1、ICS 1106010C 33中华人民 共禾口、国医药行业标准YY 06202008200804-25发布牙科学铸造金合金Dentistry-Casting gold alloys(IS0 1562：2004，MOD)20091201实施国家食品药品监督管理局 发布前 言YY 06202008本标准51、52、53、54、55和56为强制性条款，其他为推荐性条款。本标准修改采用ISO 1562：2004(牙科学铸造金合金。主要修改内容如下；IsO 1562中的引用标准ISO 6892、ISO 3696、ISO 9693已分别转化为GBT 228、GBT 6682和YY 0621，本标准用后者替
2、代前者。Is0 1562不包含对可能的生物学危害的定性和定量的要求，只给出了生物学评价的文献目录。本标准推荐在评价可能的生物学危害时，参见YYT 0268。参考文献中增加了YYT 0268。Is0 1562未规定铸造金合金化学成分和密度的试验方法，本标准规定分别采用GBT 15072和GBT1423的方法，并将这2项国家标准列为引用标准。IsO 1562引用了金属维氏硬度试验方法标准，并在74a)中规定生产商“提供维氏硬度值”，但在要求中没有规定维氏硬度，本标准增加了维氏硬度的要求(56)和试验方法(635)。将“57耐腐蚀性”、“58抗晦暗性”和“59电化学性能”改为推荐性条款。由于用IsO
3、 1562设计的机械性能试验样品进行试验验证时出现“断外”和“夹不住”现象，本标准修改采用ISO 1562的机械性能试验样品的设计，删减了“锥形肩台试样”，保留了将“圆形夹头”改为“螺纹夹头”的“圆形肩台试样”(见622图2)，并增加了一种带螺纹的试样设计(见622图1)。本标准按照国家标准的编写要求，对IsO 1562的章条做了调整：将“6样品”，“7试样制备”，“8试验”调整为“6试验方法”，“61取样”，“62试样制备”，“63试验方法”；将“9信息和说明书”和“10标识”调整为“7包装、标识和使用说明书”，将“5要求”中给出的试验方法调整到“6试验方法”中，并按照国家相关法规的要求补充
4、了相关内容。本标准的附录A、附录B和附录c为资料性附录。本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准由有研亿金新材料股份有限公司起草。本标准主要起草人：冯景苏、杨宇辉、刘克付、杨华。YY 06202008引 言贵金属含量(质量分数)2575的铸造合金的标准见ISO 8891。预期作为金属一陶瓷修复体的基体使用的牙科铸造合金和具有双重用途的贵金属含量(质量分数)至少75的铸造金合金的标准见YY 0621。牙科学铸造金合金YY 0620一20081范围本标准给出了金含量(质量分数)60，且金和铂族金属(铂、钯、铱、钌和铑)的总量(质量分数)75的牙
5、科铸造金合金(以下简称铸造金合金)的分类、要求、试验方法和包装、标签、使用说明书。本标准适用于制作没有陶瓷贴面的牙科修复体和器件的铸造合金。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 228金属材料室温拉伸试验(GBT 228-2002，idt ISO 6892：1998)GBT 1423贵金属及其合金密度测量方法GBT 43401 金属维氏硬度试验 第1部分：试
