1、中华人民共和国国家标准食维1 主题内容与适用范围口口口添加生素Food additive Vitamin A ?”l A GB 14 750-93 本标准规定了食品添加剂维生素A的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于以紫罗兰酣为起始原料,经化学合成制得的维生素A食用植物油溶液(大豆泊、花生泊、玉米油),在食品工业中作为营养强化剂。2 引用标准中华人民共和国药典一九九0年版二部3 化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称:反式3,7二甲基9(2,6.6三甲基1环己烯基1)2,4,6,8圭四稀乙酸醋trans-3, 7 dimethyl 9 ( 2, 6, 6-
2、trimethyl 1 cyclohexen-1-yl )-2, 4, 6, 8 nonatetraene 1 acetate 分子式:C22H,202结构式H,C CH, CH, CH, 分子量:328.49(按照1987年国际原子量)4 技术要求4. 1 性状CH20COCH3 本品为淡黄色的泊溶液,冷冻后可回化;几乎无臭或有微弱鱼腥味,但无酸败味。极易溶于兰氯甲烧或酶中,在无水乙醇和植物泊中能溶解,不溶于丙三醇和水。在空气中和)A光时不稳定。4.2 项目和指标国家技术监督局1993-1220批准1994 08 01实施231 GB 14 750-93 表1项肯量(标示量的),%酸值目指标
3、过氧化值1,mL注J生一主95.0 2.0 J. 5 注I)过氧化值的单位为1g样品消耗硫代硫酸销标准滴定溶液(0.OJ mol/L)的体积(mL)。4. 3 标示量z每1g含维生素AlO100万单位(相当于每1g含维生素A30300mg)。5试验方法除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馆水或相应纯度的水,溶液为水溶液测定中所需溶液在未注明时,均按中华人民共和国药典一九九0年版二部附录制备。仪糖、设备为一般实验室仪器、设备。5. 1 鉴别5. 1. 1 试剂和溶液5.1.1.1 三氯甲烧(GB682)。5. 1. 1. 2三氯化镑溶液z取三氯化镑适量,制成25%m/V)的三氯甲烧溶
4、液。5. 1. 2 鉴别方法取本品1滴,加三氯甲烧10mL,振摇使溶解g取出2滴,加三氯甲烧2mL、25%三氯化锦溶液o. 5 mL,即显蓝色,渐变成紫红色。5.2 含量测定5. 2. 1 试剂和溶液5. 2. 1. 1 环己烧。5.2.2仪器、设备紫外分光光度计5. 2. 3 测定方法取本品适量,精密称定,加环己烧溶解并定量稀释成35lg/mL的溶液,按照维生素A测定法(中华人民共和国药典一九九0年版二部附录第66页)测定其吸收峰的波长,并在表2所列各波长处测定吸收度。计算各吸收度与波长328nm处的吸收度的比值和波长328nm处的El乙、值。表2波长,nm300 316 328 340 3
5、60 吸收度比值o. 555 0.907 I 000 0.811 0.299 测定应在半暗室中快速进行。5.2.4 分析结果的表述如果吸收峰波长在326329nm之间,且所测得各波长吸收度比值不超过上表中规定值的士0.02.可用式(1)计算含量sx =El飞(328nm) X 1 900 . ( 1 ) 式中gz一一每克样品中含有维生素A的单位,El巳一一百分吸收系数。232 GB 14750-93 如果吸收峰波长在326329nm之间,但所测得的各波长吸收度比值超过表2中规定值的士0.饨,应按式(2)求出校正后的吸收度,然后再计算含量。A,校正)= 3. 52(2A3,. - A316 -
6、A84,) .”. ( 2 ) 式中:A,.(校正)一一在波t主328nm处楼正后的吸收度pA,一一在波长328nm处的吸收度,A 在波长316nm处的吸收度,A”。在波长340nm处的吸收度。如果校正吸收度与未校正吸收度相差不超过土3.0%,则不用校正吸收度,仍以未经校正的吸收度计算含量。如果校正吸收度与未校正吸收度相差在一15%至3%之间,则以校正吸收度计算含量。如果校正吸收度超过未校正吸收度的一15%或3%,或者吸收峰波长不在326329nm之间,贝u样品须按照中华人民共和国药典一九九C年版二部附录第66页维生素A测定法项下第二法测定。5.2. 5 允许差本方法两次平行测定的允许相对差在
7、3%以内。5.3酸值的测定5.3. 1 试剂和溶液5. 3. 1. 1 95 %乙醇(GB679). 5.3.1.2 乙酷。5.3.1.3 氢氧化销溶液取氮氧化销(GB629)适量,制成0.1 mol/L标准溶液。5. 3. 1. 4 酷歌指示液z取盼散指示剂适量,加乙醇制成1%(m/V)溶液。5. 3.2 测定方法取乙醇与乙酿各15ml,宣锥形瓶中,加盼歌指示液5滴,滴加氮氧化纳液(0.I mol/L)至微显粉红色,再加本品2.0 g,振摇使完全溶解,用氢氧化纳标准滴定溶液(0.I mol/L)滴定。5.3. 3 分析结果的表述v Y俨民武l 酸值.一一瓦一一.”.”.”.”.”. . .
