1、中华人民共和国国家标准森林土壤碳酸钙的测定Determination of calcium carbonate In forest soil 本标准适用于石灰性森林土壤中碳酸钙的测定。1 气量法1.1 方法要点UDC 634.0.114 :631.422 GB 7870 87 用如图的装置测量土壤中的碳酸盐与盐酸作用产生的二氧化碳体积，根据二氧化碳在定气温和气压下的密度或查工作曲线），计算二氧化碳的质量，并换算为土壤碳酸钙的含量。I. 2试？”1.2.1 3mol/L盐酸溶液，250ml浓盐酸密度l.19g/ml，化学纯），加水稀至lL , 1. 2.2 封闭液s每100ml1k中约加1ml浓
2、盐酸和几滴甲基红指示剂。1. a 主要仪幡气量法的测定装置见图）。1.4 测定步骤按图装置仪器，并检查在个系统是否漏气。. 6 I 气量法测量装置图l一反应瓶2som1锥形瓶）I 2一小试管（弯曲处有小孔的小玻璃管），3一三通活事，4一量气管（50ml罐式滴定管），5一水准器（250ml分漉漏斗）I 6一铁夹称取通过2mm筛孔的风干土样0.5-10.0g （约含碳酸钙0.050.4g），放在反应瓶（250 ml锥形瓶）中，用1k润湿样品及瓶壁与瓶口，向固定在橡皮塞上的弯曲小试管（弯曲处有小子L中注入约lOml 3 mo! /L盐酸溶液，然后将其放人反应瓶，塞紧。转动三通活塞使反应瓶及量气管均与
3、外界相国家标准局1sar-o蕾”批准19腿0101实施192 GB 7870-87 通，用水准器（250 ml分液漏斗中的酸性封闭液调节量气管的液面近r零！丘，ic取和Ji卖敬。转动三通活塞，使反应瓶与量气管相通而与外部隔绝。用柑桐钻夹住反应瓶颈部将反JiZ瓶倾斜，使小试管内的盐酸分23次倒出与样品作用。充分摇动反应瓶，并随时向r-l多均水准器，保持其巾的封闭液液面与量气管的液面相平，直至被丽在Imin内不再卡降为!I-_,i己取运气管的终i主数。终读数与哲i卖数之差即为产生的二氧化碳体积。按Ci样步骤做空白试验，并校正土样测定时产生的二氧化碳休积。ic取1月1定时的气温和气压。1.5 结果计
4、算V x r 2. 27 碳酸钙ccaco,%) m t k z x 106 100 . ( 1) 式中：v一二三氧化碳的体识，mlI r一一二二氧化碳的密度，g/ml，根据测定时的气温和气压在表1中查出，m，一一风干土样质量，gI K，一一将风干土样换算成烘干土样的水分换算系数，2.27一一一二氧化碳换算成碳酸钙的系数$106一一将微壳换算成克的除数。气日，mmH1742 28 1778 27 1784 26 1791 25 1797 24 1803 温23 1809 22 1815 度21 1822 20 1828 19 1834 18 1840 17 1846 16 1853 15 18
5、59 14 1865 13 1872 12 1878 11 1885 10 1892 1.6 允许偏差按表2规定。744.5 747 1784 1791 1790 1797 1797 1803 1803 1810 1809 1816 1815 1822 1821 1828 1828 1835 1834 1841 1840 1847 1846 1853 1853 1860 1860 1866 1866 1872 1872 1878 1878 1885 1885 1892 1892 1899 1899 1906 表1二氧化碳的密度749 751 753.5 756 758 1797 1804 18
6、10 1817 1823 1803 1810 1816 1823 1829 1809 1816 1822 1829 1835 1816 1823 1829 1836 1842 1822 1829 1835 1842 1848 1828 1835 1841 1848 1854 1834 1841 1847 1854 1860 1841 1848 1854 1861 1867 1847 1854 1860 1867 1873 1853 1860 1866 1873 1879 1859 1866 1872 1879 1885 1866 1873 1879 1886 1892 1873 1879 18
7、86 1892 1898 1879 1886 1892 1899 1905 1885 1892 1899 1906 1912 1892 1899 1906 1913 1919 1899 1906 1912 1919 1925 1906 1913 1919 1926 1932 1913 1920 1926 1933 1939 760 762.5 765 767 1828 1833 1837 1842 1834 1839 1843 1848 1840 1845 1849 1854 1847 1852 1856 1861 1853 1858 1862 1867 1859 1864 1868 1873
8、 1865 1870 1875 1880 1872 1877 1882 1887 1878 1883 1888 1893 1884 1.889 1894 1899 1890 1895 1900 1905 1897 1902 1907 1912 1903 1908 1913 1918 1910 1915 1920 1925 1917 1922 1927 1932 1924 1929 1934 1939 1930 1935 1940 1945 1937 1942 1947 1952 1944 1949 1954 1959 g/ml 769 771 774 1847 1852 1856 1853 1
