1、ICS 71. 100. 80 G 77 GB 中华人民共和国国家标准GB 15892-2003 水处理剂聚氯化铝Water treatment chemical-Poly aluminium chloride 2003-06-13发布2003-12-01实施带中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB 15892-2003 前言本标准表1中I类产品指标为强制性的，E类产品指标和其他条文为推荐性的。本标准是非等效采用日本工业标准JISK 1475:1996给水用聚氯化铝和美国给水工程协会标准ANSI/AWWAB 408,1993液体聚氯化铝对GB15892-1995水处理剂聚合氯化铝修订而
2、成。本标准与JISK 1475:1996和ANSI/AWW AB 408:1993的主要差异为2本标准包括液体聚氯化铝和固体聚氯化铝。一一根据聚氯化铝技术进展和我国聚铝行业的生产工艺及原料来源提高了盐基度的技术指标。一一有关重金属指标的检验方法有变动。本标准与GB15892 1995的主要差异为：增加了凝聚性能的判定的方法（附录Al。降低了一些重金属含量的指标。取消了Mn和SO.2项指标。附录A为提示的附录。本标准自实施之日起，同时代替GB15892 1995。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准负责起草单位z深圳中润水工业技术发展有限公
3、司、凯米沃特（宜兴）净化剂有限公司、中国预防医学科学院环境卫生监视l所、江苏太仓新星轻工助剂厂、深圳市清源净水器材有限公司、武汉自来水公司药剂厂、重庆渝西化工厂、淄博净水剂厂、鞍钢附企给排水净水剂厂、重庆蓝洁白来水材料有限公司。本标准主要起草人z李润生、卢国平、鄂学礼、陶福棠、黄红杉、汤志松、练荣伟、贾久顺、赵俊岩、邹鹏。本标准参加起草单位z南昌市昌林净水剂有限公司、南票矿务局化工厂、新乡新水水处理有限公司、河南巩义市芝田净水剂厂、巩义市恒源净水材料有限公司。本标准委托全国化学标准化技术委员会水处理剂分会。AC/TC63/SC 5）负责解释。本标准首次发布于1995年。中华人民共和国国家标准G
4、B 15892-2003 水处理荆聚氯化铝代替GB15892 1995 Water treatment chemical-Poly aluminium chloride 1 范围本标准规定了水处理剂聚氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于水处理剂聚氯化铝。该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理。其中用于饮用水用聚氯化铝的原料盐酸，应采用工业合成盐酸。示性式：AtCOHlmCl。”时O10. 0 10. 0 30. 0 28. 0 10. 0 27. 0 盐基度%4085 4085 4090 4090 4090 4090 密度（20）（g/cm)飞 1
5、. 15 1. 15 1. 15 水不溶物的质量分数%。.1口，30. 3 1. 0 口，5I. 5 pHO%水溶液3 55 0 3 55 0 3 55 0 3. 55. 0 3. 55. 0 3. 55. 0 氨态氮（N）的质量分数% 0. 01 0. 01 醉（As）的质量分数%三三0. 000 1 0. 000 2 铅（Pb）的质量分数%三三0. 000 5 0. 001 铺（Cd）的质量分数%芝主0. 000 1 0. 000 2 隶（Hg）的质量分数%飞产。.000 01 。.000 01 六价幡（Cr勺的质量分数% 0. 000 5 0. 000 5 注z氨态氮、碑、铅、铺、隶、六
6、价锡等杂质的质量分数均按IO.O%AI,O，计。表l中I类产品的指标为强制性的，E类为推荐性的。5试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需要标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。安全提示g本标准使用的强酸、强碾具高腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗。5. 1 氧化铝（Al203）含量的测定5. 1. 1 方法提要用硝酸将试样解聚，在pH二3时加过量的乙二胶四乙酸二锅溶液使EDTA与铝离子络合，然后用氯化铸标准滴定溶液返滴定。5. 1.
