1、中华人民共和国国家标准森林土壤阳离子交换量的测定Determination of catl。mexchange capacity In forest s。II1 1皿ol/L乙酸钱交换法本方法适用于酸性与中性森林土壤中阳离子交换量的测定。1.1 方法要点UDC 634.0.114 631.422 GB 78倒87用lmol/L乙酸镀溶液（pH 7 .O ) 反复处理土壤，使土壤成为NH：饱和土。用95%乙醇洗去多余的乙酸镀后，用水将土壤洗入凯氏瓶中，加固体氧化缓蒸馆。蒸馆出的氨用确酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。根据NH，的量计算土壤阳离子交换量。1. 2试Jllj1. 2. 1 l mo
2、l /L乙酸镀溶液（PH7.的.77.098乙酸镀（CH,COONH，化学纯）用水溶解，稀释至近lL o如pH不在7.0，则用l l氨水或稀乙酸调节至pH7.0，然后稀择至lL。1.2.2 95%乙醇溶液（工业用，必须无NH，。1.2.a 液体石籍化学纯。1. 2. 4 甲基红1臭甲酣绿混合指示剂.0.099g澳甲盼绿和0.066g甲基红于玛淄研钵中，刀口少量95%乙醉，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95%乙醇至100ml。1.2.5 2 %确酸指示剂溶液I20 I!磁酸（H,BQ，化学纯溶于lL水中。每升棚酸溶液中加入甲基红澳甲酷绿混合指示剂20ml，并用稀酸或稀碱调节至紫红色葡萄酒色，此
3、时该溶液的pH为4.50 1.2.6 0.05mcil/L盐酸标准溶液z每升水中注人4.5ml浓盐酸，充分混匀，用棚砂标定。标定剂栅砂（Na,B,O, lOH,O，分析纯）必须保存于相对湿度60%70%的空气中，以确保础砂含10个水合水，通常可在干燥器的底部放置氯化纳和醺糖的饱和溶液并有二者的固体存在），密闭容器中空气的相对湿度即为60%70%。称取8251!翻砂溶于水中，定容至刷刷，得0.05mol/LNa,B标准溶液。吸取上述溶液25.00 ml于2somt锥形施中，加2滴澳甲勘绿甲基红指示剂（或0.2%甲基红指示剂，用配好的o. osmol /L盐酸溶液滴定至溶液变酒红色为终点（甲基红的
4、终点为由黄突变为微红色）。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算，取三次标定结果的平均值。c 2 x y 2 c，一一一一. ( l ) y I - Y 0 式中IC I一）盐酸标准溶液的浓度，mol/L, v，一一盐酸标准溶液的体积，时，v。一一空白试验用去盐酸标准溶液的体积，时，c，川叫准溶液的浓度，mol/L, v，用去去N山0，标准溶液的体积，mlo 1. 2. 7 pH 10缓冲溶液s同GB7865-87森林土壤交换性钝相簇的测定中1.2.lo国家标准局”7-06 -04批准1988 -0101实施179 GB 7863-87 1.2.8 K西B指示剂z同GB7865-87 q
5、1 1.2.2。1. 2. 固体氧化镇2将氧化镇（化学纯）放在镇蒸发器内，在500600高温电炉中灼烧半小时，冷后贮藏在密闭的玻璃器皿内。1. 2. 10纳氏试肃lj,134 g氢氧化梆（KOH，分析纯溶于460I （中。208慎化梆（KI，分析纯溶于加l水中，加人大约3g慎化京（HgI，分析纯），使溶解2年和状态。然后将两溶液混合即成。1.a 主要仪器动离心机转速30004000r/min），离心管（100 ml），凯氏瓶（15oml)1蒸馈装置（图1）。1.4 测定步骤图1蒸饱装置示意图1一蒸气发生器，z一冷藏系统，3一冷凝水进口，4一冷槌水出口5一凯氏瓶，6一吸收瓶，7、8一电炉，9-Y
6、形管，10一橡皮管，11一螺丝夹，12一弹簧夹1. 4. 1 称取通过2mm筛孔的风干土样2.0g，质地较轻的土壤称s.og，放入1佣ml离心管中，沿离心管壁加入少量lmol/L乙酸镀溶液，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态。再加1 moI /L乙酸核溶液至总体积约somI，并充分搅拌均匀，然后用lm。l/L乙酸镀溶液洗净橡皮头玻璃棒，溶液收入离心管内。1. 4. 2 将离心管成对放在粗天平的两盘上，用乙酸镀溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称地放入离心机中，离心35min，转速30004000r/min，如不测定交换性盐基，离心后的清液即奔去，如需测定交换性盐基时，每次离心后的清
