1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯错化学分析方法YS/T 38.3-92 化学光谱法测定铅、镇、锡和铜量1 主题内容与适用范围木标准规定了高纯嫁中铅、镇、锡和铜含量的测定方法。本标准适用于镣(99.9999%)中铅、燥、锡和铜含量的同时测定。测定范围见表1。表1兀素测定范围，只Pb O. 000 0020. 000020 :-J i O. 000 0020. 000 020 Sn O. 000 0050. 000050 Cu O. 000 0020. 000 020 2 51用标准GB 1. 4标准化王作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方
2、法原理根据嫁与其所含杂质问标准电极电位之差异，在鲸以盐酸、硝酸部分溶解的过程中，电位较嫁正的铅、镇、锡、铜富集在剩余的综中。倾弃溶液，再以盐酸、硝酸完全溶解，用异丙酷在盐酸介质中萃取分离。富集后的铅、镇、锡和铜用溶液十渣法进行光诺伊l定。4 试剂和材料本标准所用水均为去离子水(电阳率大子15M!1 cm)。4. 1 盐酸:由盐酸(1.19 g/mL，优级纯经石英蒸馆器95C蒸馆提纯后标定其浓度。4.2 盐酸(7.5mol/L) ，用盐酸(4.1)配制。4.3 盐酸(6rnol/Ll，用盐酸(4.1)配制。4.4 硝段:由硝酸(1.42 g/mL.优级纯)经也英蒸馆器120C蒸馆提纯后标定其浓度
3、。4.5 硝酸(5mol/Ll，用硝酸(4.4)配制。4. 6 盐酸(6mol/Ll硝酸(0.5rnol/L)温合酸，80mL盐酸(4.2)加10mL硝酸(4.5)加10mL水配制。用时现配。4.7 异丙酷z于分液漏斗中先用盐酸控股溶液(100g/Ll硫酸亚铁镀溶液C200g/Ll振荡洗涤除去过氧化物，然后移入蒸馆瓶中.在80C水浴t蒸馆提纯，收集6769C的馆出液，使用前用等体积盐酸(4.2) 饱和。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施i567 YS/T 38.3-92 4.8 聚苯乙烯苯溶液(1.5%)。4.9 铜标准贮存溶液:称取0.1000 g铜(99
4、.99%).置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.日，低温溶解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4.1) .用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100E钢。4. 10 铅标准贮存溶液z称取1.000 g铅(99.99%).置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.日，低温溶解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4.1) .用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg铅。4. 11 锦标准贮存溶液z称取1.000日镣(99.99%).置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.日，低温溶解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100
5、mL盐酸(4.1) ，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1 mL含1mg镇。4.12 锡标准贮存溶液z称取1.000 g锡(99.99%).置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.3) ，在水浴上加热溶解后，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4.1) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。4. 13 铅、镰、锡、铜混合标准溶液Az分别移取5.0mL钢、铅、镰、锡的标准贮得溶液(4.94. 12).置于同一个50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.1).用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅、镇、锡各100吨，铜10用。4. 14 铅、镇、锡、铜混合标准溶液B，移取
6、5.0mL 混合标准溶液A(4.13)，置于50mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(4.1) ，用水稀释至刻度.1ft匀。此溶液1mL含铅、镰、锡各10月，铜I降。4. 15 铅、镇、锡、铜混合标准溶液Cz移取5.0mL混合标准洛液B(4.14)，置于50mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(4.1) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅、镣、锡各1降，铜O.1赂。4.16 锁标准贮存溶液:称取1.7787g二氯化领(BaCI2 2H，O，优级纯)，置于1mL烧杯中，用少量煮沸过的水溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锁。4