7、 2试剂和材料5. 1. 2. 1 硝酸溶液1+12。5. 1. 2. 2 氨水溶液zl+l。5. 1. 2. 3 乙二胶囚乙酸二销（EDTA）溶液，c(EDTA）约为0.05 mol/L。5. 1. 2. 4 乙酸乙酸锅缓冲溶液（pH5.5），称取乙酸纳（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19mL，稀释至1000 mL。5. 1. 2. 5百里盼蓝溶液g1 g/L乙醇溶液。5. 1. 2. 6 二甲盼橙指示溶液Jg/L。5. 1. 2. 7 氯化铮标准滴定溶液：“ZnCl2）约0.02 mol/L 5. 1. 3 分析步骤称取约8g液体试样或2.5 g固体试样精确至0.000 2 g，用不含二
8、氧化碳的水溶解，移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此为试液A。用移液管移取10 mL稀释液或干过滤溶液，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后加20. 00 mL乙二胶四乙酸二纳溶液，加百里盼蓝溶液34滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min，冷却后加入10mL乙酸乙酸纳缓冲溶液和24滴二甲盼橙指示溶液，用氯化铸标准滴定GB 15892-2003 溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。5. 1. 4 分析结果的表述以质量分数表示的氧化铝（Al,0，）含量叫（%）按式(1)计算：(V，。100
9、0 V /1 OOO)cM/2 . v 100 w, = m 10/250 A ( 1) 式中：Vo二一空白试验消耗的氯化铮标准滴定溶液的体积，mL:V一一测定试样消耗的氯化铸标准滴定溶液的体坝，mL;c 氯化铸标准滴JE溶液的实际浓度，mol/L;m 试料的质量，g;M氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moD(M= 101.衍。5. 1. 5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2%。5. 2 盐基度的测定5. 2. 1 方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化饵掩蔽铝离子，以氢氧化纳标准滴定溶液滴定。5.2.
10、2 试剂和材料5. 2. 2. 1 盐酸标准溶液：c(HCD约0.5 mol/Lo 5. 2. 2. 2 氢氧化锦标准滴定溶液，c(NaOH）约0.5 mol/Lo 5.2.2.3 盼歌指示液：10 g/L乙醇溶液。5.2.2.4 氟化饵溶液：500g/L。称取500g氟化饵，以200mL不含二氧化碳的蒸馆水溶解后，稀释至1000 mLo加入2滴酣欧指示液并用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不济物后贮予塑料瓶中5. 2. 3 分析步骤移取25.oo mL试液A，置于250mL磨口瓶中，加20.00 mL盐酸标准溶液，接上磨口玻璃冷凝管，煮沸回流2min，冷却至室温。转移至聚乙烯杯中
11、，加入20mL氟化饵溶液，摇匀。加入5滴盼欧指示液，立即用氢氧化销标准滴定贯穿液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馆水作空白试验。5. 2. 4 分析结果的表述以百分比表示的盐基度（w，）按式（2）汁算z(V。1000 V /1 OOO)cM u., 品f100l 25 0. 529 3 二马一一一一100 250 8. 994 式中：v, 空白试验消耗氢氧化锅标准滴定溶液的体积，mL:V一一测定试样消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;c一氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m试料的质量，g;w，5.1条测得的氧化铝的质量分数，%；M 氢氧根OH寸的摩尔质量的数值，
12、单位为克每摩尔（g/mol)(M=l6.99); 0. 529 3Al,O，折算成Al的系数；8阳A呻尔质量。5. 2. 5 允许差-( 2 ) GB 15892-2003 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。5. 3 密度的测定5. 3. 1 方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度。5.3.2 仪器、设备5. 3. 2. 1 密度计分度值为0.001,5. 3. 2. 2 恒温水浴z可控温度（20士1)。5.3.2.3 温度计z分度值为1。5. 3. 2. 4 量筒，250mL或500mL, 5.3.3 分析步骤将液体聚氯化铝试样注入清