7、液收集在250ml容量瓶中，如此用1moI/L乙酸镀溶液处理35次，直到j最后屋出液中无钙离子反应为止。最后用1mol/L乙酸镀溶液定容，留着测定交换性盐基。1. 4. 3 往载士的离心营中加少量95%乙醉，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为泥浆状态，再加95%乙醇约60时，用橡皮头玻璃棒充分搅匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸钱，切不可有小土团存在。然后将离心营成对放在粗天平的两盘上，用95%乙醇溶液使之质量平衡，并对称放入离心机中，离心3Sm川，转速30004000r/min，奔去酒精溶液。如此反复用酒精洗34次，直至最后一次酒精溶液中无钱离子为止，用甲基红澳甲勘绿混合指示剂检查镀离子。1. 4
8、. 4 洗净多余的镀离子，用水冲洗离心管的外壁，往离心管内加少量水，并搅拌成糊状，用水把泥浆洗入150ml凯氏瓶中，并用橡皮头玻璃捧擦洗离心管的内壁，使全部土样转入凯氏瓶内，洗入水的体积应控制在50-80ml。蒸筒前往凯氏瓶内加2ml液状石蜡和lg氧化镑，立即把凯氏瓶装在蒸馈装置上。180 GB 78臼871 . 4. 5 将盛有2sml2 %棚酸指示剂吸收液的锥形瓶（250ml）用绥冲管连接在冷凝管的下端。打开螺丝夹（蒸汽发生器内的水妻先加热至沸，通人蒸汽，随后拯动凯氏瓶内的溶液使其混合均匀。打开凯氏瓶下的电炉，接通冷凝系统的流水。用螺丝夹调节蒸汽流速度，使其一致，蒸惚约2omin,t留出液
9、约达80ml以后，用甲基红涣甲自由绿混合指示剂（或纳氏试剂）检查蒸馆是否完全。检查方法：取下缓冲管，在冷凝管F端取几滴馆出被于白瓷比色板的凹孔中，立即往馆出液内加1滴甲基红I臭耳l盼绿混合指示剂，里紫红色，则示氨巳蒸完，蓝色需继续蒸惚（如加l滴纳氏试剂，Jt；黄色反应，即表不蒸馆完全）。1. 4. 6 将缓冲管连同锥形瓶内的吸收液一起取下，用水冲洗缓冲管的内外壁（洗人锥形瓶内），然后用盐酸标准溶液滴定。同时做空白试验。1.5 结果计算阳离子交换量（mmolI k gJ C ( V-Vo) 1000.( 2) m l K, 式时l: C一一盐酸标准溶液的浓度，moJ/L1V一一盐酸标准溶液的用量
10、，ml,v。一空白试验盐酸标准溶液的用量，ml,m l一风f土样质量，g,K，一将风r士换算成烘F土的水分换算系数。I 1. 6 允许偏差按GB7860-87森林土壤交换性酸的测定去l的规定。注2如没布离心机也可改用淋洗法。怜查钙离F的方法取最后一次乙酸镀提出液5ml放在试管中，加pH10缓冲液lml b11少许KB指尽剂。如溶液节蓝色，在示尤钙离f，如里紫红色，表示有钙离子，还要用乙酸接继续提捷。2 氯化钱一乙酸锻交换法本方法适用于碳酸钙较少的石灰性森林土壤中阳离F交换量的测定。2. 1 方法要点1壤样品先用1mol/L氯化镀溶液!Jo处理，分解除去土壤呻的碳酸钙，然后用1mol /L乙酸镀
11、交换法测定阳离f交换埠。2.2试J2.2.1 1 mol/L氯化镀溶液：53.Sg氯化镀（NH,Cl，化学纯溶于水中，稀释至1L o 其他试剂同1.2。2.3 主要仪器恒u.l.3o2.4 测定步骤称取通过2mm筛孔的风F士样5.0g，放人200ml烧杯中，加入lmol/L氯化镀溶液约50ml,盖k表面皿，放在电炉t低温煮沸，直到JC氨昧为止（如烧杯内剩余溶液较少而仍有氨昧时，则补力日些lmol /L氯化按溶校继续煮沸），烧杯内的t样用lmol /L氯化镀溶放洗人100ml离心管中，将离心管放在粗天平两盘k，用1mo! /L氯化按溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称放人离心机中，离心35min，转速30004000r/min，弃去离心管巾的清液。以F操作同1.4。Z.5 结果计算同l.5。2.6 允许偏差181 GB 7863-87 按GB7860-87表1的规定。附加说明z本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究主负提起草。182
