1、中华人民共和国国家标准书错轧富集物化学分析方法P507萃淋树脂分离DTPA滴定法测定氧化彰、氧化铺、氧化轧和氧化缸量Samarium europium gadolinium concentrates Determination of samrium oxide, europium oxide, gadolinium oxide and ytterbium oxide contents -Chromatographic separation with P507 extraction resin and DTPA titrimetric method 1 主题内容与适用范围GB 11065.2-8
2、9 本标准规定了号铺tL富集物中氧化钉、氧化裙、氧化轧和氧化纪的分离方法及含垦的测定方法。本标准适用于信楠iL富集物中氧化传、氧化铺、氧化专L和氧化纪含量的测定。泪lj止范网见表10 表l氧1t 物氧化钉制化Iii氧化礼氧化纪2 51用标准(;B 1.4 标准化i作导则化学分析方法标准编写规应GB !467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理恻定范IH 30 55 7 12 IU 20 l 15 试样以盐酸分解，分取部分溶液吸附于P507萃淋树脂色i普校h以不同浓度的淋沈液洗脱稀士元素，得到生兰、针1、L军n纪的单一稀上溶液。以偶氮肿皿为指示剂，在pH5.5时，用DTPA何、
3、准滴忘溶液滴定。4 试剂和材料4. 1 2 乙基己基磷酸单2一乙基己基脂（p 507）萃淋l1！旨z含150755 100 150, 4.2盐酸，c( HCI）二日moi/L。4.3 盐酸，c(HCl) 4 mol/L。4.4盐酸，ccHCl) 3 mol/L。中国有色金属工业总公司198901 28批准1990 02 01实施41 GB11065.2 89 4. 5 11丰洗液24.5.1 0.9mol/L盐酸1.omol;L氯化镇溶液gl. 80 mol/ l盐酸与2.0mol/l.氯化镇浴被按等体积混合。4.5.2 0.6mol/ L盐酸一l.Omol/L氯化钱溶液z1. 20mol/
4、L盐酸与2.0mol/L氯化钱溶液按等体积混合。4.5.3 0.2mol/l，盐酸1.0mol/L氯化钱溶液z。.4mol/L盐酸与2.0mol;L氯化钱溶液按等体积视台。4.6氯；j(l+l）。4. 7 横墓1K杨酸溶液（lOo）。4.8 六次甲基四版溶液zool。4.9钟标准溶液z称取1.000 g金属铮于300mL烧杯中，盖l：表皿，加入50mL;)(,&_ 25mL盐酸( 4. 2），待完全溶解后，将溶液移人1ooomL容量瓶中。以水稀释至吉lj度，混匀。此溶液lml. 含l mg伴。4. 10 乙二月主丘乙酸（01PA）标准滴定溶液（约。.002 5 mo! i L）。4. 1-0.
5、1 但由lj柏：取2.028gDTIA (97%）300mL烧杯中，加入150mL水，滴IJ1氨水（4.6）使之完仓溶解，用盐酸（4. 2）和氨水（4.6）调主pl!57，移人200ml.容量瓶中，用水稀释至划度，混匀。4. 10 .2 ,f,j（定g移取20.oomLl书标准溶液（4.9)f三角瓶巾，用氨水（4.6)1周pH9 10, IJLI人。5 ； 的铮试剂指示剂35滴，用DTPA标准滴定溶液摘定，溶液白天蓝色变为亮红色泊滴定终点。同时作空白试验。DTP A标准j商也熔被对铸的滴定度按式（1) tt算：T m 一一一一一.2（1 ) I V -To 式中，1, DTPA标准滴li.溶液
6、对钟的滴定度，在/mL, r 丰J、工主时消耗DTPA中111t滴）.二溶校的体积，ml，r o一一空白试验消耗DTPA标准j商店溶液的体积，mL1 m 标注时所取饼的质坠，旦。取二次标Ji.结果的、均值为滴也度，次结果的阪差值应不大于o.ooo 01 g/ mL o 4. 11 检lf液，2 mL六次甲基四胶溶液（.1.的加入34滴偶氨肿即指示邦I(4. 12）。4. 12 1闺氮申1ill指；J；剂（5 g/ L）。5 装置5. 1 色i片中主：内径llmm，长800mm带有恒温水套管。5.2 届级恒耐水泊。5. 3 CJ 41部分收集器。5.4 色ii柱的制备z称取42g p 507萃淋