13、洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于（20士1)的恒温水浴中。待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有弯月面上缘刻度的密度计除夕忡，即为20时试样的密度。5. 4 水不溶物含量的测定5. 4. 1 仪器、设备5. 4. 1. 1 电热恒温干燥箱：10200。5. 4. 1. 2 布氏漏斗：d=lOOmm, 5.4.2 分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.001 g。置于1000 mL烧杯中，加入500mL 水，充分搅拌，使试样溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒量的中速定量滤纸抽滤。洗至无Cl时（用硝酸银溶液检验），将滤
14、纸连同滤渣于100105干燥至恒量。5.4.3 分析结果的表述以质量分数表示的水不溶物含量立的（%）按式（3）计算2式中：m, 滤纸和滤渣的质量，由m, 滤纸的质量，um 试料的质量，g,5.4.4 允许差n1 m, w, =100 m ( 3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于o.03%，固体样品不大于0.1%。5.5 pH值的测定5. 5. 1 仪器、设备一般实验室用仪器和5. 5. 1. 1 酸度计精度。.02pH单位，配有饱和甘京参比电极、玻璃测量电极或复合电极。5. 5. 2 分析步骤称取1.00 g土0.01 g试样。用水溶解后，全部转
15、移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。将试样溶液倒人烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液中，开动搅拌，在己定位的酸度计上读出pH值。5. 6 氨态氮（N）含量的测定5. 6. 1 方法提要试样中加人碳酸锅溶液使Al形成氢氧化物沉淀，于沉淀上清液中加入次氯酸销和1荼盼，形成蓝绿色麓盼络合物，在波长720nm处测定其吸光度，求出氨态氮含量。5. 6. 2 试剂和材料5. 6. 2. 1 硫酸溶液：1+35.5. 6. 2. 2 碳酸铺溶液：30 g/L. 5. 6. 2. 3 氢氧化纳溶液10g/L。5.6.2.4 次氯酸纳溶液lg/L. GB 15892-2003 将(100/c)m
16、L(c为有效氯浓度）次氯酸销及15g氢氧化纳溶于水中，并稀释至1000 mL. 5. 6. 2. 5 EDT A 氢氧化锅混合溶液g称取0.93 g乙二胶四乙酸二锅溶于氢氧化销溶液（40g/L）中，并用氢氧化纳溶液将其稀释至250 mL. 5. 6. 2. 6 1荼盼溶液：称取1.6 g 1荼盼溶于丙酣乙醇05+85）溶液中，并用丙酣乙醇溶液将其稀释至100mL. 5. 6. 2. 7 氨态氮标准贮备溶液：1.00 mL溶液含o.1 mgN. 5. 6. 2. 8 氨态氮标准溶液1.00 mL溶液含0.005 mgN。用移液管移取50mL氨态氮标准贮备溶液，移入1000 mL容量瓶中，用无氨蒸
17、馆水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。5.6.3 分析步骤5. 6. 3. 1 标准曲线的绘制分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL、7.00 mL氨态氮标准溶液，移人100mL容量瓶中，加无氨蒸馆水约50mL.加入1mL次氯酸纳溶液，摇匀，2min后5 min内加入1mL EDTA 氢氧化纳混合溶液，摇匀，再在1min后5min内加入5mL L荼酣溶液并再次摇匀，加水稀释至刻度，于2530静置15min，用1cm比色皿，在波长720nm处以试剂空白为参比测其吸光度。以氨态氮的（mg）含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘
18、制标准曲线。5.6.3.2 测定称取约10g液体试样或3.3 g固体试样，精确至o.001 g。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL此溶液，置于100mL容量瓶中，加1.5 mL硫酸溶液摇匀后，加人5mL碳酸销溶液并稀释至刻度，轻轻摇匀。静置使氢氧化物沉淀。用移液管移取50mL上清液于100mL 容量瓶中，用氢氧化纳溶液调pH至约11。以下按绘制标准曲线步骤进行吸光度的测定。5.6.4 分析结果的表述以质量分数表示的氨态氮的含量叫（%）按式（4）计算：m 10 3 4 =100 25 50 mo 500 100 4m ( 4) m, 式中m从曲线上得到的氨态氮CN
