1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯二氧化错化学分析方法化学光谱法测定铁、镶、铅、镇、铝、钙、铜、锢和辑量1 主题内容与适用范围YS/T 37. 4 92 本标准规定了高纯二氧化错中铁、镜、铅、镇、铝、钙、铜、锢和伴含量的测定方法。本标准适用于高纯二氧化销中铁、缓、铅、镇、铝、钙、钢、锢和铸含量的同时测定。测定范围见表1。表1:n; 素测定范围.%Fe 。.000 006 Q. 000 2 Mg O. 000 0020. 000 2 Pb O. 000 002 O. 0002 Ni 0.000 001 O. 000 2 AI O. 000 0060. 000 2 Ca 0.000 01 O. 0
2、00 2 Cu 0.000 000 6O. 000 02 In 0.000 001 O. 0002 Zn 。.00001 O. 000 2 2 引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试料用盐酸加热分解.基体里四氯化错蒸发除去，杂质元素用溶液残渣法进行光谱测定。4 试剂和材料本标准所用水为去离子水，电阻率不小于15M!l cm。4. 1 盐酸1.19 g/mLl.优级纯，经石英蒸饱器在70C蒸馆提纯。4.2 硝酸(1.42g/mLl.优级纯，经石英蒸馆器在80C蒸馆提纯。4. 3 聚苯乙烯的苯溶液(15g/L
3、)。4.4 铁标准贮存溶液z称取1.0000日铁(99.99%).置于300mL烧杯中，用30mL硝酸(4.2)溶解。加中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施339 YS/T 37.4-92 热除去氮的氧化物，玲却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释歪刻度，im匀。此溶液1mL 亏1mg软。4.5 续标准贮存济液:称取1.0000 g镜(99.99%)，置于300mL烧杯中，加入20mL水，慢慢加入20时，盐酸(4，1)，低温溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4，1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg续。4，6铅标准贮存溶
4、液:称取1.0000 &铅(99.9%)，置可300mL烧杯中，bn入10mL硝酸(4.2)，低温溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移入1000 mL容量瓶中，加入100mL硝酸(4.幻，用水稀释草生)1度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。4. 7镇标准贮存溶液z称取1.000 0 g镰99.9%)，置f300 mL烧杯中，加20mL盐酸(4.j) ，滴力1112 mL峭酸(4，2)，低温溶解，移入1000 mL容量瓶中，加入80mL盐酸(4.1)，用水稀释i刻度，bt 匀。此溶液1mL含1mg铝，4.9 钙标准贮布溶液z称取2.497 0日经105Cf烘烤1h并冷却至室温的碳酸钙(优级纯h挝于3
5、日(lmL烧杯中，加20mL水，加盐酸(4.1)至完全溶解，再加10mL盐酸(4.1) ，煮沸除去工氧化碳.取F冷却，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。4，10铜标准贮存溶液z称取O.100 0 g铜(99.9%)，置于300mL烧杯巾，加入10mL硝酸(4.2)，低温溶解.加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中.加入100mL硝酸(4.2).用农稀粹主刻度，混匀。此溶液1mL含100问铜。4.11 锢标准贮存溶液z称取1.0000 g锢(99.9%)，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(.1.1.低温溶解，冷却，移豆1000 mL容
6、量瓶中.加入80mL盐酸99.9%)，曾于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(，j.1) ，低温溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸(4.1) ，用水稀释i刻度，混匀。此格液1mL含1 mg辞。4.13 铁、袋、铝、钙、锢、铸混合标准溶液A，分别移取25.0mL铁(4.1)、镇(4.5)、铝(4.8 )、钙(4.川、锢(4.11)、铮(4.12)标准贮存济液，置于同个250mL容量瓶中，加入25mL盐酸(1)，月1水稀粹主刻度，说匀B此溶液1mL含铁、钱、铝、钙、锢、停各100阅。4. 14 铅、镇、铜混合标准溶液B分别移取25.0mL铅(4.的、镇(4.7)，铜(4.10)
7、标准贮存溶液， J 250 mL容量瓶中，加入25mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅、镇各100l区，铜10 1&。4.15 铁、锐、铝、钙、锢、僻、铅、镇、铜混合标准溶液C，移取10.0mL混合标准溶液(4，13)和10.0 mL混合标准溶液B(4.14).琶于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.1) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁、钱、铝、钙、锢、铅、镰、镑各10阅，铜1匾。4.16 铁、镜、铝、钙、锢、僻、铅、镇、铜混合标准溶疲Dz移取10.0时，混合标准溶液C(4.15)，置于100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.1) ，用水稀释至blj度
