1、ICS 25. 160. 20 H 13 4是2-=-I-共王Ii王GB/T 10574.1-2003 代替GB/T10574.1-1989 亘Methods for chemical analysis of tin-lead solders -Determination of tin content 2003-03-11发布2003-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局发布I GB/T 10574.1-2003 前言本标准是对GB/T10574. 1 10574. 14 1989锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分z1. GB/T 10574. 1（锡铅焊料化学分
2、析方法锡量的测定是对GB/T10574. 1一1989的修订，采用棋酸何消定法测定锡量。2. GB/T 10574. 2（锡铅焊料化学分析方法锦量的测定是对GB/T10574. 2 10574.3 1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定销量，方法2采用澳酸饵滴定法测定锦量3. GB/T 10574. 3锡铅焊料化学分析方法钻量的测定是对GB/T10574. 4 1989的重新确认，只进行编辑性修改采用硫腺分光光度法测定钻量。4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10574. 5 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1,10二氮杂菲分
3、光光度法测定铁量。5. GB/T 10574. 5锡铅焊料化学分析方法呻量的测定是对GB/T10574. 6 1989的修订，采用碑锈钢蓝分光光度法测定碑量。6. GB/T 10574. 6锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574. 7-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2.9二甲基1,10，二氮杂菲分光光度法测定铜量。7. GB/T 10574. 7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574. 8 10574. 9 1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氨自主盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8. GB/T 10574. 8
4、锡铅焊料化学分析方法伴量的测定是对GB/T10574. 10一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定绊量9. GB/T 10574. 9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574. 11一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铭天青S聚乙二碎辛基苯基隧分光光度法测定铅量。10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析方法铺莹的测定有两个方法。方法1是对GB/T 10574. 12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定铺量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定铺量11. GB/T 10574. 11锡铅焊料化学分析方法磷量的测定是对GB/T10
5、574. 13 1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷饥铝杂多酸结晶紫分光光度法测定磷量。12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574. 14-1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馆示波极谱法测定硫量13. GB/T 10574. 13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、铺、银、金、柿、绊、铝、俗、磷量的测定是新制定的标准采用电感桐合等离子体发射光谱（ICP-AES法对锡铅焊料中的铜、铁、锅、银、金、帅、钵、铝、锐、磷含量进行测定。本部分是对GB/T10574.1-1989锡铅焊料化学分析方法腆酸何滴定法测定锡量的修订。修订的主要内容是z扩展了
6、锡量的测定范围（质量分数），由1.00%95.00%修订为o.40% 97, 00 %。本部分的附录A是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574. 1一1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。3 GB/T 10574.1-2003 4 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分主要起草人z朱映生、和国贤、张红玲、黄薇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为g一一GB/T10574. 1 19890 GB/T 10574. 1一2003锡铅焊料化学分析方法锡量的测定1 范围本部分规定了锡铅
7、焊料中锡含量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中锡含量的测定测定范围（质量分数）：0.40%97.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 4103. 1-2000铅及铅合金化学分析方法锡量的测定3 方法提要试料用硫酸和硫酸氢饵分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝粒将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂，用映酸锦标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点4 试剂4.
8、1 还原铁粉。4. 2铝粒99.5%）。4. 3 硫酸氢御。4.4 氯化锅。4. 5硫酸（pl.84 g/mL）。4.6 盐酸（l+l）。4. 7 锡标准溶液s称取o.500 0 g金属锡（99.99%），置于250mL烧杯中，加入60mL盐戳(pl. 19 g/mL），加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1们将溶液移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1mg锡。4. 8 映酸何标准滴定榕液24. 8. 1 膜酸饵标准滴定溶液c(l/6Kl03)=0.01 mol/L 4.8.1.1 配制称取0.36 g棋酸仰、9g腆化仰、0.3 g氢氧化锁，置于500mL烧杯中，加入20
9、0mL 水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4. 8. 1. 2 标定z移取3份25.00 mL锡标准溶液，分别置于300mL锥形瓶中同时用另一盛有20mL 水的300mL锥形瓶做空白试验，以下按6.3.l.36.3.1.5条进行标定。按式。）计算腆酸何标准滴定溶液的实际浓度：Co V1 c一一59. 34(V, - V,) 式中zC一一腆酸伺标准滴定洛液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L);Co一一锡标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL);v，一移取锡标准溶液的体积，单位为毫升（mL):v，一一标定时，滴定锡标准溶液所消耗的腆
10、酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);. ( I ) 5 GB/T 10574.1-2003 v。一一标定时，滴定空白试液所消耗的腆酸饵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);59.34一一锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。平行标定3份，其极差值不大于4105mol/L时，取其平均值，否则重新标定。4.8.2 政酸饵标准滴定溶液c(l/6KIO,)=0. 05 mol/L 4.8.2.1 配制称取1.81 g腆酸钢、9g E电化何、0.3 g氢氧化纳，置于500mL烧杯中，加入200mL 水，加热至完全溶解，用玻鸦棉将溶液过滤于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.