6、验方法GBT 6682分析实验室用水规范和试验方法(GBT 668292，neq ISO 3696：1987)GBT 1507211507220贵金属及其合金化学分析方法YY 0621牙科金属烤瓷修复体系(YY 0621 2008，ISO 9693-1999，MOD)ISO 3585实验室玻璃仪器性质3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31随模冷却benching-cooling将铸件保持在铸型中，蜡模最上部暴露出金属，并放在平板上，表面与自然循环的空气接触，直到铸件温度降低到环境温度的冷却方式。32双重用途铸造金合金dual-pnrpose casting gold alloy铸造金合金
7、，按照本标准还预期用于按照YY 0621制作的金属一陶瓷牙科修复体的基体。33内包装primary pack直接与铸造金合金接触的容器。4分类考虑到本标准的作用，根据牙科金合金的机械性能和其被推荐的应用范围，作如下分类：I型：低强度铸造合金用于承受应力很小的铸件，如嵌体；型：中等强度铸造合金用于承受中等应力的铸件，如嵌体、高嵌体和全冠；型：高强度铸造合金用于承受高应力的铸件，如高嵌体、桥、冠和鞍基；型：超高强度铸造合金用于承受很高应力和薄横截面的铸件，如鞍基、舌颚杆、卡环、套筒冠、铸造单冠和活动义齿支架。】YY 062020085要求51化学成分铸造金合金中每种成分的含量(质量分数)的偏差应在
8、标称值的土05以内。铸造金合金的镉或铍的含量(质量分数)应不大于o02。如果铸造金合金的镍含量(质量分数)大于01，则其实际含量不应超过标称值。52生物相容性见YYT 0268。53机械性能铸造金合金的机械性能应符合表1的要求。表1机械性能规定非比例延伸强度R*zMPa 断裂延伸率合 金 不小于 不小于I型 80 18型 180 10型 270 5型 360 354密度铸造金合金的密度应在标称值的土05 gcm3之内。55熔化范围铸造金合金的液相线和固相线温度应在标称值的20之内。56硬度铸造金合金的维氏硬度应在标称值的士10(型)和土20(I型)以内。57耐腐蚀性现在还不能规定合金耐腐蚀性的
9、要求，但可以推荐按附录A的静态浸泡试验得到从牙科铸造合金中析出的离子种类和数量的信息。5。8抗晦暗性现在还不能规定合金抗晦暗性的要求，但可以推荐按附录B的硫化钠抗晦暗试验得到牙科铸造合金表面改变的可能性的信息。59电化学性能作为静态浸泡试验的替代和补充，附录C的电动势试验可用于评价牙科铸造金合金的电化学性能。6试验方法61取样取样应完全满足制备按照63进行试验所用试样的要求，并且应来自同一批次。为了按照72和73进行检验，还应能够得到样品和包装材料。62试样制备621铸造和修整按照生产商的使用说明书(制模，熔化和铸造)，用牙科技工室使用的常规失蜡铸造法制备试样。除生产商另有推荐说明之外，应采用
10、随模冷却方式冷却铸件、脱模、仔细分离铸头，并去掉任何铸造珠粒和毛刺等。2YY 06202008如果制造商推荐对所有铸件进行硬化热处理，则对所有试样做这种热处理。替换任何有可见缺陷的试样。622拉伸试验样品制备拉伸试验样品应符合632的要求，形状规格见图1或图2，按621铸造和修整。单位为毫米图1金属机械性能试样(1)副o 1厂标点距 。l18单位为毫米图2金属机械性能试样(2)63试验方法631化学成分化学成分按照GBT 15072I1507220的方法测定。632规定非比例延伸强度和断裂延伸率6321拉伸试验按照GBT 228，测定按621铸造和修整的6个样品的规定非比例延伸强度和断裂延伸率
11、。使用万能力学性能试验机，以(15土o5)ramrain的十字头速率对样品施加载荷，直到样品断裂。从记录的拉力伸长瞳线上确定非比例延伸02时的拉力，依据原始横截面积计算规定非比例延伸强度。在试验中断裂的同一样品上测定断裂延伸率。6322拉伸试验结果评价检查每个样品是否符合表1中合金类型所对应的指标。只有满足表1的规定非比例延伸强度和断裂延率的规定值，样品才符合53的要求。如果4个或多于4个样品符合53的要求，铸造金合金通过试验。如果符合53要求的样品少于3个，铸造金合金不合格。如果3个样品符合53要求，在制备第2批6个样品重复试验。如果重复试验的5个或6个样品符合53的要求，铸造金合金通过试验
