1、王:H: J，、JCS 25. 160. 20 H 13 ,f-岳2斗4GB/T 10574.4一2003代替GB/T10574. 5 1989 Methods for chemical analysis of tin-lead solders 一Determinationof iron content 亘lili-IlI-VIll i-plIll- 2003-08-01实施2003-03-11发布24 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局GB/T 10574.4-2003 . 圈圈目U本标准是对GB/T10574. 1 10574. 14-1989锡铅焊料化学分析方法的修订本标准包括1
2、3个部分：1. GB/T 10574. I锡铅焊料化学分析方法腆酸饵滴定法测定锡量，锡量的测定是对GB/T10574.1-1989的修订，采用2. GB/T 10574. 2锡铅焊料化学分析方法销量的测定是对GB/T10574. 2 10574.3 1989的修订，有两个方法。方法I采用孔雀绿分光光度法测定锦量，方法2采用漠酸何滴定法测定销量。3. GB/T 10574. 3锡铅焊料化学分析方法钻量的测定是对GB/T10574. 4一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫腮分光光度法测定协量。4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法钦量的测定是对GB/T10574. 5-19
3、89的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替I,10二氮杂菲分光光度法测定铁量5. GB/T 10574.民锡铅焊料化学分析方法醉量的测定是对GB/T10574. 6 1989的修订，采用时锐锢蓝分光光度法测定呻量。6. GB/T 1057 4. 6锡铅焊料化学分析方法铜莹的测定是对GB/T10574. 7一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9二甲基斗，10，二氮杂菲分光光度法测定钢量7. GB/T 10574. 7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574. 810574.9-1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氨酸盐滴定法代替电位满
4、定法测定银量。8. GB/T 10574. 8锡铅焊料化学分析方法悴量的测定是对GB/T10574. 10-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定钵量。9. GB/T 10574. 9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574. 11-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铭天青S聚乙二醇辛基苯基M分光光度法测定铝量10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析身法锅量的测定有两个方法。方法1是对GB/T 10574. 12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定锅量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定铺量。11. GB/T 10574. 1
5、1锡铅焊料化学分析方法磷莹的测定是对GB/T10574. 13 1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷饥铝杂多酸结晶紫分光光度法测定磷量。12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574. 14 1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸饱示波极谱法测定硫量。13. GB/T 10574. 13锡铅焊料化学分析方法钢、铁、锅、银、金、柿、侨、铝、锐、磷量的测定是新制定的标准采用电感祸合等离子体发射光谱CICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、锡、银、金、碑、钟、铝、俗、磷含量进行测定本部分是对GB/T10574. 5-1989锡铅焊料化学分析方法
6、1, 10二氮杂菲分光光度法测定铁量的修订。修订的主要内容是2采用火焰原子吸收光谱法，测定范围（质量分数）,o. 000 5%0. 12%. 本部分中附录A和附录B是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574. 5-1989. 本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。25 GB/T 10574.4-2003 26 本部分由云南锡业集团有限责任公司、西北铜加工厂起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂、广西平桂飞碟公司冶炼厂协助起草本部分主要起草人2黄瑜、王青、王君、谷长明本部分主要验证人：
7、韦秀周、陈淑莲、陈旭峰、李华立本部分所代替的历次版本发布情况为z一GB/T10574. 5 1989, GB/T 10574.4-2003 锡铅焊料化学分析方法铁量的测定范围本部分规定了锡铅焊料中铁含量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中铁含量的测定。测定范围（质量分数）.o. 000 5%0.12%。2 方法提要在低温下，以盐酸氢澳酸过氧化氢分解样品，用盐酸氢漠酸挥发锡、镑，在盐酸介质中，使用空气乙：快火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3 nm处，测量其吸光度。3 3. 1 3. 2 3.3 3. 4 试剂盐酸（pl.19 g/mL），优级纯。氢澳酸（pl.48 g/ml，），分析纯。过氧化氢