8、，混匀。此熔被1mL含铁、锐、知、钙、钢、悻、铅、镇各I吨，铜O.1阅。4.17 锁标准贮存溶液z称取1.7787g二氯化领(BaCl， 2H，O，优级Ni.l，溶于少垦煮沸过的水中，;专却后移入1000 mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4.1) .用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 顿。4, 18 饷标准贮存溶液:称取2.542 1 g氟化纳(光谱纯)，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中.如11入100 mL盐酸(1，1)，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1mg纳。4.19 内标溶液移取511.0 mL顿标准贮存溶液(4.17)和25，0mL纳标准贮存溶液(4.1日)，瓷于|可34
9、0 YSjT 37.4-92 个100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混生J。此溶液1mL含!j()O何制!咱250叫俐。4.20 石理电极z光谱纯，世XL，mm:6X25平头电极，用聚苯乙烯;在溶液(4.3)封闭4.21 感光板.光谱紫外E型。4.22 氮气。5 仪器5. 1 中型摄谱仪:倒数线色散率为O.39 Q. 22 nm/mm 0 5. 2 交流电弧发生器.电压220V 0 5. 3 测微光度计。5.4 密闭蒸发装置，如下阁。6 分析步骤6. 1 试料称取0.50g试样。6. 2 测定数量2 3 4 5 6 密闭蒸发装骨干1 氮气瓶;2-4%aOH; 3 缓
10、冲瓶;4 盐酸;5一去离于水，6一一环形水槽(内盛去离于水);7 调整螺丝;8 , 9 烧杯;10 炉盘罩;11石墨电炉;12 蒸发器嚣;13 温度计j14一主01汀，15-英烧杯1虫在地进行兰份试料的测定，取其平均值。6. 3 空白试验随!可试料做空白试验。6. 4 分离富集341 YSjT 37.4-92 将试料(6.1)建于石英增锅中，加入6mL盐酸(4.1).盖仁表面皿，置于密闭蒸发装宦中，用红外灯和电炉同时加热，于801l0C分解试料(应及时调整温度，维持定的反应速度并防止试料溢出)。待站塌中溶液清亮，关闭红外灯，继续用电炉加热回流约0.5h。取下表面皿，关闭电炉。再用红外灯加热.温
11、度控制在120C左右，通入氮气(流量约为0.5L/min)。待溶液蒸发近干，将温度调至100C左右，停止通气，直至溶液蒸干。取出地锅，趁热加入0.1mL盐酸(4.1) j窑解残渣，在有机玻璃手套箱中，用吸管将残渣溶液滴至对预先滴有0.02mL内标溶液(4.19)并烘干的电极头仁，在红外灯F烘F以备提谱。6.5测定6. 5. , 标准系列的配制6.5. 在每对电极头上滴加0.02mL内标溶液(4.19)，在红外灯F烘干。6.5.2 在一系列对电极(6.5.1.1)头上，再分别滴加O.10、0.03、0.01mL混合标准溶液C(4.151，O. 03、0.01、0.005mL混合标准溶液0(4.1
12、6)在红外灯下烘干，与待测试料电极同时摄谱。6.5.2 光谱测定条件摄谱仪:波段200.0-350. 0 nm，三透镜照明系统，狭缝10m.中间光栏高;)mmQ 光源:交流电弧发生器，连续交流电弧，电流5Ao 曝光时间，300 感光板处理2显影液和定影液按感光板说明书配制。在20土1C的条件下显影、定影，在流水巾冲洗、干燥。黑度测量，S标尺，狭缝宽200m.分析线对见表2.分析线Fe 259. 94 Mg 277.98 Pb 283.31 Ni 305.08 AI 308.22 C.317.93 Cu 324.75 In 325. 61 Zn 334.50 6.6 工作曲线的绘制表2nm 内标
13、线& 307. 16 Ba 307.16 Ba307.16 B. 307. IG Ba 307.16 Ba 307. 16 Ba 307. 16 Ba 307.16 Ba 307. 16 由绘制的乳剂特性曲线，将分析线对的黑度值换算成强度比的对数(l叶)，以log卡-logC绘制i工作曲线。7 分析结果的计算与表述按F式计算待测元素的百分含量.(m, m1) X 10-6 x(%)二立二二X 100 342 YS/T 37.4-92 式中:X分别为铁、镇、铅、镇、铝、钙、铜、锢、铸的含量。m2一一自工作曲线上查得试料中杂质元素的质量，问;m , 自工作曲线仁查得空内试验的杂质元素的质量吨，mo
14、 试料的质量;g。8 允许磐实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3测定元素吉量范围.%允LF+ 是.M一一一.一一-一-一一.-O. 000 0060. 000 020 O. 000 008 f:o-e 0.0时)020. 000 08 U. ()O f) (1 2 0.00008-0.00020 (!. 000 05 ，._-一一-.一一一0.0川0020.000 010 O.口nn00,1 Mg 0.000 0. 000 080. 000 20 O. 000 U5 O. 000 0020. 000 010 O. 000 003 Pb 0.000 01 O. 000 08 0.
15、000 01 0. 000 080. 000 20 O. 000 05 O. 000 00 o. 000 006 O. OO() 002 0. 000 006O. 000 020 。.OO() 006 Ni 0. 000 020. 00008 O. 000 02 0. 000 08 o. 000 20 0.000 05 O. 000 0060. 000 020 0.000川8Al 0. 000 020. 00008 O. 000 02 0. 000 080. 00020 O. 000 (1 5 。000010. 00008 O. 000 02 C, 0. 000 080. 000 20 O.
16、000 06 0.000 000 60. 000 002 0.000刷)1Cu 0. 000 002O. 000008 O. 000 002 0. 000 0080. 000 020 O. 000 008 O. 000 001 O. 000 006 O. 000 02 0. 000 0060. 000 020 0.000时16ln 0. 000 020. 000 08 (). 000 02 0. 000 080. 000 20 O. 000 05 0.000 010.C口008O. 000 02 Zn 0. 000 080. 000 20 O. 000 06 L J43 YS/T 37. 492 附加说明:本标准由中国街色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人潘鸿器。344
