 3 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由中国有色金属研究总院负责起草。本标准由中国有色金属研究总院起草。本标准主要起草人蔡绍勤、潘书慧。338 测量方式j !lt管峰高热解涂层管保持时间.S氧气VlL量.mL/mn35 300 35 ,100 4 。2 3时)3 300