8、（30%）。盐酸。l）。3. 5 铁标准贮存溶液s称取0.lOOOg金属铁（二99.99 % ）于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.4）和2滴3淌过氧化氢，微热溶解完全，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液lmL含100问铁。3.6 铁标准洛液2移取50.00 mL铁标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含10问铁4 仪器原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度s在与测量溶液的基体相致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.030 flg/m,o 精密度：用最高浓度的标准溶液测
9、量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用黑低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 0 工作曲线线性2将工作曲线按浓度等分5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7 0 仪器工作条件见附录A（资料性附录）。5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至O.OOOlg027 GB/T 10574.4-2003 独立地进行两次测定，取其平均值5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定表15. 3. 1 铁含量（质量分数）o.001 0%的试样或铁含量（质量分数）O.001 0%、锡
10、含量（质量分数）50%的试样。5.3.1.1 将试料（5. 1）置于150ml，烧杯中，加人6mL氢澳酸，盖上表皿，于140160分解至2 mL 3 mL，取下，稍冷，加4mL氢澳酸，2mL盐酸（3.1) ,3 mL过氧化氢，低温分解完全，移去表皿，蒸发至大量沉淀析出，低温蒸发至近干，取下，稍冷，用少量水吹洗杯壁，按表1加入盐酸（3. 1），微热溶解，冷却至室泪，将溶液移人相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.3.1.2 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3 nm处，与标准济液系列同时，以水调零，测量试液中铁的吸光度，所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁
11、浓度。5.3.2 铁含量（质量分数J5o%的试样5.3.2.l 将试料（5. l）置于150ml，烧杯中，加人6mL氢澳酸，盖上表皿，于140160分解至2 mL 3 mL，取下，稍冷，加4mL氢澳酸，2mL盐酸（3.1) ,3 mL过氧化氢，低温分解完全，移去表皿，蒸发至大量沉淀析出，低温蒸发至近干，取下，稍冷，加2mL盐酸（3.1),1mL过氧化氢，低温蒸发至近干，稍冷，用少量水吹洗杯壁，加人I.5 mL盐酸（3.1），微热溶解，冷却至室温，移入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。以下按5.3.1.2条进行。5. 4 工作曲线的绘制5. 4. 1 移取0,2,00,4. 00,6. 0
12、0,8. 00,10. 00,15. 00,20. 00,25. 00 mL铁标准溶液，分别置于一组100 mL容量瓶中，加人6mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，i昆匀。5.4.2 与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 7 分析结果的表述按式（！）计算铁的质量分数2式中z口）唱Aw(Fe）（%）二三一一一一一100mo c 从工作曲线上查得的试液中铁的浓度，单位为微克每毫升（g/mL);v, 试液的体积，单位为毫升（mL);，试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至3位小数；若铁含量小于
13、o.010%时，表示至4位小数。允许差实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。28 ( 1 ) . GB/T 10574.4-2003 表2% 铁吉量质量分数允许差（质量分数铁含量（质量分数）允许差（质量分数）0. QC 0 5 0 001 0 0. 000 3 o 010 0.030 0 003 o.口。10 0. C03 0 。.000 6 o 030 0.050 0.005 o. 003 o 0 005 0 0. 001 0 o. oso 0 12 0.012 o oos o 0.010 0. 001 5 29 . GB/T 10574.4-2003 附录A （资料性附录）仪器的工
14、作条件使用WFX-10型原子吸收光谱仪测定铁量的参考工作条件如表A.1。表A.1 波长nm灯电流mA单色器通带nm燃烧器高度mm空气流量CL/min)248.3 1 0. 4 3 5 0 6 0 30 乙快流量CL/min)1. 4 , GB/T 10574.4-2003 附录B （资料性附录树脂芯焊锡丝样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL元水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用亦可将供分析测定用的定量样品（一般为30剖，放子约500mL不锈钢锅中，加人100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持lmin，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙晖洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1) 国家标准GB/T3131-2001 锡铅奸料31