19、）的质量，mg;mo一一试料的质量，g.5. 6. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于o.002%。5. 7 硝含量的测定5. 7. 1 DDTC银法仲裁法5. 7. 1. 1 方法提要在酸性介质中，将碑还原成醉化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胶三氯甲烧吸收液吸收碑化氢气体，形成紫红色物质，在510nm处测其吸光度。5. 7.1.2 试剂和材料5. 7.1.2.1 元碑镑。5. 7. 1. 2. 2 三氯甲烧。5. 7. 1. 2. 3 硫酸溶液：l+L5. 7. 1. 2. 4 腆化御溶液，150 g/L 5.7.1.2.5 氯化亚锡盐酸溶液
20、2GB 15892-2003 将40g氯化亚锡溶于100mL盐酸中，保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。5. 7. 1. 2. 6 二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胶二氯甲烧吸收液g称取1.0 g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100mL三氯甲烧。然后加入18mL 三乙基胶，再用三氯甲烧稀释至1000 mL，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。5. 7. 1. 2. 7 碑标准储备溶液：1. 00 mL含0.1mgAso 5. 7. 1. 2. 8 碑标准溶液1.00 mL含0.001 mgAso 移取10.00 mL砰标准贮备液于100mL容量瓶中，加1mL
21、盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，临用时移取此溶液10.00 mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5. 7. 1. 2. 9 乙酸铅脱脂棉。5. 7. 1. 3 仪器和设备一般实验室用仪器和5. 7.1.3. 1 分光光度计。5.7.1.3.2 定碑器z符合GB/T610. 2中第5.3条之规定。5. 7. 1.4 分析步骤5. 7. 1. 4. 1 标准曲线的绘制a）在6个干燥的定碑瓶中，依次加入0mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL呻标准溶液，再依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL水使溶液总体积为30
22、mL b）在各定碑瓶中加入4mL硫酸溶液，2mL腆化御溶液和2mL氯化亚锡盐酸溶液，摇匀。静置反应20min。再各加入5g士o.1 g元碑镑，立即将塞有乙酸铅脱脂棉并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胶三氯甲烧吸收液的吸收管子装在定碑瓶上，反应50mino取下吸收管（勿使液面倒吸），用三氯甲烧将吸收液补充至5.0mL，混匀。c）在波长510nm处，用Icm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d）以碑含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.7.1.4.2 测定称取约10g液体试样或3.3 g固体试样，精确至0.01 g，置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸溶液
23、，在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解（如有不溶物应过滤除去），再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（此溶液为试液B)。移取10mL试液B于定碑瓶中，加入20mL水。然后按工作曲线的绘制中的b,c步骤操作，测定吸光度。5. 7. 1. 5 分析结果的表述以质量分数表示的碑的含量町（%）按式（5）计算m103 , w只100, 10八2们, 100 ( 5 ) m, 式中：m从工作曲线上查得的碑含量，mg;m, 试料的质量唱。GB 15892-2003 5. 7. 1.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于o.000 05%。5. 7. 2 碑斑法
