1、一GB/T 10574.7-2003 代替GB/T10574. 8 1989 GB/T 1057.4. 9-1989 =11: ，、ICS 25. 160. 20 H 13 f占2 2003-08-01实施Methods for chemical analysis of tin-lead solders -Determination of silver content 旦回民2003-03-11发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局48 GB/T 10574.7-2003 -&. 目。本标准是对GB/T10574. 1 10574. 14 1989锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括
2、13个部分z1. GB/T 10574. 1（锡铅焊料化学分析方法殃酸何滴定法测定锡量2. GB/T 10574. 2锡铅焊料化学分析方法销量的测定是对GB/T10574. 210574.3-1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锐量，方法2采用澳酸御滴定法测定销量。3. GB/T 10574. 3锡铅焊料化学分析方法销量的测定是对GB/T10574. 4 1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫腺分光光度法测定铅量4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10574. 5-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1,10二氮杂菲分光光
3、度法测定铁量5. GB/T 10574. 5锡铅焊料化学分析方法呻量的测定是对GB/T10574. 6 1989的修订，采用刑锈钢蓝分光光度法测定碑量。6. GB/T 10574. 6锡铅焊料化学分析方法钢量的测定是对GB/T10574. 7 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9二甲基1,10，二氮杂菲分光光度法测定铜量。7. GB/T 10574. 7锡铅焊料化学分析方法银莹的测定是对GB/T10574. 810574.9 1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氨酸盐滴定法代替电位满定法测定银量。8. GB/T 10574. 8（锡铅焊料化
4、学分析方法铮莹的测定是对GB/T10574. 10一1989的重新确认，只进行编辑性修改采用火焰原子吸收光谱法测定钵量9. GB/T 10574. 9（锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574. 11 1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铅天青s聚乙二百草辛基苯基脏分光光度法测定铝量。10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析方法锅量的测定有两个方法方法1是对GB/T 10574. 12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法和l定铺量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定销量。11. GB/T 10574. 11（锡铅焊料化学分析方法磷量的测定是对GB/T1057
5、4. 13 1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷饥铝杂多酸结品紫分光光度法测定磷量。12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574. 14一1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸饱示泼极谱法测定硫量。13. GB/T 10574. 13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、铺、银、金、刑、辛辛、铝、锐、磷量的测定是新制定的标准。采用电感钢合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、铺、银、金、碎、绊、铝、钻、磷含量进行测定。本部分是对GB/T10574. 8 1989锡铅焊料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量和GB/T 1057
6、4. 9 1989锡铅焊料化学分析方法电位滴定法测定银量的修订列为方法1和方法2。方法1修订的主要内容是E当银含量（质量分数）小于0.005 0%时，用氢澳酸分解，以盐酸氢澳酸挥发分离基体元素锡，测定范围（质量分数由0.005 0% 0. 600%修订为o.001 0% 0. 50% 0 方法2修订的主要内容是g采用硫氨酸盐滴定法，测定范围（质量分数），0.50%5. 00%。本部分中附录A和附录B是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574. 8 1989和GB/T10574. 9 19890 锡量的测定是对GB/T10574. 1一1989的修订，采用古同49 L 一一GB
7、/T 10574.7-2003 50 本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分由云南新立有色金属有限公司、云南个旧有色金属加工厂协助起草本部分主要起草人2方法1：施宝芝、赵如琳；方法2：蔡静、张秦、林庆权。本部分主要验证人2张健、李华民、陈艳、董玉玲、董郁斌本部分所代替的历次版本发布情况为2一GB/T10574. 8-1989和GB/T10574 9一1989.GB/T 10574.7-2003 . 锡铅焊料化学分析方法银量的测定方法1火焰原子吸收光谱法测定银量范围本方