12、。3YY 062020086323计算规定非比例延伸强度和断裂延伸率计算规定非比例延伸强度：取第一次试验的4个或多于4个样品的平均值；如果进行了第二次试验，则计算第一次试验的3个样品，加上符合表1要求的第二次试验的5个或6个样品的平均值。报告结果精确至5MPa。计算断裂延伸率：取第一次试验的4个或多于4个样品的平均值；如果进行了第二次试验，则计算第一次试验的3个样品，和符合表1要求的第二次试验的5个或6个样品的平均值。报告结果精确至1。633密度密度按照GBT 1423的方法测试。634固相线和液相线温度固相线和液相线温度用冷却曲线法或精度为10的其他方法测定。635维氏硬度维氏硬度按照GBT
13、 43401的方法检测。7包装、标识和使用说明书71总则包装、标识和使用说明书等应符合国家相关法规的要求。72包装铸造合金的最小包装应为塑料袋或塑料盒封装。73标识铸造合金产品上和最小包装上应标明产品牌号，或商品名，或制造商和经销商。标签或包装的内插件上至少应有以下信息：a)制造商或经销商名称、地址，商标；b)铸造金合金牌号或商品名；c)成分：铸造金合金中所有含量(质量分数)大于1的元素及其含量，铸造金合金中所有含量(质量分数)在011的元素及其含量；d)合金颜色；e)合金类型；f)熔化范围：合金液相线和固相线温度()；g)合金密度(gcm3)；h)批号；i)净重(g)；j)如果合金中镍含量(
14、质量分数)大于01，制造商或经销商应在包装上以清晰可见的警示语注明合金含镍和镍的含量。74使用说明书铸造合金的最小包装中应附有至少包括以下信息的使用说明书：a)按照632测得的规定非比例延伸强度和断裂延伸率，按照635测得的维氏硬度HV 530；如适用，按照74c)和74d)对铸造样品进行热处理后测得的规定非比例延伸强度、断裂延伸率和维氏硬度HV 530；b)推荐的铸造温度；c)如适用，推荐的软化热处理温度；d)如适用，推荐的硬化热处理温度；e)推荐的钎焊、焊接和其他连接技术；f)有害元素：如果合金中镍含量(质量分数)大于01，应标明其含量并注名明详细的注意事项。4附录A(资料性附录)表面腐蚀
15、试验法静态浸泡试验YY 06202008A1试样制备为进行腐蚀试验，按照621的铸造和修整工艺制备2个样品，尺寸约为34 mm13 mm15mm。如果生产商有推荐见74c)和74d)，按照生产商的使用说明书热处理样品。用标准的金相制样方法将样品的所有表面去掉至少01 mm，以1 200号碳化硅水砂纸结束磨样。制备不同铸造金合金的样品不能使用同一张研磨砂纸。A2试验A21试剂按照ISO 10271，需要下列试剂。A211乳酸(约90C。H。O。)化学纯。A212氯化钠(Nacl)，分析纯。A213水，按照GBT 6682，为2级。A214 乙醇(C：H；OH)，分析纯。A215腐蚀溶液：每次使用
16、前制备01molL乳酸和01molL氯化钠腐蚀溶液。在约300mL水中溶解(100士01)g乳酸，再加入(585005)g氯化钠，用水稀释到(1 000士3)mL。测量溶液的pH值。如果pH值不在2224范围内，溶液应废弃，检查试剂。A22装置按照ISO 10271，需要下列装置。A221符合GBT 15725要求的硼硅酸盐玻璃容器。A222 pH试纸。A23试验过程测量每个试样的表面积，精确到5=O1 cm2。在乙醇中超声波清洗样品2 min，用水漂洗样品，用无油无水压缩空气吹干。将每个样品单独放入直径16 mm、长160 mm的玻璃容器中。记录腐蚀溶液的pH值。加入腐蚀溶液到每一个容器，使
