1、中华人民共和国国家标准食品添加剂维生素B1（盐酸硫腹）GB 14751-93 Food additive Vitamin B1 (Thiamine hydrochloride) 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂维生素B,（盐酸硫胶）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于经化学合成法制得的维生素B,（盐酸硫胶，在食品工业中作为营养强化知u0 2 引用标准GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法中华人民共和国药典九九0年版二部3化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称氯化3（4氨基2甲基5嗜睫基）甲基5-(2短基乙基）4甲基幢幢输盐酸盐3 ( 4
2、-amino-2-methyl-5-pyrimidinyl ) methyl -5 ( 2 hydroxy-ethyl )-4 methylthia zolechlor1de monohydrochloride 分子式：C12HClN,OSHCl 结构式，CH,Y 飞、CH, CH, 分子量，337.27（按1987年国际原子量4 技术要求4. 1 性状c1- 0 HCl 本品为白色或微黄色结晶或结晶险粉末，通常具有微弱的特臭。干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。本品约在248熔融，同时分解。本品lg能溶解在1mL水中，约100mL乙醇中，溶于丙三醇，不溶于乙隧、苯。4.2 项目指标国司在技术
3、监督局1993-12-20批准1994-08-01实施235 GB 1475193 项目指标含量（以，H,CIN,CJS HCI计），%98.5 101. 5 溶撞的颜色不深于对照液酸度（pH值72. 73 4 硝酸盐不得产生棕色环干燥失重，%运二s.o 炽灼残渣，%笔二o. 1 重金属（以Pbi竹，%三二0.002 5试验方法除特别标明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馆水或相应纯度的水，溶液为水溶液。测定中所需溶液在未注明时，均按中华人民共和国药典九九6年版附录制备。仪器、设备为一般实验室仪器、设备。5. 1 鉴别5. 1. 1 试剂和溶液s.1.1.1 正丁醉。s.1.1.2 二氧化
4、链。s.1.1.3硫酸（GB625）。s.1.1.4 氢氧化锅溶液z取氢氧化纳（GB629）适量，制成4%(m/V）溶液。s.1.1.s铁氟化例溶液：取铁氟化饵（GB644）适量，制成10%(m/V）溶液。s.1.1.G 淀粉指示液：取可溶性淀粉适量，制成0.5%(m/V溶液。5.1.1.7 腆化饵淀粉试纸：取滤纸条浸入含有腆化柳（GB1272)0. 5 g的新制的淀粉指示液100mL 中，湿透后，取出干燥，即得。5. 1.2 鉴别方法s.1.2.1 称取样品约5m匾，加氧氧化销溶液2.5 mL溶解后，加铁氧化饵溶液o.5 mL与正了醇5mL, 剧烈振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的
5、蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。5. 1. 2.2 本品的水溶液呈氟化物的鉴别反应。称取样品o.5目，置干燥管中，加工氧化锺o.5 g，混匀，加硫酸湿润缓缓加热，即产生氯气。能使湿润的破化饵淀粉试纸显蓝色。5. 2 含量测定5. 2. 1 重量法（仲裁法）5.2.1.1 试剂和溶液a. 盐酸（GB622), b. 丙酣（GB686); 硅鸽酸溶液z取硅鸽酸适量制成10%(m/Vl溶液pd. 盐酸溶液：取盐酸（Gil622）适量，制成溶液（120）。s.2. 1.2 测定方法称取样品0.05 g （准确髦。.000 2 g），加水50mL溶解后，加盐酸2mL，煮沸
6、，立即滴加硅鸽酸溶液4 ml，继续煮沸2min，用80（：恒重的垂熔玻璃士甘揭滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液20mL分次洗涤，再用水10mL洗涤1次，最后用丙嗣洗涤2次，每次5mL，在80干燥至恒重，精密标定，s.2. 1. 3分析结果的表述,3币GB 14751-93 维生素B,（盐酸硫胶）含量x,（以质量百分数表示按式（1）计算g式中刑1干燥后沉淀的质量，g;m, 样品质量，E 冉一样品干燥失重，%；x, = m, o. 193 9 100 刑2（1x,) 0. 193 9一一盐酸硫胶硅鸽酸盐换算成盐酸硫胶的因数。所得结果应表示至位小数。5. 2. 1.4 允许差本方法平行测定的允许相对差在
7、o.5%以内。s.2.2 非水滴定法s.2.2.1 试剂和溶液a. 冰乙酸（GB676); b. 乙酸菜溶液z取乙酸柔适量，制成5%(m月T）溶液zc. 高氯酸标准滴定溶液z取高氯酸（GB623）适量，制成0.1 mol/L溶液，d. 喳哪睫红亚甲蓝混合指示液喳哪院红0.3 g，亚甲蓝0.1 g，加甲醇至100ml.o 5. 2. 2. 2 测定方法. ( 1 ) 取本品约160mg （准确至0.000 2 g），加冰乙酸20mL，微热溶解，冷至室温，加5%乙酸菜溶液5 mL，喳哪睫红亚甲蓝混合指示液2滴，以高氯酸标准滴定溶液（0.1 mol/L）滴定至天蓝色，强烈振摇，半分钟不褪色即为终点。
