1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯镶化学分析方法钮蓝分光先度法测定硅量1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯嫁中硅吉量的测定方法eYS/T 38.1-92 本标准适用于鲸(99.9999%)中硅吉量的测定。测定范围队00001%-0.0000S?;2 雪11目标准GB 1. 4 标准化工作导刚化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的且则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料经盐酸气分解，在200C左右挥发分离三氟化镣寻用氧氟酸溶解聚合硅酸.以棚酸络合氟离子，用硅锢蓝法，于分光光度汁液长80 nrn处测量吸光度。4试lIJ丰标准所用水均为
2、去离F水(电阻率大于15M!l. cm). 4.1 盐酸(1.19g/mLl。4.2硫酸(pl.84g/mLl，优级纯.4.3 硫酸(0.5 mol/Ll，由硫酸(4.2)配制.4.4 硫酸(1+1)，由硫酸(4.Z)配制。4.5 氢氟E童电用氢氟酸优级纯经钝蒸铺器蒸馆提纯或聚囚氟乙烯蒸情器亚沸蒸馆提纯。4.6翻酸(40g/LJ，优级纯q4.7铝酸镀(50g/l.l，高纯。4.8酒石酸(30%)，优级纯。4.9 还原荆，-氨基-2荼盼-4-2磺酸(2mg/mLl与无水亚硫酸饷(40g/Ll等体积ilU守过撼。用时现配。4.10 硅标准贮存榕痛:称取0.2139g二氧化硅胃于铀地锅中.加入2g碳
3、酸销与破酸押(21)的混合试剂，搅匀，熔融至澄清。冷却后移入1000 mL容量瓶中.用在稀释重刻度。混勾，v_即转王塑料瓶中。此榕液mL古自00用硅。4.11 硅标准溶被移取10.0mL硅标准lt:1f溶液问.10)置于1000 mL容量瓶中盯在稀释重费iJll，混匀，立即转至塑料瓶中a此溶被1mL吉I用硅。5仪路与装置5.1 分光光度计，中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993.，01-01实施560 YS/T 38. 1 92 5.2 分离镣装霄，见图。分离嫁装置示意图i 氯化氧发生器;2盛去离子水洗气瓶;3石英密闭蒸发器;4石墨保温套;5电护;6-缓冲瓶;7盛氯化铺溶液吸收
4、瓶，8射水泵，9温度计;10钳地端6 分析步骤6.1 试料称取1.00 g试料。6.2 测定数量独立地进行三份试料的测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做宅白试验。6.4 测定6.4.1 置试料(6.) T湿润的铅增锅中z按图所示，将钳增塌放入石英密闭蒸发器内.往氯化氢发生器内加入约200mL盐酸(4.)，于分液漏斗中加入硫酸(4.2)。6.4.2 缓慢拧动漏斗活塞，将硫酸(4.2)滴入发生瓶内;视洗气瓶内产生连续可数的氯化氢气泡后，接通密闭蒸发器;打开射水泵，保持气流平衡。6.4.3 加热，使密闭器温度逐渐升至约200.C。嫁逐渐溶解，并以白色雾状兰氯化镣挥发，待挥发完毕，继续通气约1
5、0min，停止加热。稍冷，启开密闭器，盖好钳增塌盖。6.4.4 将铀蜻增移至防尘手套箱内。加入0.5时，硫酸(4.3).滴加约0.05mL氢氟酸(4.5).室温放置1 h或在约45C水浴上放ii:20 min。加4mL砌酸(4.6)，用水稀至5mL放置5minc试液移入塑料试管中。6.4.5 加1mL锢酸镀(4.门，置试管于约30C水浴中20min，加0.5mL I西石酸(1.幻，放置5min.1J日1 mL硫酸(4.4).0.3mL还原剂(4.9)，(每加种试剂均需1昆匀)。放置15min, 6.4.6 将部分试液(6.4.5)移入3cm比色皿中.以水为参比，于分光光度计波长810nm处测量
6、真吸光度。6.4.7 从t作曲线上查出相应的硅量。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 移取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL硅标准溶液(4.11).分别置于组塑料试管中，加入).5 mL硫酸(4.3)，滴加约0.05mL氢氟酸(4.5).4mL棚酸(4.6).用水稀至5mL，放置5mina以下按). 4. 5-6. 4. 6条进行。561 YS/T 38.1-92 6.5.2 减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。1 分析结果的计算与费述按下式计算硅的百分含量x，式中:X一-硅(Si)的百分含量3m ., -m, x=一一一一一七X100 mo X 10 m2一-自工作曲线上查得试料溶液的硅量，g，m，一一自工作曲线上查得空白溶液的硅量，g，mo-试样的质量，go8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硅吉量0.000010-0.000.030 0. 000 03-0.000 05 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人李凤娥。562 允i牛差O. O()O 015 0.000 02 %