11、8.2.2标定2称取3份o.100 0 g金属锡（99.99%），置于300mL锥形瓶中。随同做空白试验。下按6.3.1.26.3.1.5条进行标定。按式（2）计算腆酸何标准滴定溶液的实际浓度2以m 103 c一59. 34(V2 -V，。） ( 2 ) 式中gm称取金属锡的质量，单位为克（g);c、v，、v，、59.34代表的意义与式。同。平行标定3份，其极差值不大于8105 mol/L时，取其平均值，否则重新标定4.9 淀粉溶液（5g/L）。4. 9. 1 称取2.5 g可溶性淀粉，置于50mL烧杯中，称取lg氢氧化钩置于盛有约50mL蒸饱水的300 mL烧杯中，摇动溶解后，立即用少量水将
12、可溶性淀粉移人氢氧化纳溶液中，摇动至试液清亮，用水稀释至500mL，混匀4.9.2 取50ml，淀粉溶液（4.9. 1），置于250mL烧杯中，加入3g腆化饵，摇动至溶解。5 6 还原装置示意图（见图1) 纯co,1 试液I一橡皮塞$2、3一玻璃管，4 橡皮管$5 300 时，锥形瓶分析步骤2 3 图16. 1 试料按表1称取试样，精确至0.000 1 go 6 4 C口2水还原装置示意图独立地进行2次测定，取其平均值6. 2 空白试验随同试料做空白试验6. 3 测定表16. 3. 1 含镑量小于4mg、含银量小于5mg的试料。6.3.1.1 将试料（6.1）置于300mL锥形瓶中GB/T 1
13、0574.1-2003 6. 3. 1. 2 加人2g硫酸氢何、10ml，硫酸，加热至冒浓厚白烟，使试料分解完全，取下冷却，沿瓶壁加入20 mL水。6. 3. 1. 3 加人80mL盐酸（4. 6）、1g还原铁粉，加热使铁粉完全溶解，取下稍冷。6. 3. 1. 4 用还原装置图中的橡皮塞（1）塞紧试液瓶口，通人纯二氧化碳气（市售）15s，加入lg 2 g铝貌，充分摇动锥形瓶，待剧烈反应过后剩余少量铝时，加热煮沸至大气泡产生，在二氧化碳气保护下，将锥形瓶置于流水中冷却至室温。注z还原装置也可用盖氏漏斗，按GB/T4103. I 2000中12.3. 3条进行6. 3. 1. 5 取下试液瓶的橡皮
14、塞（1），立即于试液中加入5mL淀粉溶液（4.9.1），空白溶液中加入5mL 淀粉溶液（4.9.2）；用腆酸锦标准滴定溶液（4. 8. 1或4.8. 2），滴定至试液呈浅蓝色即为终点。6.3.2 含销量大于4mg的试料6. 3. 2. 1 按6.3.1.l6.3.1.2条进行。6.3.2.2 加入50ml，盐酸（4.6）、1g 1. 5 g还原铁粉，加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉，稍冷，用快速滤纸过滤，以盐酸（4.6）洗涤锥形瓶及沉淀7次9次，滤洗液收集于300ml，锥形瓶中，控制试液体积约110mL，以下按6.3.1.46.3.1.5条进行。6.3.3 含银量大于5mg的试料。6.3.3.
15、1 按6.3.1.16.3.l.2条进行。6.3.3.2 加入5g氯化纳、80mL盐酸（4.6),lg还原铁粉，加热使铁粉完全溶解，取下稍冷，以下按6.3.1.46.3.l.5条进行。6.3.4 含锡量小于3%的试料。6.3.4.1 将试料（6.1）置于300mL锥形瓶中。6.3.4.2 加入2g硫酸氢侨、15mL硫酸，加热至冒浓厚白烟使试料完全分解，取下冷却，沿瓶壁加入20 mL水。以下按6.3.l.36.3.1.5条进行7 分析结果的表述按式（3）计算锡的质量分数27 I_ GB/T 10574.1-2003 c(V，一V，）103 59.34 w(Sn)(%) 一一一 100 . ( 3
16、 ) 拧lo式中zC一一腆酸锦标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L);V，一一测定时，滴定试料溶液所消耗确酸御标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml,);v，测定时，滴空白试验溶液所消耗腆酸何标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml,);mo一一试料的质量，单位为克（g)I 59.34一一锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。所得结果表示至两位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锡含量（质量分数允许差（质量分数0 40 l 00 0. 05 1 c O5.口。0. 10 5 00 10.00 0. 15 lo. o D 20 00 0.20 ZO.
17、00 30 00 0.25 30. 00 50 00 0.30 8 % 附录A（资料性附录）树脂芯焊锡丝”样品预处理方法GB/T 10574.1-2003 用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙酶或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全洛解，取出焊锡丝，先后用水、乙喜事洗净，晾干，备用亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三醇（化学试剂二级品，加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持lmin，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。, 1) 国家标准GB/T3131-2001 锡铅舒料9
