1、中华人民共和国国家标准森林土壤有效珊的测定Determination of available boron In forest soil 本标准适用于森林土壤微量元素分析中有效唰（0 !Omg I !Om I）的测定。本标准采用沸水浸捷甲亚胶比色法。1 方法要点UDC 63o. 114 :“1.423 GB 7877-87 土样经沸7j(浸提5min，浸出液中的翻用甲亚胶比色法测定。甲亚胶比色法测确是在弱酸性水溶液中生成黄色络合物（测定浓度范围在0IomgI !Om l内符合朗伯比尔定律灵敏度为0.OOJ3mg I cm), 二般在显色1h后比色，显色稳定时间长达3h。此法硝酸盐不干扰，铁、铝
2、等金属离子的干扰可加EOT A和氮基三乙酸络合掩蔽。甲亚胶试剂可用H酸和水杨rlJ合成亦可直接加人溶液进行测定。方法简便，结果稳定并能适用于自动化分析。2 试剂2. 1 0. 9 %甲亚胶溶液z称取0.9 g甲亚胶和28抗坏血酸，加lOOmI纯水，微热溶解（分析时当天配用。若无同体甲亚胶试剂，可分别自己制I%H酸溶液及0.04%水杨酶溶液使用。2. 2 I %H酸溶液g在重温下溶解1g 1 氨基8荼盼3. 6 三磺酸氢纳于100ml无离子水中，然后加入2g抗坏血戳，使之完全溶解。若混浊可过滤后使用。溶液pH2.5，此液要当天配制。2.3 0.04%7.K杨醒溶液：每lOOm180 %乙醇中加入
3、水杨酶0.04ml。2.4 0.5mol/L氯化钙溶液：5. 55g氯化钙分析纯），加1(1ooml溶解。2.5 缓冲液s取乙酸镀231g溶于水中，稀静到IL，再加入67gEDTA，此液pH6. 7。2.6 棚标准溶液2将0.57168干燥的砌酸（优级纯溶于水中，定容至IL，此液为1ooppm棚标准贮存液。将此棚标准贮存掖稀择10倍即为！Oppm唰标准溶液。吸取！Oppm确标准液。、1、2、3、4、Sml，走容成soml，自己成浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.OP Pm的一组砚标准系列溶液，贮存在电塑料瓶巾备用。3 主要仪器紫外司见分光光度计（戎721分光光度计，塑料小烧怀，有！
4、Om！刻度的试管，锥形瓶及小冷凝管。4 测定步骤4. 1 待测溶校的串lj备z取20.oog风干并通过2.0mm尼龙筛的土样子250mI锥形瓶中，按土水比I 2 Jn 40m l纯水，连接冷凝管，文火煮沸5min （从沸腾时计算，用衫、表计时，准确5mi n取下，立即冷却。煮沸过的土壤溶液刊加入4滴0.5mol/LCaCI，溶液，移人离心管1.离心510min(40oor/min）.并过滤（用紧密洁、纸过滤讥滤液承接于塑料瓶中，供测棚用最初滤液混j虫时可奔去不雯。4.2 测定z取Jmll?/oH酸溶液于！Oml干净试管中，加2ml水杨路溶液，摇匀。再加入3ml缓冲液，）即加4ml待浪l液，短匀
5、后放置1h.选分光光度计420430nm波长，用试剂空白溶液调吸收值到零测显色液的吸收值。才导国家标准局1987-06 04批准1988 - 01 01实施246 , GB 7877 87 4.3 工作曲线的绘制2取标准系列溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.O ppm砌（B）于不同试管中，按4.2步骤测试吸收值。以吸收值为纵坐标，以标准系列溶液含量为横坐标，绘制工作曲线。5 结果计算有放棚（B, ppm) = c r .( 1 ) 式中：c一一由工作曲线查得础的ppm数，r一一液土比，r浸提时浸提剂毫升数土壤克数40/20= 2 0 6 允许偏差战F表规定。测定值ppm 差偏抽一差果结u
6、偏素mJ兀叩量一对1微呵呵一绝林森相对偏差% 300 - 100 100 50 50 10 10 15 B 5 1.5 5 9 9 11 II 13 13 20 注，！）煮沸时间一定妻准确，否则易产生误差，也不易重复。硬质玻璃！常告奋咽。所使用的玻璃器皿不应与试样溶液作长时间接触。加热浸提土壤11溶性棚时，最仔使用石英玻璃制的锥形瓶。用其他破璃制品时，应先进行空白试验，观察空白值的大小，决定其是否能用。用扣除电白的方法来消除玻璃器皿的污染有时是难于奏效的。加热温度不离时，资器皿可用于砌的测定。聚四氟乙烯制品是适用的。配制试押i及浸提用的71均须月1石英蒸锢器重蒸锢过的水或用去离于水。，；硝酸根
7、浓度姐过20ppm，对确的比色测定有干扰，必须加氢氧化钙使呈破性反应，在11陪上蒸发至干，再慢慢的烧以破坏硝酸盐。再用一定量的0.1mol/L盐酸溶解残渣，吸取1.001111溶液进行比色测定翻。-Ii土墙中的水溶性确告量过低，比色发生困难可以准确吸取较多的溶液，移人蒸发皿中，加少许饱和氧氧化钙溶液使之里碱性反应在在洛上蒸发至于。加人适当体积（例如5.oomt ）的0.1mol/L盐酸溶解，吸取1.oom 1进行比色。由于待测液的酸度对显色高很大影响，所以标准系列也应按同样步镰处理。绝对偏爱测定值平均值，相对偏差%】测定值平均值一一x 100. 平均值附加说明z本标准由巾华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。247