24、5. 7. 2. 1 方法提要在酸性溶液中，用腆化饵和氯化亚锡将AsCVl还原为AsCffi），加铸粒与酸作用，产生新生态氢，使As（皿）进一步还原为硝化氢，碑化氧气体与漠化乘试纸作用时，产生棕黄色的乘呻化合物，可用于碑的目视比色法测定。5. 7. 2. 2试剂和材料5. 7. 2. 2. 1 盐酸。5. 7. 2. 2. 2 殃化御。5. 7. 2. 2. 3 硫酸溶液，1+1,5. 7. 2. 2. 4 氯化亚锡溶液：400g/L, 5. 7. 2. 2. 5 氢氧化纳溶液：100g/L, 5. 7.2.2.6 无碑镑粒。5. 7.2.2.7 乙酸铅棉花。5. 7.2.2.8 澳化录试纸。
25、5. 7. 2. 2. 9 碑标准贮备液：1mL含0.lmg As, 5. 7.2.2. 10 碑标准溶液：1mL含0.001 mg As （配制方法同5.7.1.2.肘。5. 7. 2. 3 仪器、设备一般实验室用仪器和定碑器z同GB/T610. 1中5.2规定。5. 7.2.4 分析步骤移取10.00 mL试液B，置于定呻器的广口瓶中，在另一定碑器的广口瓶中，准确加入5.00 mL柿标准溶液。分别稀释至70mL,加6mL盐酸，摇匀，加2.5 g元碑铸粒，立即按GB/T610. 1中图装好装置，于暗处在2530放置1h 1. 5人比较澳化乘试纸的颜色，即可判定。5. 8 铅含量的测定5. 8
26、. 1 方法提要用电加热原子吸收光谱法，在波长283.3 nm处测定吸光度。5. 8. 2 试剂和材料5. 8. 2. 1 硝酸溶液，1+1。5. 8. 2. 2 铅标准贮备液：1mL含0.1mg Pb, 称取0.100 g铅（质量分数为99.9%以上），精确至0.000 2 g，加20mL硝酸溶液溶解，加热驱除氮氧化物，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。5. 8. 2. 3 铅标准溶液：1mL含0.001 mg Pb, 移取10.00 mL铅标准贮备液放入1OOOmL容最瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。5.8.3 仪器、设备一般实验室用仪器和5. 8. 3
27、. 1 微量进液装置z装有按钮式5L 500 L微量液体流量计或自动进样器。5. 8. 3. 2 电加热原子吸收分析装置z带电加热方式，可进行反向接地补偿。5.8.3.3 发热炉z石墨或耐高温金属和I。5. 8. 3. 4 铅空心阴极灯。5.8.4 分析步骤GB 15892-2003 5. 8. 4. 1 称取约10g液体试样或3.3 g固体试样，精确至0.000 2 g，置于250mL烧杯中，加水30 mL、硝酸溶液10mL，盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此为试液C，供测Pb、Cd使用。5. 8. 4. 2分别移取5.00 mL试液C，置
28、于4个50mL容量瓶中，并依次加入0.00 mL、o.50 mL、1. 00 mL、1.50 mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥、灰化、原子化后，在283.3 nm处测其吸光度。以加入标准溶液的铅浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制l曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试样中铅的含量。5. 8. 5 分析结果的表述以质量分数表示的铅的含量叫（%）按式（6）计算、I门3即，工？了100. . ln X一. 1 000 式中：m试样中铅的质量，mg;m, 试料的质量，5.8.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的
29、绝对差值不大于0.0002%。5. 9 铺含量的测定5. 9. 1 方法提要用电加热原子吸收光谱法，在波长228.8 nm处测定吸光度，求出铺含量。5. 9. 2 试剂和材料5. 9. 2. 1 硝酸溶液,i+1。5. 9. 2. 2 锅标准贮备液：lmL含0.1mg Cd. 称取0.100 g金属铺（质量分数为99.9%以上），精确至0.000 2 g，置于100mL烧杯中，加20mL 硝酸溶液溶解，加热驱除氮氧化物，冷却后移人1000 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。5.9.2.3 锦标准溶液，1mL含o.000 1 mg Cd。移取10.00 mL铺标准贮备液放入1000 mL容量瓶中，
