1、ICS 13.060 G77 道国中华人民共和国国家标准水处理剂硫酸亚铁GB 10531-2006 代替GB10531-1989 Water treatment chemicals-Ferrous sulphate 2006-03-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-12-01实施发布中华人民共和国国家标准水处理荆硫酸亚铁GB 10531一20064峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸开本880X12301/16 印张O.
2、75 字数16千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷祷书号:155066 1-28320 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 10531-2006 前言本标准中I类产品的技术要求为强制性的，n类产品的指标和其他条文为推荐性的。本标准代替GB10531-1989(水处理剂硫酸亚铁。本标准与GB10531一1989的主要差异为:一一取消了产品的分等分级。按用途分为两类。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC 5)归口。本标准负责起草单位:天津化工研究设
3、计院、同济大学、南京化学工业总公司精细化工厂。本标准主要起草人:朱传俊、邵宏谦、李风亭、尹显才、白莹。本标准委托全国化学标准化技术委员会水处理剂分会负责解释。本标准首次发布于1989年。I GB 10531-2006 水处理剂硫酸亚铁1 范围本标准规定了水处理剂硫酸亚铁的技术要求、分类、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。本标准适用于水处理剂硫酸亚铁。该产品除用于饮用水和工业用水的处理外，也可作为铁系水处理剂的生产原料使用。分子式:FeS04. 7H20 分子量:278.01C按2000年2 规范性引用文件下列文件中的条款、的修改单(不包括勘误目时是否可使用这些文件GB/ T 601 化G
4、B/ T 602 GB/ T 603 NEQ) GB/ T 610. 1 GB/ T 1250 GB/ T 6678 3 产品分类4 技术要求指标项目硫酸亚铁(FeSO.7H20)的质量分数/%二氧化铁(TiO，)的质量分数/%水不溶物的质量分数/%游离酸(以H，SO.计)的质量分数/%呻(As)的质量分数/%铅(Pb)的质量分数/%文件，其随后所有: 1982 , NEQ) 6353-1 : 1982 , 指标I类E类90.0 90. 0 :(:1 o. 75 1. 00 :(:1 0. 50 O. 50 主主| 1. 00 :(:1 0.000 1 主二l 0.000 5 GB 10531
5、-2006 5 试验方法本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所需标准榕液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。安全提示:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。5. 1 硫酸亚铁(FeS04 7020)含量的测定5. 1. 1 原理在酸性介质中，用高锚酸伺标准滴定溶液滴定，使二价铁氧化成三价铁，以滴定液自身指示终点。5.1.2 试剂和材料5. 1. 2. 1 硫酸榕液:1十l。5. 1. 2. 2 磷酸溶液:1+1。5. 1. 2. 3 高锺酸锦
6、标准滴定溶液:c(1/5KMn04)约0.1mol/L。5. 1. 3 测定称量约1g试样，精确到0.0002 go置于250mL锥形瓶中。用50mL水溶解。加10mL硫酸溶液和4mL磷酸榕液。以高锺酸饵标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色(30s不褪)即为终点。5. 1. 4 结果表述硫酸亚铁含量以质量分数WI计，数值以%表示，按式(1)计算:式中zVc儿f1=一一-一一一X100 1 000 X m V一一滴定时消耗高锚酸饵标准滴定洛液体积的数值，单位为毫升(mL);C一一高锺酸锦标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U;M一硫酸亚铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(
7、Fe2S04 7H2) =278. 01J; m一-一试料质量的数值，单位为克(g)。5. 1. 5 允许差取平行测定结果的算术平均但为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。5.2 二氧化铁(Ti02)含量的测定5.2. 1 金属铝还原法(仲裁法)5.2. 1. 1 方法提要. ( 1 ) 试样以浓硫酸和硫酸镀榕解，在二氧化碳气氛下用金属铝将铁(凹)还原成铁(田)，还原后的榕被以硫氨酸锻作指示剂，用硫酸铁镀标准滴定溶液滴定。5.2. 1.2 试剂和材料5.2. 1.2. 1 金属铝片:质量分数不小于99.5%，厚度为0.1mm。5.2. 1. 2. 2 硫酸馁。5.2. 1. 2.
8、3 盐酸。5.2. 1. 2. 4 硫酸。5.2.1.2.5 碳酸氢铀饱和溶液。5.2. 1.2.6 硫酸铁镀标准滴定梅液:cNH4Fe(S04)2J=0. 06 mol/Lo 称取30g硫酸铁镀NH4Fe(SOI)z 12HzO置于1000 mL容量瓶中，加入含30mL硫酸的300 mL水溶解。滴加c(l/5KMn04)=0.1 mol的高锚酸梆溶瓶，直至溶液呈粉红色，用水稀释至刻度，并摇匀。如悔液不清，则过滤，用O.19 gO. 21 g二氧化铁标准参比物质按5.2.1.4规定的操作步骤进GB 10531-2006 行标定。硫酸铁镀标准滴定溶液的浓度cNH4Fe(S04)2J，数值以摩尔每
9、升(mol/U表示，按式(2)计算:w(Ti02)m x 1 000 cNH4Fe(S04)2J =( 2 ) VM 式中:t以Ti02)标准参比物质中Ti02质量分数(如光谱纯丁i02，则w(TiOz)以100%计); m一一二氧化铁标准参比物质质量的数值，单位为克(g); V一一滴定时消耗硫酸铁锁标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);M 二氧化铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDM(Ti02)工79.90J。5.2. 1. 2. 7 硫氨酸接指示剂:95g/L溶液。5.2. 1. 3 仪器、设备一般实验室仪器和玻璃液封管:见图l(或其他合适的吸收器)。圄1玻璃液封管5.2.