8、并将滴定的结果用空白试验校正。5.2. 2. 3分析结果的表述维生素B,（盐酸硫胶）含量x,（以质量百分数表示按式（2）计算2x,= (V - V ,) c x 0. 168 6 100 m3 X (1 - x,) 式中，v一一样品消耗高氨酸标准滴定溶液的体积，ml.;v, 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，ml.;C二一高氨酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/l.;m，二十样品质量，ux，一一干燥失重，%；. ( 2 ) 0. 168 6一与1.00时，高氯酸标准溶液Cc(HCIO,)=l.oo mol/L相当的维生素弘的质量，E。所得结果应表示至4位小数。5.2.2.4 允许差本方法二次
9、平行测定的允许相对差在0.3%以内。5.3 溶液颜色的检查5. 3. 1 试剂和溶液5.3.1.1 重错酸御（GH1609）。5.3.1.2 重错酸御溶液：取重错酸何（GB1609）适量，制成0.016 67 mol/L溶液。5. 3. 2 测定方法称取样品1.0 g，民于纳氏比色管中，加水10mL溶解后与间体积的对照液重错酸御溶液(c=O. 016 67 mol/L)l. 5 mL，周水稀释成1000 mL比较，不得更深。5. 4 酸度的测定5.4. 1 测定方法取惮品。.2 g.)J1K溶解后，用极度计测定pH值。2.l7 5,5硝酸盐的测定5,5, 1 试剂和溶液5.s.1.1 硫酸（G
10、B625）。GB 14 7 51-93 5.5.1.2 硫酸亚铁溶液z取硫酸亚铁（GB664）适量，制成8%(m/V）溶液。s.s.2 测定方法取样品溶液（1二50)2ml，加硫酸2mL，冷却，沿管壁缓慢入硫酸亚铁溶液2mL，两层交界处不得产生棕色环。5.6干燥失重的测定5. 6. 1 测定方法称取样品1g（准确至0.0002g），置于已在l05C干燥箱中干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶盖置于105干燥箱中，干燥至恒重。5. 6. 2分析结果的表述干燥失重x,（以质量百分数表示）按式（3）计算z(m, - m5 ) 100 x,= 式中叫一干燥前的祥品和称量概总质量巾m，一一干燥后的样品和称量
11、瓶总质量，g;m一一称量瓶质量，目。5. 7炽灼残渣的测定5. 7. 1 试剂硫酸（GB625）。5. 7. 2 测定方法” - m, . ( 3 ) 精密称取样品lg（准确至0.01 U，置于已在700800灼烧至恒重的瓷增涡中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸。.5 mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700800灼烧至恒重。5. 7.3 分析结果的表述炽灼残渣x,（以质量百分数表示）按式（4）计算g工，(m1 m ,) 100 . ( 4 m, 式中zm, 士甘塌和残渣总质量，g;m, 增揭质量，g;m，样品质量，g.5. 8 重金属的测定按照GB8451测定。
12、6检验规则6. 1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每件产品都应附有产品合格证。6.2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6. 3 取样量，按包装总件数10%随机取样，少于10件取1件。取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每包装四分之兰深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，f份送化验室，另一份密封保存，以238 GB 14 7 51 93 备仲
13、裁分析用。6.4 如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格晶6. 5如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志、包馨、运输和贮存7. 1 包装上应有牢固的标志，内容应包括z产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名和贮存条件。7.2 本品应内衬食品用塑料袋，外用密封铁桶包装，每件包装的重量可根据客户的要求而定。7.3 运输时不得与有毒、有害物质混放合运，防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。7.4 本品应避光、密封保存，不得与有毒、有害物质混存。7. 5按规定包装，原包装保质期为三年。附加说明g本标准由国家医药管理局提出，中国医药工业公司组织起草。本标准由国家医药管理局天津药物研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由东北制药总厂负责起草本标准起草人韩长贵、程玉珠、张绍雄、黄秋寅。239
