1、中华人民共和国国家标准阴极碳酸盐粒度分布的测定离心沉降法Test method for particle distribution of cath。decarbonates by centrifugation sedimentation GB 10305-88 本标准规定了离心沉降法对阴极碳酸盐粒度分布的测定方法，适用于阴极碳酸盐，也适用于电真空器件用刚玉粉。1 原理离心沉降粒度分布测定法，是以斯托克斯定律及悬浊液的浓度与吸光度成比例关系为基础建立的一种粒度分布测定方法。根据斯托克斯定律，粒子重力沉降和离心沉降的时间表示式分别为：T一豆豆一.!.”. ( 1 ) g(pp-pL) d! T _
2、 1. 05亨，Rz1 一一NZ(pp-PL) we Ri d! 式中：Ta一一粒子的重力沉降时间，s Tc粒子的离心沉降时间，s d一粒径，cm;H一一粒子的沉降距离，cm1g一一重力加速度，crn/s21PP一一试样密度，g/cm31PL一分散介质密度，g/cm31？一一介质粘度，Pas1 N一一离心机转速，r/min1Ri离心机的旋转中心与位子初始位置间的距离，cm1Rz一离心机的旋转中心与粒子沉降后位置间的距离，Cffio因此，根据粉末颗粒的沉降时间可以确定桂径。根据沉降过程中悬浊液吸光度的变化，可以确定位径为4粒子的数量，即z( 2 ) 6lnl.=Ko1K.N.d!.”.”( 3
3、) 式中：b.lnl”一一粒径为d”的粒子沉降后引起的吸光度变化$的1一一由沉降皿和粒子形状确定的系数，K，一一粒径为d.的位子的遮光效率Fd”一一第n组粒子的粒径，N.粒径为d键的粒子的数量。在仪器工作过程中，将自动显示粉末粒子沉降时间和吸光度，根据沉降时间和吸光度的变化，经徽中华人民共和国机械电子工业部1988-10-09批准1989-10-01实施机处理后得到粉末粒度重量累计百分数。2 仪器设备GB 10305-88 2. 1 SA-CP2-20型离心沉降粒度分布测定仪，如图1所示。图lSA.-CP2-20型离心沉降粒度分布测定仪方框图1一光摞12一滤光片13一透镜，4一测量皿15一狭缝
4、，6一光电倍增管17一检测位置的光源$8一检测位置的光电倍增管19一马达，10一放大器，11一对数变换器，12一显示器F13一键盘$14一计时器；15一打印机2. 2 CPS-lA型超声波分散仪。2. 3 透光式显微镜。2 4 lOOmL烧杯。2.5 细口径滴管。2.6 050温度计。3 测试准备3.1 试样3.1.1 配制0.06%六偏磷酸锅水溶液数百毫升。3. 1. 2 取34g试样，在温度为120左右的烘箱中烘干2h。3.1. 3 在lOOmL烧杯中，用六偏磷酸铀溶液作分散介质，配制2%试样的悬浊液5060mL。3.2 测试条件的选择根据被测试样的类别、牌号和粒径范围，按下表选择测试条件
5、：GB 10305-88 阴极碳酸盐和刚玉粉粒度分布的测试条件）材料名称及牌号转速，r/min测量皿刻度阴极碳酸盐500 3 电真空器件用500 500 3 刚五粉100 500 3 (DGF) 900 500 3 1 000 500 3 2 000 1 000 3 注：1)测试条件的选择方法见附录A.4 测试步骤4. 1 首先，开启仪器的电源开关，再开CPU开关，根据3.2条选择好的测试条件，将各选择开关分别置于CENT,MONO,FALL4.2 向平衡皿和测量皿各注入等量的分散介质，并分别插入固定槽架，然后将测量皿固定在测定位置，调节0%旋钮，使吸光度显示为零。4. 3试样的超声分散将超声
6、头插入盛有悬浊液的烧杯内，浸入悬浊液的深度为lOmm左右，超声波振动35min，使船末颗粒均匀地分散在介质中。4,4 取出测量皿，用细口径滴管吸取刚经超声振动过的悬浊液，并滴加适量的悬浊液在测量皿内，然后将测量皿摇晃数次并放回到固定槽内，然后再使固定槽架恢复到原固定位置，调节100%旋钮，使吸光度显示为95%100%0 4.5设定测试条件卉输入微机。输入条件之前，应按一下GO键按照显示字符的顺序，依次输入测试条件。每输入一个条件后，按一下ENT键各字符的意义为zCi试样密度，g/cm31C2一一分散介质密度，g/cm31c3分散介质粘度，cPs s 1 c.一一测量皿液面刻度；Cs一一离心机转
