1、中华人民共和国国家标准轻错辛L富集物化学分析方法重量法测定稀土氧化物总量Samarium europium-gadol1nium concentrates-Determination of total rare earth oxide content Gravimetric method 1 主题内容与适用范围本书J、准规定了主主销辛L富集物中稀土总含量的测定方法。木标准适用于铛铺tL富集物中稀土总含量的测定。测定范围：90 ?i97%。2 吕用标准GB 1.4 标准化二作号则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理GB 11O65 . 1
2、- 8 9 试料用盐酸分解，在氢化按存在F，用氨水在pH三9时阮徙稀土，分离钙键。以硝酸和高氯酸加热处理沉淀和滤纸，转化成溶液，并冒烟使硅酸脱水，u滤除去。滤液中的稀土用草酸沉淀，过滤后，将沉淀灼烧成氧化物。将其称至恒重。计算试料中稀土氧化物总量。4 试剂和材料4. 1 氯化钱。4.2 盐酸1.19 g/ mL）。4.3 俏酸（1.42 g/ mL）。4.4 高氯酸（1.67臣mL)0 4.5盐酸（I 忡。4.6 盐酸（1 ?IQ）。4.7 过氧化氢（30 % ) 0 4.8氨1k(l+l）。4.9 氨氯化镀洗涤液2 g氯化按溶于一95mL水巾，使用时用氨；j(调至pH9 10, 4. 10
3、草酸溶液（10%）。4. 11 草酸洗涤液（1 %）。4. 12 间甲部）紫指不剂（1 g/ L乙醇溶液）。5 试样试样需经研细混匀。称样前应在850:i:J烧2h，置于干燥器中冷却至室温。中国有色金属工业总公司198901 28批准1990 02 01实施38 由分析步骤6. 1 试料GB11065.1as称取0.150 0 o. 200 0 g试样（第5章），精确歪O.OOOlgo6.2 测定次数分析时称取两份试料进行测定，取其平均值。6.3 雪白试验随问试料做空白试验。6.4 j则立6. 4. 1 将试料（6.1）置于300mL烧杯巾，力11入15mL盐酸（4.5），川l热分解，并滴b1
4、1:i4滴过氧化氢（4.7）歪试料完全分解。ir.如l试料友分解右舍，可在6.4.3操作时过. !y分解。6.4.2 加入温水至约15omL，加人34g氯化钱（4.1），加热近沸，滴加氨水（4.的写巨大），：创淀出现并过量1520mL，滴肌34滴过氧化氢（4.7），加热至微沸，2min后补自LI3 mL氨1).(4.的，取下稍冷。用中j韭滤纸过滤，用温热的氨氯化钱洗涤液（4.9）洗涤烧杯23；：、沉淀67次，奔去指液。6.S iTC淀与滤纸置于原烧杯巾，加入57ml，高氨酸（4.4）、2omL硝酸（4.3），远t灰白j!lll,加热煮沸，待剧烈作用停止后，继续加热至冒浓厚白烟，并蒸发至体积约为
5、12ml，取下稍冷，加入23mL盐酸（4.2）、约40mL热水，用1.k洗涤表面皿及烧杯内壁，以中述滤纸过滤，除去氧化硅及不榕物。用热盐酸（4.6）洗涤烧杯3次、滤纸68次。注日i氯酸冒炯切勿I，以免影响分靳结果。6.4.4 滤液接受于300mL烧杯中，用水稀释至约1.50mL，加热至近沸，加人4）闹闯甲酌紫指示那j(4.12），滴力日氨水（4.8）至试液由深粉色变为浅粉色，此时为约pHl.8（用精密pH试纸检验），加热至近梯，在不断搅拌F加入50mL近沸的草酸溶液（4.10），在电热板上保温2h，放置4h （戎ii夜）。6.4.5 沉淀用慢速滤纸过滤，用草酸洗涤液（4.11）洗涤烧杯35次，
6、用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀810次，滤纸和1冗淀置于己恒重的销时土雨中，烘1、灰化，并在850高温！炉巾灼烧40min。取出，置干燥器中冷却至室温，称重，重复操作，自至t:li:重。7 分析结果的计算与表述稀土氧化物总量的百分含量%）按F式ti算：彷2价m, RExOrC%l二X100 式中Em，一一一稀土氧化物质量与铠期增的质量，臣，m厂全贺Jt甘城的质量，um，一一空白的质量，g,m一一试料的质量，臣。所得结果应表爪至二位小数。8 允许差实验害，之间分析结果应不大于下表所列允许差。n 39 GB11065.l-89 稀土氧化物总量90.0097.。附加说明：本标准由中国有色金属正业总公司标准计量研究所提出。本标准由冶金工业部包头稀土研究院负责起草。本标准主要起草人陈祖相、郝苗。40 /0 允i斗芫(). 75