9、858 l863 1859 1864 1869 1866 1871 l876 1872 1877 1882 1878 1883 l88H 1885 1890 1895 1892 1897 1902 1898 1903 1908 1904 1909 1914 1910 1915 1920 1917 1922 1927 1923 1928 1933 1930 1935 1940 1937 1942 l947 1944 1949 1954 1950 1955 1960 1957 1962 1967 1964 1969 1974 193 . 碳酸钙% 20 10 10 5 5 l 整个装自系统不能高漏
10、气之处。检查方法将反应瓶塞紧转动三通活塞使反应瓶仅与民气管相通丽与外部隔绝打开Jk准器活塞，抬高水准器，使其液国高出或低于量气管液面主lj度1om1左右，然后关闭在准器if;塞。1020min后观事，位量如有变化，说明装置系统漏气，须用涂抹肥皂1k观察气泡的办法找出漏气处，涂以融化的i蜡密封之。必要时，在称样前可先做平定量试验，以确定样量。方法E将土样少许放在比色每板的穴中，加3mo!/ L 盐酸23摘，如看不出明显气泡，在明碳酸钙含量在l%以下，应称土样108I ti布明显气泡又能持续定时间，碳酸钙含量在l3%，应称土样5g，若发泡激烈但不持久，碳酸钙含量在3., 5 %，应称i样28，若发
11、泡很激烈且能持久并溢出穴外，碳酸钙含量在5%以上，应称土样Ig或b.58,用1ki植润样品及反应瓶内哇，可使瓶内1k气压达到平衡，井可缓冲碳酸钙与盐酸作用产生热量的影响，阀t盟躏口可使檀皮塞与瓶口接触紧密，不致漏气。协操nrl应尽量应免用手直接接触反应瓶，以防手温使瓶中气体IJii胀，影响结果。小试管中的盐酸应分23次倒出，防止碳酸钙含量过高时二氧化碳发泡过于激烈，样品溅在瓶噎上，或使民气管中的压力骤增而致漏气。测定过程中要随时调整在准器与单气管中封闭掖液面使保持在芋，勿使相差太大，这样量气管中之氧化碳压力才能与大气压相近2 中和滴定法2. I 方法要点土壤中的碳酸钙与4定量的过量标准盐酸作用
12、，剩余的酸用标准碱回滴，以西分散为指示剂。由净消耗的酸量计算土壤碳酸钙含量。2.2试剂1,2.1 0.5mol/L盐酸标准溶液：43ml盐酸，用水定容至1L。用确砂标定其标准浓度。2.2.2 0.25mol/L氢氧化纳标准溶液g!Og氢氧化纳用水定容到1L。用标准稀酸标定其浓度。2.2.3 1 %盼歇指示剂。2.3 主要仪锦高型烧杯（lOOml）。2.4 测定步骤称取通过2mm风干土样3.010.0g（含碳酸钙0.20.4g），放在lOOml高型烧杯中，用移液管加人20.00ml 0.5 mol/L盐酸标准溶液，盖以表面皿，用玻璃棒搅拌，并驱出产生的二氧化碳。冷却后转移人lOOml容量瓶，用冷
13、水冲洗土壤及烧杯5-6次，定容。吸取50ml较清的溶液放人150ml锥形瓶中，加2滴盼歇指示剂，用。.25mol /L氢氧化纳标准溶液194 , GB 7870-87 回滴剩余的盐酸，滴定至明显的红色，在1min左右不褪色为止。ic取所用氢氧化纳标准溶液的毫升数。2.5 结果计算-m主xK, 式中gc 1幸口Vi一一盐酸标准熔液的浓度（moI/L）和体积（2Qml) I c ,;fQ v一氢氧化纳标准溶液的浓度（moiiL和体积（ml)I 专滴定时吸取酸液的舰艇郁积的一半so.oso一古碳酸钙分子的摩尔质量，川mol1 定容体积（ml)100 ts一一分取倍数，IS=一一，滴定用浸出液体积（m
14、l)50 m t一一风f：土样质量，且K一将风卡土样换算成烘干土样的水分换算系数。2.8 允许偏差按表2规定。AU- hdv- A -E AU- x- s- rE - 、，ZE Y- 叫HEP- c- ,- 34- OL ev- ax- CL r飞C商l241，、酸碳 100 . ( 2 ) 注2盐酸以过量25-100%为宜过量不足或太多将使测定结果偏低或偏高。此怯只能得近flii结果，因为盐酸不仅与碳酸钙作用，而且还寄真他副反应发生，例如交换性盐基被氧离f交换某些碱土金属的硅酸盐也被分解等，政使测得的结果常偏高。至于土捕中铁铝等氧化物溶解时消乾盐酸则并不导致误差，因为在最后滴定至勘散终点时，
15、这些铁铝仍需消挺等量的标准碱而沉淀出来的。必要时在称样前可先做半定量试验见气量法注土样含碳酸钙3%以下，称取士样约10813 5 %. 林取土梓约581 512%称取t样约3g，大于.12%，须酌量少称。士样不一定要完全转入容量艇，但必须将酸洗净。可用倾泻法洗冻烧杯ii土样56次。反应时加入的盐酸量必须使碳酸钙中和而有适当剩余，在本操作中，最后回滴时所消糙的O.25mol IL氢氧化纳标准溶搜应在4！Oml之间。如少于4ml或多于10时，应适当减少或增加称样质量。. 附加说明，本标准由中华人民共和国林业部提出由中国林业科学院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土嚷研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土攘研究室负责起草。、195 ,