17、之能覆盖样品(约10 mL)；记录所加腐蚀溶液的体积，精确到4-01 mL。盖紧容器防止挥发。保持在(37士1)，(701)d。然后取出样品，记录试验溶液的pH值。A24分析使用灵敏度足够的仪器分析法(如AAS或ICP)，定量分析每个试验溶液中的合金成分和镍、镉、镀含量。A3试验报告试验报告中应记录使用的分析方法，给出所有到的元素的测量极限。试验报告中还应记录pH值、样品制备或试验过程的详细过程，每个试验溶液中发现的每个元素的分析值，单位为mg(cm2。7d)。YY 06202008B1试样制备附录B(资料性附录)抗晦暗试验法硫化钠试验按照621的铸造和修整工艺制备2个抗晦暗试验样品，直径约为
18、10 mm，至少05 mm厚。如果生产商有推荐见74c)和74d)3，按照生产商的使用说明书热处理样品。用环氧树脂冷镶样品，用标准的金相制样方法磨样和抛光，用粒度1 pm的水基抛光膏结束抛光。制备不同的铸造金合金样品不能使用同一张研磨纸和抛光布。在乙醇中超声波清洗样品2 min，用水漂洗样品，用无油无水压缩空气吹干。注：冷镶样应使用环氧树脂，因为其他树脂会在乙醇中溶解。B2试验B21试剂按照ISO 10271，需要下列试剂。B211水合硫化钠Nazs(79)H。O，约35Na：s，分析纯。B212水，按照GBT 6682，为2级。B213乙醇(C2H；OH)，分析纯。B214抗晦暗试验溶液每次
19、使用前配制01 molL硫化钠溶液。在水中溶解(223=ko1)g硫化钠，然后再加水水稀释到(1 ooo士3)mL。B22装置浸泡装置：每分钟将样品浸入抗晦暗试验溶液中10 s15 s，温度(232)。B23试验过程取1个按第B1章制备的抗晦暗试验样品，固定在浸泡装置中，试验持续(72士2)h。分别在(244-1)h和(481)h更换试验溶液。在(72J=1)h从浸泡装置中取出样品，用水彻底清洗样品，把样品浸泡在乙醇中，然后用无油无水压缩空气吹干。注意：试验应在适当的操作排气罩下进行。B24检查目视检查(不用放大镜)并比较经试验和未经试验样品表面的损蚀差别。检查人员应有正常的三基色视觉，可佩带
20、矫正视力(无放大作用)的无色调的透镜。检查应在样品至少1 000 lx的照度和不超过25 cm的距离下进行。B3试验报告试验报告应记录样品制备和试验的详细情况、样品颜色和光泽的任何可见差别。C1试样制备附录C(资料性附录)电化学试验法电动势试验YY 06202008按照621的铸造和修整工艺制备至少4个电化学试验样品，表面积不小于01 cm2。样品可从同一根铸造棒上切割。用粒度125,am的纯氧化铝喷砂，去除包埋材。如果生产商有推荐见74c)和74d)，按照生产商的使用说明书热处理样品。制备的样品应有一个暴露的平面，为了能与电化学装置连接应提供合适的接触方式。工作电极应制备得确保裂隙不存在。推
21、荐的制备方法是将样品镶人环氧树脂中(如果试验前和试验后样品检验确定样品不存在裂隙，可用样品夹代替镶嵌)。将样品的试验表面去除至少01 mm，使用测量仪器(如千分尺)，测量样品厚度的变化。每种铸造金合金样品使用新的研磨砂纸。精磨使用碳化硅水砂纸的标准金相制样法，最后用粒度1 pm的金刚石研磨膏结束。用50倍的光学显微镜检查样品与环氧树脂间界面的裂纹或裂隙，如果发现任何裂纹或裂隙，替换样品。测定样品的暴露面积，精确到001 cm2。在乙醇中超声波清洗样品表面2 min，用水漂洗样品，并存放在水中直至送人试验池。注：需要用环氧树脂，因为其他树脂在浸泡时可能被溶解，从而引起电绝缘损失。c2电化学试验C
