1、中华人民共和国国家标准高纯铅中银、铜、销、铝、镇、锡、镜、铁量的测定（化学光谱法）L：；二i总川ljY生命般t见址：徐伎GB 1,167 78执行外，丰分析占沾Ij 1 所用自主均为特纯i式，ti1k均为次反ir 交换水!. Ji;l;J哇婪i式竹川硝悦的解后，tin入在虽硫龄E8090F，使fw字成硫阪铅沉（JI j杂质怜！笃，滤液；在寸二盯，！（：波以钢、如l. 皮以锦1位内标，纳（故载体，用交流出fr续电弧激发进行）（；t菁洲:.L牛二Ji井离11rlnJ 11.J 测定恨、铜、丰岛、铝、t泉、锡、烧、快八个元素。仙j马二f也11;1,0.2 l.Cippn1, 2. i式圳股i立即(i
2、iJ阪（1+:l）。耐( l十1）、（l十9）。盐国在（2+:l）、( 1+9 ）。叶在斗标准榕城：flt标准i有波：称jfl .0000克金属银（99. 99） % ），苦jl Oil毫升烧朽、中，ho 10宅J！硝自主（！），低温白筒后，继续羔至小体帜，耳ZF, It至亨温，转1t主lj1000毫升在虽瓶中电JU800，毫升盐酸（lt重l.19),lfl水桶粹主妻1J度，括匀。此1样清l毫升i亏1.00毫也银。制标准j客满你取l.0000克金属铜（99.999%），置r100毫升烧杯中，加10毫升硝股（l+IJ,低温尼解后？非i);I去至小体和、，取I, It 1:王三温，转移到1000毫
3、Jr垦版巾，J1u200毫升盐由主比卓1.19!,时点稀解i.划度，摇匀。此j寄液l毫升含1.00毫克铜。协标准悄悄：称取1.0000克金属锵（99. 999 % ），置于100毫JI烧杯1!1,IJUlO运升硝自主（I十I) 低温j在解后，继续羔至小体积，取F，；专至字温，转移到1000毫升夺最瓶中，hll200毫fl盐自主比李.19.1,用水稀ff至划度，摇匀。此j容液1毫升含1. （）（）毫克错。钥标准1容液z称取.0000克金属铝（99.999% ），直r100毫丹烧杯中，加20毫升盐酸（比唱l. I日八汹JUl2毫升硝股低温溶解后，转移到l1000毫升容量版中，加180毫升盐在（l:
4、t唱1.19），用水稀将至划If, 1：草匀0此J容i夜l毫升含1. 00毫克锡IJ；、j主泛；M吉防、取l.0000克金属锡（99. 999 % ），直f100毫升烧材、，肌10毫升：E1.低温溶解！可斗0It到lOIJO毫升容岐瓶中，J日200毫升盐阪（比重1.19),flJ水稀释1:当lj度.t岳匀。此j容液l毫升iz I . 00世克锡。悚标准；在1由：称耳.0000克金属躁（99.999%），直T100毫升烧材、巾，加l入l（）毫升11自阪Cl+),i氏队i容审1I继续占5至小），：tJ1，取下，冷主￥：l且，转移到1000毫升仔，t,l:脱)J0200豆JI哉陇ltif!:Il们，
5、Ill水陆ff至若1J度，她匀。此i容i11毫升含1.00毫克燥。t趴在Illj寄ifi.：称淑.6582克氧化馁（:VI gO光i击纯），置于100毫Jl烧怀中，Ill11(1日润，JD20毫升拙的ctt唱：l. 19 ），低温洛解后咽转降到1000毫升容量瓶巾，阳180毫JI盐股（比号：l.19)./fl J稀释J划度，Jill匀。此；在液I毫升；J!.00毫克馁。在111二J任性il由称月l.l.1297克氧化；铁（Fe203先前纯hE1110毫卅烧怀中.HI 1.湿润，JO国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出民1 9 8 2年3月1日实施峨眉半导体材料厂起草GB 2593.I
6、-81 20毫rt盐自主（比重I. 19 ），低温i在解后，转移到1000毫升衍虽瓶中，IJU180毫丹盐阪（比唱l. I甘hl干i7j(稀释至妻1度摇匀。此j窑液1毫斤含I. 00毫克饮。锢标准j容i!X：称取1.0000克金属制（”.999 % ），置T100毫升烧杯中电力日20毫升位阪lt:li:J.9).i民ilrli溶解后，转降到1000毫升容最瓶t，加180毫升盐自主（比噎.）411）（怖ift古IJIJ!.jf）匀。Jltifi液I毫升含I.00毫克俐。锦标准浴ii称取.0000克金属钥（99. 999 % ），直jI 00毫升烧朽、i .阳10毫升l11(. ft温州解后，继续
