1、中华人民共和国国家标准食品添加荆维生素D2（麦角钙化醇）1 主题内容和适用范围Food additive Vitamin D2(Ergocalciferol) GB 14 755-93 本标准规定了食品添加剂维生素矶的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于以麦角面醇为原料制成的维生素D，在食品工业中作为营养强化剂。2 51用标准中华人民共和国药典一九九0年版工部3 产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称，9,10开环麦角面斗，710(19) .22四烯一3醇9,10 secocrgosta-5,7,10(19),22 tetraen 3 ol 分子式，C
2、,.H440结构式H,C CH, HC) 分子量，396.66（按1987年国际原子量）4 技术要求4. 1 性状CH, CH, CHCHHCH一CHCCH2本品为无色针状品或白色结晶性粉末，无臭元睐，遇光或空气均易变质。本品在三氯甲烧中极易溶解，在乙醇、丙酣或乙酷中易溶，在植物油中略溶，在水中不溶。4. 2 项目和指标国东技术监督局1993-12-20批准1994-08-01实施i3 项目吉量（以C.,H“（）计），%麦角凶醇（洋地黄皂试试验比旋度丁t吸收最数（265nm) EI. 5试验方法GB 14 755-93 指标97.0 103 0 不发生浑浊或沉淀十102.o+101.0 460
3、 490 本标准所用试剂除另布特殊规定外，均为分析纯试剂$水为蒸馆水或去离子水；溶液为水溶液。5. 1 鉴别5. 1. 1 试剂和溶液5.1.1.1 三氯甲烧（GB682）。s.1.1.2 乙酸酶（GB6771。5.1.1.3硫酸（GB625）。5. 1. 2 鉴别方法取本品约0.5 mg ，加三氯甲烧5mL溶解后，加乙酸膏。.3 mL与硫酸。.1mL振摇，初显黄色，后渐变红色迅速变为紫色，最后成绿色。5. 2 含量测定5. 2. 1 试剂和溶液5.2.1.1 色谱纯试剂：正戊醇、正己1皖、异辛烧。5.2.1.2 2.6二叔丁基对甲酸。5.2. 1. 3 内标试剂邻苯二二甲酸三甲醋。5. 2.
4、 1. 4 标准品维生素D标准品，由卫生部颁发。5. 2. 2仪器和设备高压液相色谱仪。5.2. 3 测定方法5. 2. 3. 1 对照品贮备液的制备称取维生素D，对照品25mg（准确至0.000 2 mg），置于100mL棕色量瓶中，加异辛烧80mL，避免加热，用超声处理助溶1min使完全溶解，加异辛烧至刻度，摇匀，充氮密塞，避光，0以下保存。5.2.3.2 内标溶液的制备精密取邻苯二甲酸二甲醋25mg ，置25mL棕色量瓶中，加正己烧至J度，摇匀5. 2. 3. 3 样品溶液的制备精密取供试品25mg，宣100mL的棕色量瓶中，加异辛烧80mL，避免加热，超声处理助溶1min 使完全溶解，
5、加异辛烧至费l度，摇匀。精密量取上述溶液与内标液各5mL，壁50mL棕色量瓶中，加正己统至刻度，摇匀，作为供试品溶液。5. 2. 3. 4 系统适用性试验用硅胶为填充剂，正己统一正戊醇（994 6）为流动相，检测波长为254nm，量取维生素民对照品贮备液5mL，置具塞玻璃容器中，通氮后密塞，置90水浴中加热1h，取出迅速冷却后，加正己烧5mL, 摇匀，置lcm具塞石英吸收池中，将石英吸收池斜放成45，在主波长为254nm和365nm的紫外线照射5min，使溶液中含有前维生素D，、反式维生素D，、维生素D，和速筒醇D，取此溶液注入液相色谱仪中，测定维生素D，峰值，先后进样5次，相对标准偏差应不大
6、于2.0%，前维生素D，（与维生素D，的比保留时间约0.5）与反式维生素D，（与维生素D，的比保留时间约为0.6）以及维生素D，与速笛醇D，（与维生素队的比保留时间约为1.1）的峰分离度均大于1.0。25-1 GB 14 7 55 93 5.2.3.5 校正因子的测定精密取对照品储备溶液和内标溶液各5mL，置50ml，棕色量瓶中，加正己烧至刻度，摇匀，取一定量注入液相色谱仪，计算维生素D校正因子f1.精密取对照品贮备液5mL，置50mL棕色量瓶中，加入2.6二叔丁基对甲酸结晶1粒，通氮排气后，密塞，置90水榕中加热1.5 h，取出迅速冷却至室温，精密加内标溶液5mL，加正己烧至刻度，摇匀，取定