22、21试剂按照IsO 10271，需要下列试剂。c211 乳酸(约90C3H。O。)化学纯。c212氯化钠(NaCl)，分析纯。c213氢氧化钠(NaoH)，分析纯。c214水，按照GBT 6682，为2级。c215氩气或氮气，含氧量510。c216乙醇(czHsOH)，分析纯。c217 电解液：在约950 mL水中溶解90 g氯化钠，使用1乳酸或4氢氧化钠的水溶液将pH值调整到(74=i-01)，加水稀释到l 000 mL。c22装置C221 可控温硼硅酸盐玻璃双层壁试验池。c222扫描恒电位仪，电压范围：1 600 mV，电流输出范围：10_9A10 A。c223电压测量仪，具有高输出阻抗1
23、0”Q，在土1 600 mV范围灵敏度或精度为1 mV。C224电流测量仪，测量范围大于10_9A10 A，误差小于测量值的1。c225工作电极：样品。c226对电极：高纯石墨或铂。c227参比电极：饱和甘汞电极(SCE)或AgAgCl电极(饱和氯化银电极，SSE)。C228 pH计，精度土o1 pH单位。C23试验过程c231准备电化学测量电路见图c1，电解液池(试验池)见图c2。将电解液注满试验池，在室温(23士2)7试验。将对电极放人试验池，并放人参比电极。然后将工作电极放人试验池，且不被电解液浸没。启动电磁搅拌棒。以约100 cm3min的速率冲人无氧氮气或氩气至少30 rain。将工
24、作电极浸入电解液，校正参比电极。调整气流速率，形成微气泡。开始测量程序。181电位仪；2对电极；3参比电极；4工作电极；5电流测量仪；6电压测量仪。15图c1电化学测量电路图1温度计；2对电极；3工作电极；4气体出口5电解桥6参比电极(饱和甘汞电极)(SCE 13电解液)7KCl饱合溶液；8毛细管；9磁棒；10进水口；11磁电机(PETT覆盖的)12双层壁试验池；13电解液；14水出口；15气体进口(使用氮气)，图C2电解液池YY 06202008C232开路电位试验记录开路电位与时间的关系曲线，持续2 h。测定浸入2 h4-6 min后的开路电位E。，单位mV(SCE)。电压一时间曲线见图C
25、3。图C3开路电压与时间关系曲线C233动电位测量在结束开路电位测量后，在E。值不小于150 mV时，开始动电位扫描5 min。动电位扫描速度应为1 mVs，直到电流密度为10_3Acm2，或电位为+1 000 mV(SCE)，或电位比裂解电位Ep高300 mV。记录电位一电流密度对数曲线。回到起始电位的反向扫描可被用于获得凹坑腐蚀的信息。电位一电流密对数曲线见图c4。LE础150 mv) EscEmV图C4电流密度对数与电压关系曲线c3试验报告试验报告应包括以下信息：a)试验合金牌号；b)如适用，热处理细节；c)试验温度(23士2)；一一鼍。i一_量YY 06202008d)样品制备(第c1
26、章)和试验过程(第C2章)的任何偏差的描述；e) 开路电位Eo，mV(SCE)；f) 电位一电流密度对数曲线或电位一电流密度曲线；g)o电流电位E，mV(SCE)；h)与电流密度I，(Acm2)Xt应的裂解电位E，(SCE)；i)与电流密度I。(Acm2)Xt应的在丘和E之间的有效峰值电位Eo(mV)(SCE)j)在电位E+300 mV的电流密度I。，Acm2(SCE)；k) 电解液或样品表面任何显著变化的描述。如果参比电极使用的是饱和甘汞电极(SCE)，报告的电位单位应转换成mV(SCE)。参考文献生物相容性资料如下：1YYT 0268牙科学rl腔医疗器械生物学评价第1单元：评价与试验23 ISO 8891贵金属含量2575的牙科铸造合金3ISO 7405牙科材料生物学评价E4GBT 168861 2001 医疗器械生物学评价第1部分：评价与试验53 ISO 10271牙科金属材料腐蚀试验方法YY 06202008
