1、中华人民共和国. 回帽”回.嘈国家标准I GB 25945-81 I 高纯锢中硫量的测定（氢确酸、次磷酸铀还原极谱法）一一一总w反一般规定按GB1467一78执行。I .方法键要试样用氢腆酸一次磷酸锵氢澳酸混合液熔解，硫与还原剂反应：生成硫化氢。用氢氧化纳溶液吸收，利用硫II l的阳极氧化波进行方波极谱测定。峰电位0.6伏。测定范围：0. 3 1.4 ppm。2.试剂与仪器次磷酸纳。氢澳酸（8.5NJ，蒸馆后使用。氢殃酸z!1000毫升石英蒸馆瓶中加入500毫升氢腆酸、份，再用石英亚沸蒸馆器蒸馆1次备用。氧气z含量不低于99.95%，氧含量小于0.0015%。8.5克次磷酸销进行蒸锢，收集中间
2、馆还原剂：于1000毫升有英国馆瓶中，加入100毫升氢确酸、400毫升氢澳酸、40克次磷酸锅，通氧气（流速100毫升分），加热溶剂至微沸，回馆二小时，停止加热继续通氧气，溶剂放至常温后移入磨口瓶中贮于阴凉暗处。氢氧化纳溶液（2 N l ：特纯。硫标准野草液：（甲）称取0.2219克无水硫酸俐，置于500毫升容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克硫。（乙）移取2.50毫升榕液（甲，置于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1微克硫。饱和甘录电极。溶解还原装置，如图：国家标准总局中华人民共和国冶金工业部发布提出1 9 8 2年3月1日冶金工业部沈阳冶炼广5
3、31 实施起草GB 25945-81 3 。也同9 I 。守 5 。产30。l。III 1111 I 肉1+4 , I “-”. 。I 氢气瓶；2一医RJ氧气破人器；3一微liiI 流：，ti!4 调Iii 峙，5 -50011破璃蝶管加热器6一反战擅；7 试样选r1,B 缸气进r1 , 9一水银温度if;10-1专却器zll吸收ll方泼银谱仪。3.分析步骤反应罐中加入20毫升还原剂，以70毫升分的速度通氢气，接通电源加热反州罐，使溶剂保持微沸（123，每隔30分钟用5毫升氢氧化纳溶液吸收次，进行极谱测；豆硫的空白值小于0.05微克。在吸收管中重新加入5毫升氢氧化俐榕液，关闭电源用冷水浴比冷却
4、反应罐，还！以刺温度低于50时，打开加样口的盖，加入0.2000.500克试样，随即将盖盖严，接通电源加热反应罐，使还原市j的温度迅速升到123，待试样溶解（：，全后10分钟，立即将吸收溶液移入电解池中，以滴示电极为阴极，饱和甘柔电极作参比，由0.5伏至一0.7伏进行极谱作阁，测定其峰高，减去专臼后，h作曲线t查得相应的硫量。工作曲线的绘制z移取硫标准洛液（乙）0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、。.80毫升，作曲线。硫的含量按F式计算2以F操作间分析步骤。绘制工S ( ppm) 最式中zv一从工作曲线上查得的硫量微克hw一一称样量t克。582 4.允许差吉硫桂（ppm) 0.50 I. 0 I 1 I. 5 GB 25945-81 注，(1:*H1、稳；正的地l义，怜却水附加稳压装置。允许茸（ppm) 0.3 0 .1 583