30、加20mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。再取10.00 mL该溶液于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。5.9.3仪器、设备一般实验室用仪器和5. 9. 3. 1 微量进液装置z装有按钮式5L 500 L微量液体流量计或自动进样器。5.9.3.2 电加热原子吸收分析装置带电加热方式，可进行反向接地补偿。5. 9. 3. 3 发热炉石墨或耐高温金属制。5. 9. 3. 4 锅空心阴极灯。5. 9. 4 分析步骤分别移取5.00 mL试液C，置于4个50mL容量瓶中，并依次加入0.00 mL、o.5 mL、1.0 mL、1. 50 mL锅标准溶液，用
31、水稀释至刻度，摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥、灰化、原子化后，在228.8 nm处测其吸光度。以加人标准溶液的铺浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试样中锅的含量。5.9.5分析结果的表述以质量分数表示的锅的含量如（%）按式（7）计算m 10 w，二二x100 . ( 7 ) lo 1 000 GB 15892-2003 式中：m试样中锅的质量，mg;mo 试料的质量，go5. 9.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000 05%。5. 10 录含量的测定5. 10. 1 分光光
32、度法5. 10. 1. 1 方法提要将试样中的录用高锤酸饵氧化成二价乘离子，过量的高锺酸御用盐酸经胶还原后，在硫酸酸性溶液中用双硫踪四氯化碳溶液来萃取。在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层pH调节为4.8 5. 5. 再用双硫踪四氯化碳溶液萃取来离子，过量的双硫踪用氨水洗净后，由分光光度法求出柔的含量。5.10.1.2 试剂和材料5. 10. 1. 2. 1 硫酸溶液，l+L5. 10.1.2.2 盐酸溶液：1+105. 10. 1. 2. 3 硝酸。5. 10. 1. 2. 4 乙酸溶液：1十2。5. 10. 1. 2. 5 氨水溶液，1+2。5. 10. 1.2.6 氨水溶液：1十305
33、. 10. 1. 2. 7 氨性洗液取氨水1mL，加水稀释到100mL，加EDTA溶液5mL5. 10. 1. 2. 8 高锺酸御。5. 10. 1. 2. 9 盐酸楚胶溶液，zoog/Lo 称取盐酸渥胶20g溶于水中，并稀释至100mLo将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫踪囚氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫踪溶液颜色成为固有的绿色为止。5. 10. 1. 2. 10 尿素溶液，zoog/Lo 称取尿素20g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫踪四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫
34、踪溶液颜色成为固有的绿色为止。5. 10. 1. 2. 11 乙二胶四乙酸二锅溶液，38 g/L。称取乙二胶四乙酸二销（二水盐）3.8 g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫踪四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作。直到双硫踪溶液颜色成为固有的绿色为止。5. 10. 1. 2. 12 精制四氯化碳：在四氯化碳中，加入约占其容量5%的硫酸摇混，静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层元色为止。然后水洗，加块状氧化钙摇混，将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馈，收集77的馆分。5. 10. 1. 2. 13 双硫踪四氯化碳贮备溶液：0.1日L。取双硫踪（
35、二苯基硫卡巴踪）放人玛王国研钵，研成细粉。取其100mg，加IL精制四氯化碳，不时地搅拌，静置24h以上使双硫踪完全溶解。5. 10. 1. 2. 14 双硫踪四氯化碳浓溶液.o.05 g/L0 移取双硫踪四氯化碳贮备溶液100.00 mL于200mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。5. 10. 1. 2. 15 双硫踪四氯化碳溶液：0.005 g/L。移取双硫踪四氯化碳浓溶液50.00 mL于500mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。5. 10. 1. 2. 16 盼红的乙醇溶液1g/Lo 称取盼红0.1 g，溶于20mL 95%乙醇，用水稀释成loomL GB 15892-2003 5.