7、. 17 纳标准贮存溶液g称取2.542 1 g预先烘干的氯化销光谱纯).置于100mL烧杯中，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锅。4. 18 内标溶液=分别移取10.0mL锁标准贮存溶液(4.16)和5.0mL销标准贮存溶液(4.17)，置于同一个100时，容量瓶中，加入10mL盐酸(4.1) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100附锁，50周销。4.19 嫁标准溶液z称取1.000 g镣(99.9999%)，置于100mL烧杯中，加入20时，盐酸(4.剖，滴加儿滴硝酸(4.4)，低温溶解后，取下冷却，移入1
8、000 mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4.1) ，用水稀释i:刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镣。4.20 石墨电极z光谱纯，sXL，mm，6X25平头电极。用聚苯乙烯苯溶液(4.的封闭。4.21 感光板:光谱紫外E型。5 仪器5. 1 中型摄谱仪:倒数线色散率为O.39O. 22 nm/mm , 5.2 光源z交流电弧发生器，电压220V. 5.3 测微光度汁。6 分析步骤6. 1 试料称取0.50g试料。6.2 测定数量568 YS/T 38.3-92 独立地进行三份试料的测定，取其平均值。6.3 空臼试验随同试料做三份空臼试验。空白试验中之溶液不倾出弃去，并在转移至石墨电极头之前，滴
9、加0.03 mL嫁标准溶液(4.19)。6.4 分离富集将试料(6.1)置于10mL石英增涡中，加入1滴盐酸(4.3) ，使镰呈球状。分次加入约8mL 混合酸( 4.的，盖上表皿，置于电炉上加热，升温至约80;溶解，最后一次加入混合酸(4.6) ，必须保持溶解30 min以上，待试料溶至剩余约10mg时，将增涡内的溶液倾出弃去。置地塌于电炉上，加入O.51 mL 混合酸(4.6) ，继续加热使剩余试料完全溶解。将溶液蒸至出现淡黄色，滴加盐酸(4.2)驱尽过量硝酸，取下冷却至室温.移入10mL分液漏斗中.用盐酸(4.2)洗涤增桶，洗液并入分液漏斗中，使最后体积为2 mL，加入2mL异丙酶(4.7
10、) ，振荡3mn，静置分层后，水相移入10mL石英增锅内，茸石英柑塌于防尘蒸发器中，在红外灯下蒸干，趁热加入。1mL盐酸(4.3)榕解残渣，在有机玻璃防尘草中，用吸管将残渣榕液滴至一对预先滴有0.1mL内标溶液(4.18)并烘干的石墨电极(4.20)头上，在红外灯下烘干以备摄谱。6.5 测定6.5.1 标准系列的配制在每对石墨电极头上，用移液管滴上。.03mL综标准溶液(4.19)，在红外灯下烘干。再滴上0.1mL 内标癖液(4.18)，烘干。再分别滴上0.10、0.03、0.01mL混合标准溶液B(4.14) ,0. 03、0.01mL 混合标准溶液C(4.15)，在红外灯F烘干。与待测试料
11、(6.4)同时进行援谱。6.5.2 光谱测定条件摄谱仪z波段范围200.O 350. 0 nm，三透镜照明系统，狭缝宽10m，中间光中半高5.0mmo 光源z交流电弧发生器，交流连续电弧，电流5A. 曝光时间，30s。感光板处理z显影液和定影液按感光板说明书配制。在20(士1)C的条件下恩影4min，定影，在流水中冲洗，干燥。黑度测量，5标尺，狭缝宽200I础。分析线对见表2.分析线Ph 283.306 Ni 305.082 Sn 317.504 Cu 327.396 6.6 工作曲线的绘制表2nm 内标线lla 307.159 Ra 307. 159 R. 307. 159 Ba 307.1
12、59 由绘制的乳剂特性曲线，把分析线对的黑度值换算成强度比的对数问主)，以l叶logC绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算铅、镇、锡、铜的百分含量:569 YS/T 38.3-92 x(%) =生二旦与X100 mo X 10审式中，X一一待测元素(铅、镇、锡、铜), 刑2一一自工作曲线上查得试料中杂质元素量，问，m，一一自工作曲线上查得空白的杂质元素量，g，mo一一试料的质量，目。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表37c 章吉量范围，%0.000002-0.000004 Pb 0.000004-0.000008 0.000 003-0. 000 020
13、0.000 002-0. 000 004 Ni 0.000口04-O. 000 008 0.000008-0.000020 0.000005-0.000009 Sn 0. 000 009- O. 000 020 0.00002-0.00005 0.000 0 日2-0.000004Cu 0.000004-0.000008 0.000008-0.000020 附加说明:本标准由中国有色金属L业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。木标准主要也草人陈家英、钟秀霞。允许差.-: 0.000 004 0.000 005 0.000 006 。000004 O. 000 005 0.000 00日。.000005 0.000010 0.000 02 0.000 004 0.000 005 0.000 006