8、法规定了锡铅焊料中银量的测定方法。本方法适用于锡铅焊料中银量的测定测定范围（质量分数）,o. 001 0% 0. 50%。2 方法提要试料用盐酸、过氧化氢或氢澳酸溶解，在低温下以盐酸氢澳酸或盐酸过氧化氢排除锡，在稀盐酸介质中，使用空气乙；快火焰，于原子吸收光谱仪波长328.I nm处，测量其吸光度。3 试剂3. 1 3. 2 3. 3 3. 4 3.5 3.6 盐酸（pl.19 g/mL）。氢澳酸（pl.48 g/mL）。过氧化氢（30%).盐酸（3十）。盐酸。10).硝酸。3）。3. 7 过氧化氢（1+2）。3.8 银标准贮存溶液z称取o.100 0 g金属银（二月9.99 % ），置于20
9、0ml，烧杯中，加入20mL硝酸(3. 6），加热至完全溶解，冷却，移入盛有预先煮沸并冷却的50mL硝酸（pl.42 g/mL）的1000 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含100问银。3. 9 银标准溶液2移取20.00 mL银标准贮存溶液置于盛有30mL盐酸（3.I）的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10吨银。4 仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于o.027 g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均
10、吸光度的I.5%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的o.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于o.7。仪器工作条件见附录A（资料性附录）。5 分析步骤5. 1 试料按表l称取试样，精确至o.000 I g。51 GB/T 10574.7-2003 衰1试样处理银含量（质量分数试料量试液总体积分取试液体积测量时试液体积类别% g ml. mL mL 0. 005 0 0.030 0. 5 50 全量不分离锡O 030 0.200 0. 2 JOO 全量O. 20
11、0 0 50 0. 2 !CO JO 50 0 00! 0 0 005 I. 0 25 分离锡O 005 0.050 I. 0 50 IO 50 独立地进行两次测定，取其平均值。5. 2 空白试验随同试料做空白试验。5. 3测定5. 3. 1 银含量（质量分数）0.05%的试样或者银含量（质量分数）0.005 0% 0. 05%、且锡含量（质量分数）50%的试样，5. 3. 1. 1 将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加人15mL 20 mL盐酸（3.4），盖上表皿，分次加人1mL 2 mL过氧化氢（3.3），加热至试料完全分解，冷却。5. 3. 1. 2 按照表1用盐酸（3.4）将试液移
12、人相应的容量瓶并稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于相应容量瓶内，稀释至刻度，混匀。注吉铅（质量分数J70%的试料，用20mL硝酸（3，的溶解，加4.5 mL盐酸（3.I），用盐酸（3.的移人容量瓶中并稀释至刻度。5. 3. 1. 3 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处，以水调零，与系列标准溶液同时测量试液中银的吸光度，所测吸光度减去随同试料的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。5.3.2 银含量（质量分数）0.005 0% o. 05%、且锡含量（质量分数）50%的试样。5.3.2.1 将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加入25mL 30 mL盐酸（3.
13、4），盖上表皿，分次加人1mL 2 mL过氧化氢（3.3），加热至试料完全溶解，加4mL盐酸（3.1），加热至沸，冷却。5.3.2.2 用盐酸（3.4）将试液移入50mL容量瓶中并稀粹至刻度，混匀，放置澄清。5.3.2.3 分取10.00 mL上层清液于100mL烧杯中，加热蒸发至约2mL，加人几滴过氧化氢（3. 3) 加热蒸干，再加入3mL盐酸（3.1）、几滴过氧化氢（3,3），加热蒸干，加入3.5 mL盐酸（3.1），加热溶解残渣，冷却。用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。以下按5.3.1.3条进行。5.3.3 银含量（质量分数lO.005 0%的试样。5. 3. 3. 1 将试料
14、（5.1）置于200mL烧杯中，加入5mL氢澳酸，盖上表皿，低温加热溶解蒸发至2ml, 取下稍冷；加入4mL氢澳酸，加入2ml，盐酸（3.1），摇动下滴加lmL 3 mL过氧化氢（3.7），加热至试料完全分解，蒸发至近干。5.3.3.2 稍冷，加入3ml，盐酸（3.1），滴加10滴15滴过氧化氢（3.7），挥发排尽澳后，反复至无澳的红色出现，蒸至近干。5.3.3.3稍冷，加入3mL盐酸（3.1），加入3滴5滴过氧化氢（3. 7），加热蒸至近干，冷却，加人3. 5 mL盐酸（3. 1）及少量蒸馆水冲洗杯壁，微热溶解，取下冷却，将溶液移人25mL容量瓶巾，以水稀释至刻度，j昆匀。静置澄清。以下按5
