1、ICS 25. 160. 20 H 13 f占2_:._r-=1:1: J，、GB/T 10574.8-2003 代替GB/T10574. 10-1989 辛量Methods for chemical analysis of tin-lead solders -Determination of zine content 2003-03-11发布2003-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布57 古同本标准是对GB/T1057 4. 110574. 14-1989锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分21. GB/T 10574. 1（锡铅焊料化学分析方法锡量的测定
2、是对GB/T10574.1-1989的修订，采用硕酸何滴定法测定锡量。2. GB/T 10574. 2锡铅焊料化学分析方法鳞量的测定是对GB/T10574. 210574.3-1989的修订，有两个方法方法1采用孔雀绿分光光度法测定销量，方法2采用漠酸伺滴定法测定销量3. GB/T 10574. 3锡铅焊料化学分析方法铅量的测定是对GB/T10574. 4一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫腮分光光度法测定钻量。4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10574. 5-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1,10二氮杂菲分光光度法测定铁量。5.
3、 GB/T 10574. 5（锡铅焊料化学分析方法叫量的测定是对GB/T10574. 6 1989的修订，采用碑镑铝蓝分光光度法测定硝量6. GB/T 10574. 6锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574. 7 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9二甲基l.10，二氮杂菲分光光度法测定铜量。7. GB/T 10574. 7锡铅焊料化学分析方法银量的jjrn定是对GB/T10574. 810574.9一1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氨酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8. GB/T 10574. 8锡铅焊料化学分析方法铮
4、量的测定是对GB/T10574. 10一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定钵量。9. GB/T 10574. 9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574. 11一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铭天青5聚乙二醇辛基苯基隧分光光度法测定铝量。10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析方法铺量的测定有两个方法方法1是对GB/T 10574. 12 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定铺量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定锅量。11. GB/T 10574.11（锡铅焊料化学分析方法磷量的测定是对GB/T10574. 13 19
5、89的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷饥铝杂多酸结品紫分光光度法测定磷量。12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574. 14-1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馆示波极谱法测定硫量。13. GB/T 10574. 13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、锅、银、金、碑、铮、铝、俗、磷量的测定是新制定的标准。采用电感搞合等离子体发射光谱CICPAES法对锡铅焊料中的铜、铁、锅、银、金、柿、钵、铝、锁、磷含量进行测定。本部分是对GB/T10574. 10 1989锡铅焊料化学分析方法重新确认，只进行编辑性修改。本部分中附录A和附录B是资料性附录。本
6、部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.10 1989. 本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分主要起草人z顾文道、杨白华。本部分所代替的历次版本发布情况为2一GB/T10574. 10一1989.火焰原子吸收光谱法测定钵量的前GB/T 10574.8-2003 58 L GB/T 10574.8-2003 锡铅焊料化学分析方法辑量的测定范围本部分规定了锡铅焊料中钵含量的测定方法本部分适用于锡铅焊料中钵含量的测定。测定范围（质量分数），0,0003% o. 00
7、5%。2 方法提要试样用氢澳酸和过氧化氢分解，用盐酸氢澳酸挥发排除锡、镑，在稀盐酸氢浪酸介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9 nm处，测量其吸光度3 3. 1 3.2 3. 3 3.4 试剂配试剂用水均为二次离子交换水氢澳酸（pl.48 g/mL），优级纯。盐酸（pl.19 g/mL），优级纯。盐酸。十95）。过氧化氢（1+2）。3.5 特标准贮存溶液s称取0.125 0 g金属悴（;?o99.99%）置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入5 mL氢澳酸，低温加热至完全溶解，冷却，用水移人1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀此溶液1 mL含125g伴3.6 钵标准溶液
8、z移取10.00 mL件标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含2.5问钵。4 仪器原子吸收光谱仪，附铐空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度s在与测量溶液基体相一致的溶液中，钟的特征浓度应不大于0.008 g/mL, 精密度s用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准浴液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.9,仪器工作条件见附录
9、A（资料性附录）。5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至0.000 1 g。59 GB/T 10574.8-2003 表1停吉量（质量分数）%试料量g0 ODO 3 0. 002 5 I. 0 o 002 s 0 005 0. 5 独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5. 3. 1 将试料（5.1）置于200ml，聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入6.0 ml，氢澳酸，在垫有石棉板的低温电炉上加热至试液体积为2ml,3 ml，稍冷，加入4.0 mL氢澳酸、2.0 ml，盐酸（3.2），在摇动下滴加过氧化氢，加热至试料完全分解，蒸发至干。5.3.2
10、趁热加入1.o mL氢漠酸，摇动至残渣溶解，加入2.o mL盐酸（3.2）、13mL水摇匀，加热至沉淀凝聚后，冷却。5.3.3 用盐酸（3.3）将试液移入25mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，静置澄清。5.3.4 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9 nm处，以水调零，与标准溶液系列同时测量试液中镑的吸光度所得吸光度减去空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的钵浓度。5. 4 工作曲线的绘制5. 4. 1 移取0,1.00,2. 00,4. 00,7, 00,10. 00 mL伴标准溶液，分别置于一组25mL容量瓶中，加人1. 0 mL氢澳酸、I.5 mL盐酸（3.2），用水稀释至
11、刻度，混匀。5.4.2 与试料测量相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度。以铮浓度为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。6 7 分析结果的表述按式（1）计算伴的质量分数z式中 x唱6w(Zn）（%）乙一一一一一一100mo c一于自工作曲线上查得的伴浓度，单位为微克每毫升（g/mL);V一一试液的总体积，单位为毫升（mL);mo一一试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至4位小数。允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2辞吉量（质量分数允许差（质量分数）钵含量（质量分数0.口。03 O coo 5 0. 000 I O 001 0 0. 002
12、0 o. ooo s 0. 00 I 0 0. 000 2 O 002 0 0. 005 0 60 ”. ( 1 ) % 允许差（质量分数）0 oco 4 0. 000 5 附录A （资料性附录）仪器工作条件GB/T 1057 4. 8-2003 使用WFX-lB型原子吸收光谱仪测定绊量的参考工作条件如表A.1。表A.1 波长nm灯电流mA单色器通带nm燃烧器高度mm空气流量（L/min)乙快流量（L/min)213.9 2 0.4 9 4. 8 I. 0 61 一一，GB/T 10574.8-2003 附录B （资料性附录）树脂芯焊锡丝”样晶预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊弗l完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。亦可将供分析测定用的一定最样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持lmin，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。!) 国家标准GB/T3131 2001 锡铅f于料62
