1、中华人民共和国国家标准森林土壤交换性钙和镶的测定Deter皿！nationof exchangeable calcium and magnesium In. forest soll 本标准适用于酸性和中性森林土壤中交换性钙和缓的测定。I lmol/LZ戴镶交换EDT A结合滴定法I. I 方法要点UD,C 634.0.114 631.422 GB 7865-87 土壤样品用1mol/L乙酸镀溶液处理后的浸出液，滴定法测定钙、镶。蒸干后用稀盐酸溶解残渣，即可用EDTA络合1.2 试剂1.2.1 pH 10氨缓冲溶液I67 .Sg氯化镀化学纯溶于无二氧化碳的水中，加入新开瓶的浓氨水（化学纯，密度。
2、.9g/ml，含氧25%)570ml，用水稀辉至lL，贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。1.2.2 K-8指示剂：0,5 8酸性络iiK和l.Og荼酣绿B，与lOOg于105烘过的氯化锅一同研细磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。1.2.3 O.OlOOmoI/L EDTA标准溶液s先将乙二胶四乙酸二锅（Na,H,C 10H, ,O ,N, 2H,O，相对分子质量372.1，分析纯）在80干燥2h，保存于干燥器中。每升溶液中溶解3.722511 EDT A二钩，贮存于塑料试剂瓶中。1.2.4 2 mol/L氢氧化纳溶液I8.0 II氢氧化纳（化学纯）溶于！Ooml无二氧化碳的水中。1.2
3、.5 1:3盐酸溶液。1.2.6 I: 1氨水。1.3 主要仪幡烧杯（200ml）。1.4 测定步骤吸取Imol/L乙酸镀处理土壤的浸出液（GB7863-87森林土壤阳离子交换量的测定）1.4) 25.00 ml两份，分别放入200ml烧杯中，低温蒸干。往蒸干的烧杯内加35摘I: 3盐酸溶液，溶解残渣，并加入少量水擦洗烧杯内壁，加水使溶液总体积控制在40ml左右。其中一份作钙、续合量的测定g用I: I氨水中和溶液至中性用pH试纸检查，加pHJO氨缓冲溶液3.5时，再加K-B指示剂。.Jg，用。.Olmol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗的EDTA 溶液的体积（VJ。同时做一份空白试验
4、，记录其消能EDT A溶液的体积（V ，）。另一份作钙的测定g用2mol/L氢氧化纳调节溶液到pHJi，加O.lgK B指示剂，用。.OJmol/LEDT A标准溶液滴定至纯蓝色，消耗EDT A溶液的体积为V20同时做空白试验，记录其消耗EDTA 溶液的体积（Vo丁。1. 5 结果计算国家标准局1987-06 -04批准1”-01 01实施185 GB 78笛一87. ES L皿R，sV 294 9u C I-2c l o m) m。(F 钙昨LV酣（大且 1000. ( 1) m1 K, 交换性镶（mmol去Mg+/kg)(v I v o) ( V 2 Vo) C 2 ts 1000( 2)
5、 m 1 x K 2 式中gVi一滴定钙续合量用去EDT A溶液的体积，ml, v，一滴定钙续合量空白试验用去EDT A溶液的体积，ml,v，一滴定钙用去EDT A溶液的体积，ml,v 0，一滴定钙空白试验用去EDT A溶液的体积，ml,cEDTA标准溶液的浓度，自叫，折合为c叫去Mg的摩尔浓度时须乘2古董出液体积（ml)250 S一二分取倍数，ts=一一，吸取浸出液体积（ml)25 m l一风干土样质量，g K，一将风干土样换算为烘干土样的水分换算系数。1. 6 允许偏差按GB786咱87 （森林土壤交换性酸的测定表1的规定。注z乙酸镀漫出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质，应先过滤后进行测定
6、。否则这些奇机质中的钙、模经蒸卡后加酸溶解肘，亦被浸提人溶液中，影响土壤交换性钙、模的测定结果。2 1 mol/L乙酸镀交换原子吸收分光光度法2. 1 方法要点以lmoJ/L乙酸镀为土壤交换剂，用原子吸收分光光度计法测定土壤交换性钙、镶肘，所用的钙、镇标准溶液中应加入同量的lmol/L乙酸镀溶液，以消除基体效应。此外，在土壤浸出液中，HS应加入释放剂银（Sr），以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。2.2 试剂2.2.1 lOOOppm钙标准溶液I2. 4972g碳酸钙（CaC0，分析纯，经110烘4h）溶于1mol /L 盐酸溶液中，煮沸赶去二氧化碳，用水洗入1L容量瓶中，定容。2.2.2 lOO
7、Oppm镶标准溶液，1.00008金属楼光谱纯溶于少量6mol/L盐酸溶液中，用水洗人1 L容量瓶，定容。2.2.a 钙、镇标准系列混合溶液其中含钙024ppm，含续。6PPm) : 分别吸取不同量的1oooppm钙（Ca）和lOOOppm镜（Mg）的标准溶液，用1mol/L乙酸镀溶液定容配制成含钙（Ca)1、4、8、l12、16、20、24ppm和镇（Mg)0.5、1、2、3、4、5、6ppm的混合溶液。各混合液中应先加入3%氯化键（SrCl26H20）溶液，使配制的溶液中含银（Sr)lOOOppm, 2.2.4 1 mol/L乙酸镀溶液pH7.0)：同GB7863-87中1.2.1。2.3
8、 主要仪器原子吸收分光光度计。2.4 测定步骤吸取lmol/L乙酸镀溶液处理土壤的浸出液（GB7863-87中1.4)2队OOml于25ml容量瓶中，加3%氯化银（.SrCI,6H20）溶液2.Sml，用1mol /L乙酸镀溶液定容。定容后的溶液直接在选定工作条件的原子吸收分光光度计上用422.7nm（钙和285.2nm （镶）波长处测定吸收值。在成批样品测定过程中，要按一定时间间隔用标准溶液校正仪器。186 GB 78幡87先用标准系列溶液在相同条件下测定吸收值，绘制浓度吸收值i：作曲线。根据待视lj液中钙、模的吸收值，分别在工作曲线上查得钙、镶的浓度（ppm）。2.5 结果计算交换性钙（m
9、mol去Ca/kg)C XV X (S =1000 . ( 3) , k ,x20.04 1000 交换性镶（mmoJ去Mg2/kg)c x V x ts =1000 . ( 4 ) 1 xK,xl2.153100。式中IC一一从工作曲线上查得测读液的钙或镶）ppm数，v视j主液体积，25ml1 浸出液体职（ml)250 s一分取倍数，ts时也可Wh 一，. ,= . ，中20m，一风于土样质量，g,K，一一将风干士样换算成烘干土样的水分换算系数，川一如（Ca叫离子的摩尔质量，mg/mmol1 川3拌（Mg叮离子的摩尔质量，mg/mmol1100萨一一将微克换算成毫克的除数。2.6 允许偏爱按GB7860-87表1的规定。注z土壤溢出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质，应先过滤除去，避免阻塞喷雾装置。原子吸收分光光度计测钙、模的条件，参照仪器说明书。附加说明：本标准由巾华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由巾国科学院林业t壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。187