15、.3.1.3条进行。5.4 工作曲线的绘制5. 4. 1 移取O,2. 00, 5. 00, 1 O. 00, 15. 00, 20. 00, 30. 00 mL银标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，用盐酸。.4）稀释至刻度，混匀。52 - GB/T 10574.7-2003 5.4.2 与试料测量相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 7 8 9 10 分析结果的表述按式（1）计算银的质量分数. v, . v, 10 w(Ag)(%) = c ,100 m。V I 式中zC一一从工作曲线上查得的银浓
16、度，单位为微克每毫升（g/mL);V。一一试液总体积，单位为毫升（mL);v，分取试液体积，单位为毫升（mL);v，一一测量时试液的总体积，单位为毫升（mL);mo一一试料的质量，单位为克（g所得结果表示至3位小数若银含量小于o.010%时，表示至4位小数允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2方法2硫氨酸盐滴定法测定银量范固本方法规定了锡铅焊料中银含量的测定方法，本方法适用于锡铅焊料中银含量的测定。测定范围（质量分数）：0.50%5.00%。方法提要试料用硝酸分解后，加入硫酸铁钱溶液，用硫氨酸伺标准滴定溶液滴定。试剂10. 1 硝酸（pl.42 g/mL）。硝酸Cl+l）。10
17、.2 ( 1 ) % 10.3硫酸铁钱溶液（200 g/l，）：称取20g硫酸铁饺于100mL量杯中，加50ml，水溶解，加硝酸(10. 1）至褐色褪去，再用水稀释至刻度，混匀。10.4 银标准溶液z称取2.500 0 g金属银（99.99 %）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（10.2），加热溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg银。10.5 硫氨酸何标准滴定溶液c(KSCN)=0. 06 mol/L, 10. 5. 1 配制z称取6g硫氨酸何于200mL烧杯中，加少许水溶解，移人1000 ml，容量瓶中，用水稀释53 A GB/T 10574
18、.7一纠03至刻度，混匀。10. 5. 2 标定g移取3份25.00 mL银标准溶液于400mL烧杯中，加入20mL硝酸（10.纱，用水稀释至100 ml，。加3ml，硫酸铁钱溶液，用硫氨酸何标准滴定溶液滴定至浅褐红色为终点。按式（2）计算硫氨酸御标准满足溶液的实际浓度zc _c_o_:_旦107.87 v, ( 2 ) 式中zc 硫氨酸锦标准滴定溶液的实际溶液，单位为摩尔每升（mol/L);Co一一银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL);107.87银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol);v, 移取银标准溶液的体积，单位为毫升（mL);v, 标定时，滴定银标准溶液所消耗硫氨
19、酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。平行标定3份，其极差直不大于210 mol/L时，取其平均值，否则重新标定。1 1 分析步骤11 . 1 试料称取2g试样，精确至O.OOOlg0独立地进行两次测定，取其平均值。11. 2 空白试验随同试料用同量的纯锡、纯铅做空白试验。11. 3 测定将试料（11.1）置于400ml，烧杯中，盖上表皿。加入20ml，硝酸（10.幻，加热至试料分解完全并煮沸2min 3 min，赶氧化氮，冷却后，用水稀梓至100mL。加3mL硫酸铁钱溶液，用硫氨酸饵标准滴定溶液滴定至浅褐红色为终点。12 分析结果的表述按式（3）计算银的质量分数zc(V, -V,) 1
20、0 107.87 w(Ag）（%）二100， 式巾2C一一硫氨酸梆标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L);V，一一测定时，滴定试料溶液所消耗硫氨酸饵标准滴定榕液的体积，单位为毫升（mL);V。一一测定时，滴定空白溶液所消耗硫氨酸何标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);m, 试料的质量，单位为克（g);107.87 银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。所得结果表示至两位小数。13 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表354 , . ( 3 ) % L一一附录A （资料性附录仪器工作条件GB/T 1057 4. 7一2003使用WFX-lD型原子吸收光谱仪
21、测定银量的参考工作条件如下表A.1. 表A.1 波长nm灯电流mA单色器通带nm燃烧器高度mm空气流量（L/min)乙快流量（L/min)328. 1 1 。.49 5. 0 6. 0 0.9 55 一GB/T 10574.7-2003 附录B （资料性附录）树脂芯焊锡丝。样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250ml，烧杯中，加100ml，元水乙醉、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500ml，不锈钢锅中，加入100mL丙三蹲（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持lmin，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙院洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。I) 国家标准GB/13131-2COI 锡铅忏料56