7、速，r/min。4. 6 全部条件输入后，仪器显示吸光度，取出测量皿，摇晃数次并放回固定槽架，再使固定槽架恢复到原固定位置，调节100%旋钮，使吸光度显示在95%100%。接GO键，仪器显示最大粒径。4. 7 关闭测定室门并制锁$将转速开关拨至选定速度F按GO键，测定开始，显示器上显示吸光度和沉降时间4-8 当吸光度小于10%时，测定结束井自动打印出测试结果。4.9 若用同样条件测试，只需按AGN键，不必再设定条件输入，其他操作过程同4.2 4. 3 4. 4 4, 6 4,7各条。5徽据处理5.1 中位径的求法根据粒子的重量累计百分数，画出重量累计分布曲线，见图2。通过粒子的累计分布曲线纵坐
8、标50%点作横坐标的平行线，与曲线交点的横坐标即为中位径，用Dso表示。GB 10305-88 30 队、 、? 、. 、! 阳、民、 民100 Mmmm x，额尔阻古时mMM酬60 50 40, 20 10 。.30.4 0.6 0.8 1.0 2 .o 3 .o .o 1.0 8 .o lo. 0 20.0 30 .o D，嗣魁径11m 图2重量累计分布曲线5.2算术平均粒径的计算之D;W;I5.！.七一”.”.”( 4 ) :6W; i-1 式中：I5一算术平均桂径，n粒径档数，Di一一第i档粒径的平均粒径值W；一一第i档的粒子的重量百分数。6测试误自6., 中位径的标准偏差应小于0.2
9、m。s. 2 算术平均粒径的标准偏差应小于O.2m。7 注惠事项7., 取样要有代表性$7. 2试样分散要均句F7.3输入条件的有关数据要准确。GB 10305-88 附录A选择测试条件的方法（补充件）A1 估计样品的最大颗粒直径（Dp. 萃，粒径大于该数值的粒子的累积重量百分数约为5%）和最小颗粒直径（Dpmin，粒径大于该数值的粒子的累积重量百分数约为95%），并根据计算K值的公式，分别计算对应于Dpmax和Dpmin的Kmax和Kmin值。这样的估计允许是粗糙的。如果对样品进行估计完全没有可能，则测试条件应选在MULT栏1000/1200或500/600。A2 选择一种测试条件，使Kma
10、x和Kmin的数值均落于线条图指示范围A内。如果没有适当的测试条件，使两个K值同时落在A，的范围内，则可以选择一种使两个K值同时落入B范围内的测试条件。如果仍不行，则可选择一个使两个K值同时落入C范围内的测试条件。当K值均落在A范围内时，测试工作可在40min内完成z当落在B范围内时，可在70min内完成z当落在C范围内时，则大约要拙。A3 如果有一个以上的测试条件可以使两个K值落入A范围，则选择最左边的一个线条图l气A4 如果Kmax太大，以致没有一种测试条件合适，则说明沉降速率过快，应选择另一种，（粘度较大的分散介质飞在测试精密度严求不太高的情况下，允许选用使两个K值落入D范围的测试条件。
11、A5 不得采用本测试条件选择表中未包含的测试条件。注；1)最左边的测试条件即：GRAVCENTMULT（自然沉降离心沉降自然离心组合沉降），500/6001 000/1 200 1 500/1 soo. 2）样品密度PP较小时允许采用密度风较大的分散介质SA-CP2-20型离心沉降粒度分布测定仪测试条件选择表GRAV CENT. MULT, CV 10 0 , 10 国回10 2 10 10寸10 z 图Al/ 。度r/min 计算K值的公式z式中：冉一一试样密度，g/cm3,A一一分散介质密度，g/cm3J ，一一介质粘度，cPa的Dp一颗粒直径，11m.附加说明z本标准由七七二厂负责起草本标准起草人陈守则GB 10305-88 D c A 、 B 图A2K （向piJDi= .” . (Al)