7、量注入色谱仪，计算校正因子。f2 = (A.m.一f1 m. A,)/(A,2 m.) .( 1) 式中f，一一前维生素D2折算成维生素D，的校正因子gA，一一内标的峰面积，m, 加入对照品的量，g1f，一一维生素矶的校正因子$m，一一加入内标物质的量，g1A，：一一维生素队的峰面积；A，一一前维生素队的峰面积。5. 2. 3. 6含量测定按高效液相色谱法中内标加校正因子测定法（中华人民共和国药典一九九0年版二部附录第68页）测定，取样品溶液，注入液相色谱仪中，记录色谱图，测量峰面积。5. 2. 3. 7分析结果的表述x = (f1 A,1 + J, Am，100/(A, m ) ”. ( 2
8、 ) 式中，x维生素队及前维生素D，折算成维生素马的总含量，%；A一一维生素o，的峰面积，A，一一前维生素D2的峰面积，隅，一一加入内标物质的量，goA一一内标的峰面积，m 祥品质量，目。5.2.3.8 允许差本方法平行测定的允许绝对差在1.5%以内。5.3 麦角面醇的检查5. 3. 1 试剂和溶液5.3.1.1 乙醇（GB679),90%(V/V）乙醇e5.3. 1.2 洋地黄皂拭溶液z取洋地黄皂试生化试剂）20mg，加90%乙醇2mL,:bO热溶解制成a5. 3. 2 测定方法取本品10mg，加90%乙醇2mL榕解后，加洋地黄皂试溶液2mL混合，放置18h，不得发生浑浊或沉淀。5.4 比旋
9、度测定5. 4. 1 试剂和溶液元水乙醇（GB678）。5.4.2仪器旋光仪。5.4. 3 测定方法取本品精密称定，加元水乙醇制成每lmL中约含40问的溶液，按照中华人民共和国药典一九九0年版二部附录第17页旋光度测定法测定（应于容器开启30min内取样，并在溶液配制后30 min内测定）。2o5 GB 14755 93 5.4.4 吸收系数s.4.4. 1 试剂和溶液无水乙醇（GB678）。5. 4. 4. 2仪器紫外分光光度仪。5.4.4.3 测定方法取本品，精密称定，加元水乙醇制成每lmL中含10月的溶液，按照中华人民共和国药典一九九0年版二部附录第24页分光光度法在265士1nm的波长
10、处测定吸收度A，求其吸收系数。5.4.4.4 分析结果表述E1乞二10000 x .!. c 式中c一实际测定时1mL中含样品的质量，用。6检验规则6. 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每件产品都应附有产品合格证。6.2 使用单位可按本标准对所收到产品进行质量检验。6.3 取样量，按每批包装总件数10%随机取祥，少于10件取一件。取样需备有清洁、干燥、具密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取祥日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装
11、入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。6. 4 如在检验中有项指标不符合本标准，应加倍取样牛数重新取样进行检验产品重新检验的结果若有一项不符合本标准，则整批产品为不合格品。6. 5 如供需双方对产品的质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7 标志、包装、运输和贮存7. 1 包装上应有牢固的标志，内容应包括2产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产！一名及贮存条件。1.2 包装大小可根据用户姿求而定，包装材料需符合食品卫生标准，包装必须充氮、密封、避光。7. 3 运输时必须避免日晒雨淋、受热及撞击，长途运输应在冷藏条件进行。7. 4 本品应于0左右贮存，避免受潮，不得与有毒物质混存。7. 5 按规定包装，原包装保质期为半年。附加说明z本标准由国家民药管理局提出，由中国民药工业公司组织起草。本标准由卫牛部食品Tl.生监督检验所、国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由江西赣南制药厂、赣州地区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人姜家坤、俞寄萍、魏小弟、肖荣芳。本标准参照采用美国食品化学药典FCCm (1983版）。256