7、加热蒸至小体帜，取F，冶金字温，转移到1000毫升伴t,1:血i,)J口200毫升盐内在（ltJ:1.l! ), 用水陆释￥.部l度，摇匀。此溶液1毫升含I. 00，毫克销。纳标准i容液：称取12.7105克氯化纳，置J11100毫JIri民瓶中，It水；在解片一f括梓毛也lj度，Jj；匀。此溶液l毫Jt；茸5.00毫克饷。标准级差溶液的配制：吸取.ii.量的各杂质元素的标准溶液采用i主步稀梓法自己成七个！Ji)i溶液每0.1毫升J容液（销0.8 ；贯克、钢0.3攻克、饷20做克足铅200做克；含银、制、的分另1JiJ.l1fl.U2G、o.町、0., 0.2, 0.4、0.8,1.6微克；命
8、俗、燥、锡、楼、铁处）lj1千110.町、0.l、0.2、ll.1、IJ.8、I. Ii、：1.2 微克的盐酸（2 + 3 ）济液。试样内标i容械：分别取4定量贮备标准溶液，配）戊每II.lo毫升含钊0.8做克、纳20微克攻倒0.:i i拉克的盐酸（2 + 3 ）溶液。情自AJ标溶液：分别取一定量贮备标准洛液，配成每（）.l毫JI:z铅0.8 f,坦克、纳20做克、俐。ti攻克吱铅200做克的盐酸（2+ 3）溶液。聚苯乙烯苯j容液（1.5%）。电极z在径6毫米的光谱纯石骂骂电极。摄i普仪。交流断续电弧发生器。感光极紫外II型感光板。测微光度计。3.分析步骤称取3份试样，每份5.00克（随司试样
9、做试剂空白）分别宣f100运升烧杯中，hU20毫JI硝自主飞l+ 3). 盖上麦丽皿，低温加热I容解，待试样完全j容解后，取，用水陆驿主10毫升，放。一点在上，i!f点浴温度Jt巨8090C时，在搅持F淌加6毫升硫般（l + I I，沉淀在全后，继线在8090（；水市放置l 20 分钟，取下冷却，静止1.5小时，用双层定量滤纸进行过滤I虑纸先用盐酸（1+9)j在液iit35次用水洗至l忡，冉用硫酸（l + 9 ）溶ifi先li欠滤液用50毫JI容量阳l收集电用硫括：（1十甘）溶液洗沉淀，Jj稀释至划度，报匀。分别取10毫升滤液置于三个15毫升句英地l芮巾，E防尘坦，, hll热羔发；（1品度为
10、180左右）至硫阪烟111尽。Jlir放冷，用l毫升水洗涤地峭壁，J主干耳Zf b立1号，J/J2 ir/,J盐自主I 2十3) 微热i容解盐类，分别加入0.1毫升内标恪掖（试剂空白要hU，；，白内际济搞），泊（1f现itffl鞋苯乙烯一苯溶液封闭好的对平k电极上1：主l外灯F烤干，冉ffl2滴哉梭cz+:iJ洗1t肘，浦口：电极七烤于，以备摄i苦。标准级主主：分别吸取标准级差j容液。.3毫升，平均滴在顶先用聚苯乙烯一苯浴液J1It! f （；甘J村、1头电极匕在红外世rF烤干，I.j i式样摄于I可以L感光饭i，以备测光。光i普条吁摄谱仪中型干：；副主谱仪，兰透镜！照明系统，挟缝11）微米，
11、中间光中，v,，； 5毫米，光剖I日电波长120004000泼，倒线色散率为3.931.5）；毫米。光源交流电弧发生器，交流断续it1瓜，燃弧脉冲频率210次分，每次燃呱11.jnjl /Ill秒也1玩JJ 7纭。无顶燃曝光41秒，极脱3毫米。电极1 f电极均为平头也极。！这光饭处.fl!显彤液、IL：液tli感j(;极说明书配制。白20 c !/,. ）；（二1;1钟，在影圭；i远远i咽1tjfill:,: I川V飞飞二、1GB 2593.1 81 让钟，lliil,li11kili);lO分钟，ID,十。i.: I且；111111,t1j ii引：1日川rJi:i J; I.fr i I尸切、尺jl;l1Jl1l分忻L;l.J ff.J黑！主倪。采llJ争机厅ii式忏j；电以尸I（ 绘；但j1: f午tillQ. ill I. ii曲线悔：I：训111:;JC亲忱。分扫itlt！气f1；￥I I); I i扣i;(I）：、）1巳il:!l.liK iHlil9 31i ； :ic7:l. 1111 3il illl . :111 吕n飞l:10日2. I币:10:111.:i,; M l l2.i J甘，Li允, 主：（ppm l ll. 3 一一0 I