36、10. 1. 2. 17 乘标准贮备液：1mL溶液含有0.1mg Hg。5. 10. 1. 2. 18 录标准溶液：1mL溶液含有0.001 mg Hgo 移取柔标准贮备液10.00 mL于100mL容量瓶中，并稀释至刻度。再取10.00 mL此溶液于100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液现用现配。5. 10. 1. 3仪器、设备5. 10. 1. 3. 1 分液漏斗：50mL、100mL、I000 mL。5. 10. 1. 3. 2 回流冷凝装置：1 000 mL圆底磨口烧瓶，冷凝管长30cm以上。5. 10. 1. 3. 3 玻璃珠，d2mm 4 mmo 5. 10. 1. 3. 4
37、分光光度计。5. 10. 1. 4 分析步骤(I）称取液体试样约25g，固体试样约8.5 g，精确到0.01 g，放入回流冷凝装置的烧瓶中，加水约300 ml，、硝酸30mL和高镜酸饵Ig，轻轻地摇匀，放人几粒玻璃珠后，装上回流冷凝管，缓缓加热，煮沸I ho (2）如果煮沸过程中高锺酸僻的颜色消失，可停止加热，待液温下降到约40时加Ig高锤酸饵，继续加热煮沸。重复这项操作，直到高锺酸御的颜色保持10min以上不褪色为止。(3）煮沸Ih后放冷到液温约40，取下烧瓶，滴加盐酸短胶溶液直到高锺酸饵颜色消失为止。加几滴盼红的乙醇溶液，边冷却边加氨水溶液，直到溶液颜色变红为止。(4）加硫酸溶液15mL，
38、盐酸楚胶溶液5mL和尿素溶液5mL后，移人500mL分液漏斗。在其中加入双硫踪四氯化碳浓溶液20mL，剧烈振摇2min。静置后，将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗。(5）在水层中再加双硫踪四氯化碳浓溶液20mL，剧烈振摇2min。静置后将四氯化碳层合并到刚才分离出来的四氯化碳层中，弃去水层。(6）给四氯化碳层加水20mL，通过振摇30s来洗涤四氯化碳层，静置后，将四氯化碳层移入另一100 mL分液漏斗，弃去水层。(7)给四氯化碳层加盐酸溶液10mL，振摇30s，静置后将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗，保留水层。(8）给四氯化碳层加盐酸溶液5mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层，水层则合并
39、到前项保留的水层中。(9）水层用水稀释到约50mL，加盐酸经胶溶液。.5mL，乙酸溶液2mL,EDTA溶液ImL和氨水溶液。十2)10mL。(IO）使用澳甲盼绿pH试纸，小心滴加氨水溶液Cl+3）调节pH到4.85.5 （当pH值超过5.5 时，整个方法报废），准确加入双硫踪四氯化碳溶液10mL，剧烈振摇2min。静置后，将四氯化碳移入50 mL分液漏斗，弃去水层。(11）给四氯化碳层加氨性洗液10mL，剧烈振摇30s，静置后只将水层用移液管或滴液管吸出。重复这项操作，直到氨性洗液成为无色为止。(12）将四氯化碳注入10mm吸收池，测在波长490nm处的吸光度。(13）标准曲线的绘制依次移取录
40、标准溶液I.00 mL 15. 00 ml，放入100mL分液漏斗，加盐酸溶液15mL，用水稀释至大约50mL。加盐酸楚胶溶液。.5 mL，乙酸溶液2mL,EDTA溶液ImL和氨水0+2)10mL。然后按照(10）(12）同样操作，以求含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白试验。5. 10. 1. 5 分析结果的表述z以质量分数表示的柔的含量飞的（%）按式（8）计算z10 GB 15892-2003 m 10 3 u, 100 m, 式中m从标准曲线查出的柔的质量，mg;m, 试料的质量，go5. 10. 1. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对
41、差值不大于o.000 005%。5. 10. 2 冷原子吸收法5. 10. 2. 1 方法提要( 8 ) 在酸性介质中，将试样中的乘氧化成二价柔离子，用氯化亚锡将亲离子还原成示原子，用冷原子吸收法测定隶。5. 10. 2. 2 试剂和材料5. 10. 2. 2. 1 硫酸硝酸混合液将200mL硫酸（优级纯）缓慢加入300mL 水中，同时不断搅拌。冷却后加入100mL硝酸（优级纯），混匀。5. 10. 2. 2. 2 硫酸（优级纯）溶液：1+71。5. 10. 2. 2. 3 盐酸（优级纯）溶液：l+lL5. 10. 2. 2. 4 高锺酸饵（优级纯）溶液：10 g/Lo 5. 10. 2. 2
42、. 5 盐酸泾胶溶液：100 g/L 5. 10. 2. 2. 6 氯化亚锡溶液：50g/L。称取5.0 g氯化亚锡，置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解，稀释至100 mL，混匀。5. 10. 2. 2. 7 标准贮备液：1mL溶液含0.1 mg Hg。5. 10. 2. 2. 8 隶标准溶液：1mL含o.001 mg Hg（配制方法同5.10. 1. 2. 18）。5. 10. 2. 3 仪器、设备一般实验室仪器和5. 10. 2. 3. 1 原子吸收分光光度计或测乘仪。5. 10. 2. 3. 2 隶空心阴极灯。5. 10. 2. 4 分析步骤5. 10. 2. 4
