1、中华人民共和国国家标准食品添加剂维生素E(di酷酸生育酣）GB 14756-93 Food additive Vitamin E(dlTocopheryl acetate) 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂维生素E的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输的要求。本标准适用于由三甲基氢酿与异植物醇为原料，经化学合成法制得的维生素E。可添加至食品中作营养强化剂，另可作抗氧化之用。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准榕液GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法中华人民共和国药典一九九0年版二部3 产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：d
2、l2,5,7,8四甲基2(4,8,12三甲基十三烧基）色满醇6乙酸酶dl 2, 5, 7, 8 tetramethyl 2 ( 4, 8, 12 trimethyltr1decyl) 6 chromanolacetate 分子式，C,H,O,结构式：CH,-;-) 。CH, CH, 分子量，472.75（按1987年国际原子量）4 技术要求4. 1 性状本品为无色或绿黄色的粘稠油状液体，遇光色渐变深，在无水乙醇、丙嗣、乙隧或石油隧中易溶，在水中不溶04. 2 项目与指标国家技术监督局199312 20批准1994 08 01实施251 项含量（以C,H,O，计），%酸度，mL重金属以F电计%5
3、 试验方法5. 1 鉴别5. 1. 1 试剂和溶液目5.1.1.1 无水乙醇（GB678）。s.1.1.2 95%乙醇（GB679）。5.1.1.3 乙醋。5.1.1.4 硝酸（GB626）。GB 14 7 56 93 豆豆运指标96.0 102.0 0.5 0. 001 s.1.1.s 氢氧化梆乙醇溶液称取氢氧化饵（GB2306)3. 5 g，加95%乙醇100mL使溶解，静置，使用七清液。s.1.1.6 2.2联毗院乙醇溶液z称取2,2联毗睫0.5g,:!JU95%乙醇25mL使溶解。5.1.1.? 三氯化铁乙醇溶液2称取三氯化铁0.1 g，加95%乙醇50mL使溶解。5. 1. 2 鉴别
4、方法5.1.2.1 称取样品约30mg，加无水乙醇10mL浴解后，加硝酸2mL摇匀，在75加热15min，溶液应显橙红色。s.1.2.2 称取样品约10mg ，加氢氧化御乙醇溶液，煮沸5min，放冷，加水4mL及乙酷10mL，振摇，静置使分层，取乙酷溶液2mL,:!JU 2,2联毗晓乙醇洛液数滴及三氯化铁乙醇溶液数滴混合，应显血红色。5.2 含量测定5. 2. 1 试剂和溶液5.2.1.1 甲基硅橡胶g气相色谱用。5.2.1.2 十六酸十六醇酶卫生部药品生物制品检定所专供。s.2.1.3 维生素E对照品：卫生部药品生物制品检定所专供。s.2. 2仪器气相色谱仪。5. 2. 3测定方法按照中华人
5、民共和国药典一九九0年版二部附录气相色谱法测定。5.2.3.1 系统适用性试验色谱柱以甲基硅橡胶（SE30）为固定相，涂布浓度为5%，柱温为255，理论塔板数按维生素E计算应不低于1500，维生素E峰与内标峰的分离度应大于3。5.2. 3. 2 内标准溶液的制备称取十六酸十六醇醋适量，加正己烧榕解并稀释成1mL中含2.3 mg的溶液，摇勾。5.2.3. 3标准溶液的制备称取维生素E对照品约20mg，精确至0.000 1 g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10.0mL，密塞，振摇使溶解。5. 2. 3. 4 样品溶液的配制z称取样品约20mg，精确至0.000 1 g，置棕色具塞锥形瓶中，
6、精密加入内标溶液10.o mL，密塞，振摇使溶解。5.2. 3. 5 测定法取标准溶液及样品溶液，分别连续注样35次，每次13L，按峰面积计算校正因子，并用其平均值计算样品的含量。c: GB 14756-93 5.2.3.5分析结果的表述维生素E含量X1( %）以质量的百分数表示，按式（1),(2）计算zf A, m, 2一一. ( 1 ) A, m, X1(%)=f学习主100”.”.( 2 ) 式中，f一维生素E的质量校正因子；A1一一标准溶液中内标物的峰面积，A，一维生素E对照品的峰面积3A，一一样品溶液中维生素E的峰面积gA一一样品溶液中内标物的峰面积，叫一一标准溶液中内标物质的质量，
7、um，一一标准溶液中维生素E的质量，g;叫一样品溶液中样品的质量，如叫一一样品溶液中内标物的质量，臣。5. 2. 3. 7 允许差本方法平行测定的允许绝对美在1.5%以内。5.3 酸度测定5. 3. 1 试剂和溶液4”3 5.3.1-1 氢氧化销标准滴定溶液（0.1 mol/L）：按照GB601配制与标定。5. 3. 1. 2 盼歌指示液：1%乙醇溶液。5. 3. 2 测定方法量取无水乙醇与乙隧各15mL，置锥形瓶中，加勘散指示液0.5 mL，滴加氢氧化销标准滴定溶液(0. 1 mol/L）至微显粉红色，加本品1.0 g溶解后，用氢氧化销标准滴定溶液（0.1 mol/L）滴定，不得起过o.5
8、mL。5. 4 重金属测定按照GB8451干法消解法测定。6检验规则6. 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每件出厂的产品都应附有产品合格证。6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3取样量按包装总f牛数的rn+1随机取样。取样应备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取祥时，应用清洁适用的取祥器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的祥品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，份送化验室，另一份应密封
9、保存，以备仲裁分析用。6-4 如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。6. 5供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位按本标准进行仲裁。7标志、包葱、运输和贮存7. 1 包装上应有牢固的标志，内容应包括产品名称（注明“食品添加剂”字样）、产品生产批文号、生产259 GB 14756-93 日期、净重、商标、生产厂名称和贮存条件包装的重量可按客户的要求而定。7.2 本品应装于适宜的避光容器中，密封保存防止受潮、受热。7.3 本品不得与有毒、有害或其他有污染的物质以及具有氧化性的物质混装、混运。7.4 按规定包装，原包装保质期为二年。附加说明本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草。本标准由国家医药管理局天津药物研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上海第二制药厂、上海市食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人孙玉珍、王淑摔、袁亦JE本标准参照采用美国食品化学法典FCCH (1983版入2民）
