1、1 中华人民共和国国家标准金属钙分析方法蒸倡一奈斯勒试剂光度法测定氮Method for anal gs is of calcium metal The determination of nitrogen by distillation一Nessler reagent photometric method , 主题内容与适用范围VDC 669.891 543.06 GB 10267.5-88 本标准叙述了金属钙中氮的测定范围、原理，并规定了分析步骤、计算结果及方法精密度。本标准适用于金属钙产品中氮的测定，测定范围50 4 500g/g。2 方法提要试样用盐酸（1 + 1 ）溶解，转人蒸饱器中，
2、加入氢氧化纳溶液进行水蒸气蒸馈，用稀硫酸吸收，再向蒸出溶液加入奈斯勒试Jj!J显色，然后在分光光度计上440nm处，测定其吸光度。3 试剂3.1 本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。3. 2 7.f为无氨1.f，在lOL去离子水中，加入5mL浓硫酸，混匀，进行蒸倪。3.3 氢氧化纳40% (m/V）。3.4 盐酸（1 + 1 ) 密度l.19g/cm飞3.5 硫酸o.005M)毡、度l.84g/cm3。3.6 奈斯勒试剂。3. 6. 1 称取35g腆化饵，以水溶解，稀释至IOOmL。3.6.2 称取17g氯化示，以水溶解，稀释至300mL. 3.6.3 称取120g氢氧化纳，以水溶解，稀释至6
3、00mL。在不断搅拌下，将氧化求溶液缓慢地倒人确化御溶液中，待出现红色沉淀不消失时为止。将氢氧化纳（3.6.3）溶液全部加入，摇匀，放置35天，倾倒上层清液于棕色瓶中，放在暗处备用。3.7 氮的标准溶液准确称取优级纯的氯化钱1.9095g，以11溶解，移至500mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为1mg/mL的氮，进步稀释到20问mL。混匀，4 4. 1 4.2 仪器分光光度计。蒸惚装置见图。中国核工业总公司1988-1230批准19”10-01实施13 GB 1 0 2 6 7 5 - 8 8 。何 3 2 30 5伽nL:;: 5 蒸馆装置1水蒸气发生瓶，z缓冲瓶，3ll蒸馆器，4冷凝管，
4、5接收瓶，6一加热炉5分析步骤加人30mL盐酸（1 + 1 ），使样品溶解，把溶好的钙样5. I 称取金属钙样2.500g，准确到D.DO 1 g。5.2 空白测定，随同试样做空白值测定。5. 3 ilJ!tl定5. 3. I 将试样（5.1）置于25omL烧杯中，转移到！DDmL容量瓶中，用水稀释至刻度。5.3.2 用水蒸气清洗蒸饱系统，必须使空白值的吸光度几乎等于零时，才可蒸馆样品。5.3.3 将一定量的试样溶液移入蒸饱器中（分取试样溶液按含氮量而定，加入40%氢氧化纳2omL,加水稀释至6080mL。5. 3. 4 用水蒸气蒸俐，蒸倒液收集于加入！DmL(3.5）硫酸溶液的接收瓶中，蒸饱
5、至接收瓶体积约40 mL 7!1止，蒸饱速度为30mL/ 8 min。飞14 GB 1 O 2 6 7 5 8 8 S.3.5 取下接收瓶，加l人1.5mL的奈斯勒试剂，稀释手.somL的刻度，混匀，放t/.l5rnin显色。5.3.6 将（5.3.5）溶液移人3cmt包皿中，以水为参比，在分光光度评上440nm波长处，测定其吸光度，将所拥l吸光度减去试卉lj空白的吸光！支后，从标准曲线上查出相应的氮单。5.4 标准曲线的绘制s按（5.3.2）操作，分别移！.内含0、川、20、40、60、80问标准溶液。.7)于蒸馆器中蒸馆，按5.3.3、5.3,4、5.3.5、5.3.6操作，洲其吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6 分析结果的计算按下式计算氮的含量2C= 1, m0xV2/V1 式中zC一一氮含量，问Ig, 7 m1一从标准曲线上查得的测定氮量，mo一一称取样品的质量，g1V1一一试液总体积，mL1v，一一分取试液体积，mL。方法精密度在平的mg/g 314.2 445.3 附加说明zg, 重复性rR g 38占58.3 本标准由中华人民共和国核工业部核燃料），.j提出。本标准由二O二厂负责起草。再现ti:R 问区40.9 80.6 , 15