43、. 1 标准曲线的绘制在6个50mL容量瓶中，依次加入柔标准溶液。mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 ml，、4.00 mL、5. OOmL，加水至40mL。加入3mL硫酸硝酸混合液和1mL高锺酸饵溶液，摇匀，静置15min。再滴加盐酸楚胶溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。在波长253.7 nm处，以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的隶蒸气为参比，测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生乘蒸气的吸光度。以柔含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5. 10. 2. 4. 2 测定移取10mL试液B于50mL容量瓶中。以下操作按标准曲线的绘制中加入录标
44、准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生柔蒸气的吸光度。5. 10. 2. 5 分析结果的表述以质量分数表示的柔的含量问（%）按式（的计算gz 10 ) Uo X 100 10 m,x , 100 式中Em 从工作曲线上查得的柔含量，mg;( 9 ) 11 GB 15892-2003 mo 试料的质量，go5. 10. 2. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000 002%。5. 11 六价锚含量的测定5. 11. 1 方法提要用氨水将Al、er生成氢氧化物或碱式盐，沉淀弃去。用原子吸收光谱法测定铭。5. 11. 2 试剂与材
45、料5. 11. 2. 1 氨水溶液：1十L5. 11. 2. 2 甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液。5. 11. 3 仪器、设备一般实验室用仪器和5. 11. 3. 1 原子吸收分光光度计。5. 11. 3. 2 铭空心阴极灯5. 11. 3. 3 锦标准贮备溶液：1mL溶液含有0.lmgCro5. 11. 3. 4 错标准溶液1mL溶液含有0.01 mg Cr0 5. 11. 4 分析步骤5. 11. 4. 1 试样的制备称取约10g液体试样或3.3g固体试样，精确至o.000 2 g，置于250mL烧杯中，加水50mL水溶解，加入2滴甲基红指示剂，在搅拌下用氨水溶液调节至溶液由红色变为黄色为
46、止，加热至微沸，使沉淀凝聚。冷却后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用快速定性滤纸干过滤，滤液留作测定用。5. 11. 4. 2 标准曲线的绘制移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、6.00 mL锦标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含铭量为0.00 mg、0.01 mg、0.02 mg、0.03 mg、0.04 mg、0. 06 mg，在仪器的最佳工作条件下，于波长357.9 nm处，以空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的错含量为横坐标，绘制标准曲线。5. 11. 4. 3 试样的测定按标
47、准曲线的同等仪器条件，以空自调零，测定其吸光度，从标准曲线上求得相应的错含量。5. 11. 5 分析结果的表述以质量分数表示的锚的含量W10（%）按式(10）计算2m 10 Wm一一一一一100lo 式中：m曲线中查得的锚的质量，mg;mo 试料的质量，E。5. 11. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000 1%。6 检验规则( 10 ) 6. 1 本标准规定的全部指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下J个月至少进行一次型式检验。其中密度、氧化铝、盐基度、水不溶物、pH等5项指标项目应逐批检验。若需判定每批聚氯化铅的混凝性能，参见附录Ao6.
48、 2 水处理剂聚氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括2生产厂名、产品名12 GB 15892-2003 称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6. 3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。6. 4 每批产品液体应不超过200t，固体应不超过60t, 6. 5 按GB/T6678 1986第6.6条的规定确定采样单元数。对于袋装固体产品，采样时应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采样。每袋所采样品不少于100 g，将所采样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。对于桶装液体产品，采样时应将采样器深入桶内，从上、中、下部位采样量不少于50mL将所采样品混匀，从中取出约800mL，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。对于用贮罐车装运的液体产品，应用采样器从罐的上、中、下部位采样。每个部位采样量不少于250 mL.将所采样品1昆匀，取出约800mL，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。在密封的样品瓶上粘标签，注明z生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采祥者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存3个月备查。6. 6 检验结果如有一项指标不符合本标准