7、树脂（4.1),：法装入色i普柱rp(5. 1), .ti喘半月二一薄片玻璃砂板，再用玻璃丝寒紧。经过柱下口通水排气后，用盐酸（4.3）淋洗I507萃淋树脂全无铁离子，再用收淋洗至做酸性（p 1-l 45，备用。5.5 刷。洗曲线绘制s对新装的p507萃淋树脂色lli柱，要根据但铺轧富集物111各稀士一氧化物含量，用收A稀i氧化物c;:till含有50mg稀土氧化物的试料溶液（也可白接称取位销轧富集物试样）。按7.3.2依次以不fctj浓度淋洗液洗脱稀土氧化物，用部分收集器（5.3）每lOmLi宜取份洗脱液，以偶氮肿皿为1t1心剂（4.12），用orrA标准滴定溶被（4.10）滴在。以稀土氧化
8、物含敢对洗脱液休积绘制淋洗曲线（见I.图），以确定各稀土氧化物应该承接洗脱液的毫JI数。42 GB11065.2 89 RE,O, (mg) “ 7 6 3 2 1 2 Sm r Eu I 6 曲变(moJ L J Gd 厂32 yl lOlO (rnLJ 牵挂曲蜡a118刷mm/=50 撞遣J.SmLi (om. mi叫RE,O, 50mg 6 试样6. 1 试样需经研细混匀。6.2 称样前应在850高温炉：ti灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料称取0.5000gi式样（第6章），精确至0.000Igo 7.2 测定次数分析时称取两份试料进行半行测定，取其￥均值。7
9、.3 测定7. 3. 1 将试料（7.1）琶于！OOmL烧杯中，加人lOmL盐酸（4.2），加热分解，低温蓉发至近ro移人IOOmL容量瓶巾，用水稀释歪刻度（此时试液为pH2 3 ），混匀。7.3.2 分取10.oomL试液（7.3.1)f50恒温的色谱柱中（5.1），向由流速I料，Jtl2 :t ml；k j体洗柱壁两次（待柱顶试液刚流尽时再淋洗）。连接上装有0.20mol/ L盐酸1. O moL L氯化馁溶液(4.5.3）的岗位槽进行淋洗，流速撞制在I 5 1.7mL/ (cm2min) 1J。参照淋洗曲线（5.ii）用容量瓶定量承接洗脱液。第份阑、铀的洗脱液弃去2oomL，再分别用2o
10、omL、250ml，容量瓶承拨专三、始部分洗脱液2）。待铺洗尽后，改换。.60moLi L盐酸1. O mol; L氯化按溶液（4.5.2）淋洗，用lOOmL容量瓶承接轧的洗脱液。待制L洗尽后，改换O.90mol/ L盐酸1. 0 mol/ L氯化钱溶液（4.5.1）淋洗，奔去！70mL械、铺的洗脱液。最后，改换3.0mol/L盐酸（4.1）淋洗，用lOOmL容量瓶承按纪的洗脱掖川色l普柱继续用约lOOmL盐酸（4.4）淋洗，再用水淋洗至微酸饨后备用。淀。l)在战换淋洗溶液时，前ti主均扣制在法范围内。2) 、铅之1日l乎可约1211mL的空11沃，口J以奔去中间1011mL洗脱液。稀土之间的
11、电II以，必婪i1J可以用竹高腋（4.10）检班。3）轧的洗脱液中含有秋、斟、u哼稀才杂质，因其在钉轧富集物qi含量i很低，口Jj!, 各不计。7. 3. 3 用容屋瓶承接的幻、铺、专L和纪的单稀士洗脱液，冷却，以Jj(稀释至主lj度，i昆匀。各分出l i 4 1 / 10洗脱液，分别置于200mL：角瓶中，滴力口3滴偶氮H申E指示剂（4.12),i向fJll氨；j(4.6)至试液呈微酸性，加入2mL横基水杨酸溶液（4.7），加入六次甲基四肢溶液（4.的歪恍脱可是由紫妇色变为绿色，并过量2n1L，以水稀释至约lOOmL，用DTPA标准滴定溶液i商定（使用做w：漏斗：f飞）43 GB11065.
12、2-89 至紫红色均终点。8 分析结果的计算与表述各单稀土氧化物的目分合国（i）按式2 l i I算：7o V o RE,Or % ）一！：寸：.( 2 ) ”1 V I 式中1,- DTP A标准滴定溶液对各单一稀土氧化物的J商定度，g/mL1v 滴定洗脱液消耗DTPA标准滴.！溶液的体积，mL,v，一一分取洗脱液体积，mL,V。一rt脱液总体积，mL,m一一分取试液中含试料的质量，go9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氧化物告主氧化仨30. 00 55.00 氧化错7. 00 12. 00 氧化轧IO. 00 20.00 I 00 5.00 氧化记5. 00 15.00 附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量6Jf究所挝出。本标准由冶金工业部包头稀土研究院负责起草。本标准主要起草人游文海。44 0 0 允ir JZ: 0 60 ( :l5 。.nO 飞300.目。