10、1. 4 分析步骤移取预先在1050C 1100C干燥2h的试样O.19 gO. 21 g，精确至0.0001 g。将试样置于500mL 锥形瓶中，加入10g硫酸镀、20mL硫酸，摇匀。开始徐徐加热，再强热至试样全部洛解成澄清榕液，冷却后加50mL水、25mL盐酸，摇匀。再加入金属铝片2.5g，装上液封管，塞紧胶塞，并在该管中加入碳酸氢铀饱和溶液至该管体积的2/3左右。待铝片梅完，继续微沸3min5 min，此时溶液变为透明清晰的紫色，在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢铀饱和溶鞭(注意不能让其吸入空气)。冷却后移去锥形瓶上的液封管，将其中的碳酸氢铀饱和榕液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸
11、铁镀标准滴定榕液滴定，近终点时加入硫氧酸镀指示剂2mL，继续滴定至1炎橙色为止。5.2.1.5 结果的表述二氧化铁含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算:式中:VcM 2=一一一一一一一X1 1 000 X m V一一一滴定时消耗硫酸铁镀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c一一硫酸铁锻标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U;M一一二氧化铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDM(Ti02)工79.90J:m一一试料质量的数值，单位为克(g)。5.2.2 分光光度法5.2.2.1 原理用稀硫酸溶解试样，加入硫磷泪酸和过氧化氢使其显色，用分光光度计测定吸
12、光度。5.2.2.2 试剂和材料5.2.2.2. 1 硫酸。5.2.2.2.2 硫酸馁。5.2.2.2.3 二氧化铁(光谱纯)。. ( 3 ) 3 GB 10531-2006 5.2.2.2.4 硫酸铁镑。5.2.2.2.5 硫酸溶液:1+99。5.2. 2. 2.6 硫酸溶液:1+1。5.2.2. 2.7 磷酸溶液:1+1。5. 2. 2. 2. 8 30 %过氧化氢洛液:1+30。5. 2.2.2.9 铁标准溶液:1mL含0.2mg Ti02。称取0.2000 g二氧化铁置于250mL烧杯中，加入50mL硫酸、30g硫酸馁，充分搅匀，于电炉上徐徐加热再强热至试样完全溶解，冷却后，转移至10
13、00 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在7个100mL容5. 00 mL铁标准溶液。5.2. 2.4. 2 显色每个容量瓶都加水至约50m 氧化氢溶液，用水稀5. 2. 2.4.3 吸光度使用分光光度t称量(5.00士O.Ol)g用硫酸溶液(1+99)稀释至5.2.2.5.3 显色用移液管移取10mL试液，置于100定同时同样处理。5.2.2. 5.4 吸光度的测定使用分光光度计，在410nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，测量吸光度。5. 2. 2. 6 分析结果的表述二氧化铁(Ti02)含量以质量分数叫计，数值以%表示，按式(4)计算:m X 10-3 3 . , : v , X
14、100 =一一m o X 10/ 500 -m o 式中:g)为横坐标。00 mL容量瓶中， ( 4 ) m一-一根据测定的试液的吸光度中减去空白试液的吸光度，从工作曲线上查出(Ti02)质量的数值，4 GB 10531-2006 单位为毫克(mg); mo一一试料质量的数值，单位为克(g)。5. 2.2.7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5. 3 水不溶物含量的测定5. 3. 1 试剂和材料5.3. 1. 1 硫酸。5.3.1.2 硫酸榕液:1+99。5.3. 2 仪器、设备一般实验室仪器和增塌式过滤5.3.3 测定式中:m一一试、5.3
15、.5 允许取平行测也相5.4.1 原理将试样用异再加氢氧化锅溶液煮沸20m? 5.4.2. 5 氢氧化铀标准滴定搭份吗aOH)=0. 05 mol/L。5.4. 2. 6 酣肤指示剂:10 g/L乙醇溶队。5. 4.3 仪器和设备一般实验室用仪器和古氏增塌:25mL。在古氏增塌筛板上下各均匀地铺1mm2 mm厚的酸洗石棉层，用热水抽滤洗涤至滤出液不含石棉毛絮为止。将此士甘塌在105.C 1l0.C下烘干。5.4. 4 测定称量约5g试样，精确到0.01g，置于250mL腆量瓶中。加50mL异丙醇，摇动10min。用古氏士甘塌过滤。尽可能将硫酸亚铁遗留在瓶中。每次用10mL异丙醇将瓶中的残渣洗涤
16、三次。最后用10 mL异丙醇洗涤古氏增塌。在滤液中加34滴酣歌指示剂。用氢氧化铀标准滴定溶液滴定滤液至GB 10531-2006 出现粉红色即为终点。同时用同样量的异丙醇按同样步骤进行空白试验。5.4.5 结果的表述游离酸(以H2S04计)含量以质量分数Ws计，数值以%表示，按式(6)计算:式中:(V - V, )(M S :X 100 1 000 X m V 滴定时消耗氢氧化铀标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL);V o -滴定空白时消耗氢氧化铀标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL);c一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); M一-一硫酸摩尔质量的数值