8、3 ) 式中zV一一样品消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积,mL;c 氢氧化锵标准漓定溶液的浓度,mol/L;m 样品的质量,g;56. l一一氢氧化仰的摩尔质量。5. 4 过氧化值的测定5.4. 1 试剂和溶液5.4.1.1 冰乙酸(GB676)。5.4.1.2 三氯甲烧(GB682)。5.4.1.3 腆化梆溶液z取殃化饵(GB1272)适量,制成饱和溶液。5.4.1.4 硫1-1:硫酸纳标准滴定溶液取硫代硫酸纳(GB637)适量,制成0.01 mol/L的溶液。5.4.1.5 淀粉指示液:取可溶性淀粉适量,制成0.5%的溶液。5. 4. 2 测定方法取本品!.0日,加冰乙酸三氯甲炕(6: 4)
9、30 mL,振摇使溶解,加模化御饱和溶液ImL,振摇lmin, 加水JOOmL与淀粉指示液lmL,用硫代硫酸销标准滴定溶液(0.OJ mol/l,)滴定,至紫蓝色消失,并将满定的结果用空白试验校正,消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液(0.OJ mol/L)不得超过l.5 mL. 6检验规则6. 1 本产品应由生产的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求,每23:l GB 14750 93 牛产品都应附有产品合格证。6. 2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3 取样量按包装总件数10%随机取样,少于10件取1件。取梓需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶
10、,瓶上贴有标签,注明产品名称、批号和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时如有结晶析出,应将铝桶置于607oc水中加热并搅拌至结晶全溶,用清洁适用的取样器,伸入每件包装的四分之三深度处,取足够量的样品等量混匀后,装入样品瓶中。每批产品取祥2份,每份样品应为全检所需样品的3倍量,一份送化验室检验,另一份应密封保存,以备仲裁分析用6.4 如果在检跄中有一项指标不符合标准,应加倍取样件数,重新取样品进行核验,产品重新检验的结果如有一项指标不符合标准,则整批产品为不合格品。6.5 如供需双方对产品质量发生异议,可由双方协商选定仲裁单位,按本标准进行仲裁。7 标志、包篝、运输和贮存7. 1 包装上应有
11、牢固的标志,内容应包括:产品名称(标明“食品添加剂”字样)、批号、产品批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名和贮存条件,7. 2本晶装于铝桶或其他适宜的容器肉,充氮气密封e包装规格为每桶5kg,两桶装一瓦楞纸箱。包装应符合运输和贮藏的要求。7.3 运输时不得与有害物质混放合运,防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。切勿倒置。7.4 本品应在凉暗处保存,不得与有毒、有害物质混存。7.5 按规定包装,原包装保质期为二年。附加说明s本标准由国家医药管理局提出,由中国医药工业公司组织起草。本标准由国家医药管理局天津药物研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由东北制药总厂负责起草。本标准起草人黄秋寅、韩K贵、程玉珠、张绍雄。本标准参照采用美国食品化学法典FCCE (1983版)。23