17、，单位为克每摩尔(g/mol)MO/2HzS04)=49.0J;m一-民样质量的数值，单位为克(g)。5.4.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.5 呻(As)含量的测定5.5. 1 原理 ( 6 ) 在酸性介质中，金属辞将呻化合物还原为呻化氧。呻化氢在澳化录试纸上形成碑斑，与标准呻斑进行比较。5.5.2 试剂和溶液5.5.2.1 盐酸。5.5.2.2 腆化饵。5.5.2.3 氯化亚锡:400 g/L盐酸搭液。5.5.2.4 三氧化二碑。5.5.2.5 碑标准溶液:1mL含0.001mg As。按GB/T602制备后，稀释100倍。稀洛液
18、现用现配。5.5.2.6 元呻金属停。5.5.2.7 澳化示试纸。5.5.2.8 乙酸铅棉花。5.5.3 仪器和设备一般实验室用仪器和定呻器:用GB/T610. 1-1998中图1所示装置。5.5.4 测定称量(0.50士O.Ol)g试样，置于广口瓶中。加70mL水溶解后，加6mL盐酸，1g腆化饵，滴加氧化亚锡溶液至榕液无色，摇匀。放置10mino加2.5g元碑金属辞，立即将已装好乙酸铅棉花和澳化隶试纸的定呻器装上。在250C30oC下于暗处放置1h。澳化隶试纸呈现的颜色不得深于标准。标准是取2.50mL呻标准溶液，与试样同时同样处理。5.6 铅含量的测定5.6.1 方法提要用电加热原子吸收光
19、谱法，在股长283.3nm处测定吸光度。5.6.2 试剂和材料5.6.2.1 水，GB/T6682，三级。5.6.2.2 硝酸恪液:1+105.6.2.3 铅标准贮备液:1mL含O.1 mg Pbo 5.6.2.4 铅标准榕液:1. 00 mL含0.01mg Pbo 移取10.00mL铅标准贮备液于1000 mL容量瓶中，加20mL硝酸榕液，并用水稀释至刻度，摇匀。6 GB 10531-2006 5.6.3 仪器、设备一般实验室仪器和电加热原子吸收光谱仪。5.6.3. 1 铅空心阴极灯。5.6.4 分析步骤5.6.4. 1 称取约(5.00 :i: 0. 01)g试样，置于250mL烧杯中，加
20、水30mL、硝酸溶液10mL，盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此为试液B，必要时干过滤。5.6.4.2 分别移取5.00mL试液B，置于4个50mL容量瓶中，并依次加入0.00、1.00 mL、2.00mL、3.00 mL铅标准贮备溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥、灰化、原子化后，在283.3nm处测其吸光度。以加入标准溶液的铅浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试样中铅的含量。5.6.5 分析结果的表述铅的含量以质量分数W6计，按式(7)计算:nu nu
21、-n -m07/ -AFD 一m-m 一一切. ( 7 ) 式中:m一一一试样中铅质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一试料质量的数值，单位为克(g)。5.6.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6 检验规则6. 1 水处理剂硫酸亚铁应由生产厂的质量检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、产品名称、类别、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收36.3 每批产品质量
22、不得超过60t。6.4 按GB/T6678的规定确定采样单元数。对于袋装产品，采样时应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采样，每袋所采样品不少于100g。对散装产品，从产品散装面积上均匀分布的10个取样点取样，每点取样不得少于100g。将所取试样迅速混匀。按四分法缩分至500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中。瓶上贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存一周备查。6.5 按GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装或取样点中取样核验。重新核验的结果即使有一项指
23、标不符合本标准要求，则该批产品为不合格。6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照中华人民共和国产品质量法的规定办理。7 标志、标签和包装7. 1 水处理剂硫酸亚铁用内衬塑料袋，外套编织袋的双层包装，内袋扎口(或热合)，外袋应牢固封口。本产品也可散装。7.2 包装袋上应标明生产厂名称、产品名称、类别、生产日期、批号、净质量、商标和本标准编号。每袋净质量50kg。散装产品应在装货清单上注明以上内容。7.3 装运过程中应小心轻放，防止包装破损，不得日晒、雨淋、禁止与有毒有害物质混贮、共运。CON-F伺凶OF阁。GB 10531一2006献文考参侵权必究书号:155066 1-28320 定价:10.00元分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696 :1 987) 峰版权专有GB 10531-2006 GB/T 6682
