1、lCS 7106050G 12 囝雷中华人民共和国国家标准GBT 1 0666-2008代替GBT 10666】995200806-04发布次氯酸钙(漂粉精)Calcium hypochlorite200812-01实施丰瞀粥鬻瓣警襻瞥翼发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 吾GBT 10666-2008本标准与美国ASTM E1229 1993次氯酸钙一致性程度为非等效。本标准代替GBT 10666 1995次氯酸钙(漂粉精)。本标准与GBT 106661995相比主要变化如下：钠法产品增加水分和粒度检验项目和指标(前版的32，本版的32)；批次规定不同(前版的52，本版的41)；将检验规则
2、章分采样章和检验规则章(前版的第5章，本版的第4章、第6章)；钠法产品出厂检验项目不同(前版的57，本版的62)；标志标签条款增加出厂的次氯酸钙产品应附有安全技术说明书和质量证明书(本版的712)：包装不同(前版的62，本版的72)；增加运输条款(本版的73)；一 删除贮存条款中次氯酸钙产品一年内有效氯降低的规定(前版的64)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SACTC 63SC 6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院、中国石化江汉油田分公司盐化工总厂、江苏索普(集团)有限公司。本标准主要起草人：陈沛云、许建平、葛立新、李富荣、胡立明、田友利。本
3、标准1 989年首次发布，1995年第一次修订。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。次氯酸钙(漂粉精)GBT 1 0666-2008警告次氯酸钙具有腐蚀性、氧化性和刺激性，操作者应采取适当的安全和健康措施，接触人员应佩戴防护眼镜、橡胶手套等防护用品。1范围本标准规定了次氯酸钙(漂粉精)的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于次氯酸钙(漂粉精)产品。次氯酸钙主要用于漂白、消毒杀菌及污染物的生化处理等。主要成分：Ca(C10)2相对分子质量：14292(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通
4、过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 1 91包装储运图示标志(GBT 1 91 2000，eqv ISO 780：1997)GBT 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制各(GBT 603 2002，ISO 6353 1：1 982，Reagents for chemical analysis-Part 1：Gen
5、eral test methods，NEQ)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 60031金属丝编织网试验筛(GBT 60031 1997，eqv ISO 33101：1 990)GBT 6679 固体化工产品采样通则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，ISO 3696：1987，NEQ)GB 19109次氯酸钙包装要求3要求31外观：次氯酸钙为白色或微灰色固体。32次氯酸钙应符合表1给出的指标要求。表1 次氯酸钙指标 质量分数指 标项 目 钠 法 钙 法优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品有效氯(以cl计) 700 65 O 6
6、0O 650 600 55 O水分 410 3 4稳定性检验有效氧损失 8O 100 12090 85 90粒度 (355 um (355m (355 um14 ram) 14ram) 2 mm)GBT 1 0666-20084采样41 产品按批检验。生产企业以每天或每一生产周期生产的次氯酸钙产品(同一原料、同一工艺生产)为一批。用户以每次收到的同一批次的次氯酸钙产品为一批。42次氯酸钙从活动盖塑料桶、钢桶、纤维板桶(包括纸板桶)、由塑料内包装和纤维板箱组成的组合包装(包括瓦楞纸箱)或最大净重为120 kg的活动盖塑料罐中采样时，从批量总桶或总罐数中按下述规定的采样单元数进行随机采样。当批量总
7、数小于500时，按表2确定；大于500时，以公式(n)一3N(N为批量总数)确定，如遇小数进为整数。表2总桶或总罐数 采样桶或罐数 总桶或总罐数 采样桶或罐数110 全部 182216 181149 11 217254 195064 12 255296 206581 13 297343 2l8210l 14 344394 22102123 15 395450 23124151 16 451512 24152181 1743采样时，采用GBT 6679中适宜的采样探子自桶或罐的中心插人34深处采取有代表性的样品。44将所采样品混匀后，以四分法缩分到不少于500 g，将样品装于清洁、干燥带塞的棕色
8、瓶中，瓶上注明：生产厂名称、产品名称(标注：钠法或钙法)、批号或生产日期、采样日期及采样人等。5试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GBT 6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GBT 601、GBT 603规定制备。51外观在自然光下日视观察。52有效氯的测定521原理在酸性介质中次氯酸钙的次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，蓝色消失即为终点。反应式如下：C10一+2I一+2H+H20+Cl+12 Iz+2S20：一-$40：+2I一522试剂和溶液5221碘化钾溶液：100 gL。
9、称取100 g碘化钾，溶于1 000 mL水中。5222硫酸溶液：3+100。量取30 mL硫酸，缓缓注入1 000 mL水中，冷却、摇匀。5223硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2s203)一01 molL。5224可溶性淀粉溶液：10 gL。，GBT 10666-2008523仪器一般实验室仪器。524分析步骤5241试样溶液制备称取约35 g试样(精确到0000 1 g)，置于研钵中，加少量水，研磨呈均匀乳液，然后全部移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5242测定从试样溶液中量取250 mL试料溶液，置于带塞的磨口锥形瓶中，加20 mL碘化钾溶液和10 mL硫酸溶液，在暗处
10、放置5 rain。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加1 mL淀粉指示液，溶液呈蓝色，再继续滴定至蓝色消失即为终点。5243结果计算有效氯以氯(CD的质量分数,w1计，数值以表示，按式(1)计算： w一署嬲舢。一等式中：V 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(moIL)；m 试样的质量的数值，单位为克(g)；M氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(grooD(M一35453)。5244允许差平行测定结果之差的绝对值不大于03。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。53水分的测定531甲苯法(仲裁法)5311试剂甲
11、苯，使用前用无水氯化钙脱水。5312仪器一般实验室仪器和以下仪器。53121水分测定器(见图1)。53122甘油浴。5313分析步骤称取约100 g试料(精确到001 g)，置于干燥的500 mL烧瓶(图1中b)中，加200 mL甲苯。将仪器按图1装好，其系统密闭，开启冷凝器(图1中d)的冷却水。在甘油浴(图1中a)中缓慢加热，油浴温度保持在(135140)，进行回流。当蒸馏接受器(图1中c)中溶液的水层不再增高时，停止加热、冷却。待蒸馏接收器(图1中c)中甲苯与水的界面清晰后，记下水的体积(mI，)。5314结果计算水分以水(H20)的质量分数wz计，数值以表示，按式(2)计算：”2一塑10
12、0；9Z2式中：mz 试料质量，单位为克(g)；m。蒸馏出的水的质量，单位为克(g)。5315允许差平行测定结果之差的绝对值不大于02。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。GBT 1 0666-2008a甘油浴；b500 mL烧瓶；c蒸馏接受器；d冷凝器。图1 水分测定装置示意图532红外干燥法5321仪器和设备一般实验室仪器和红外线快速干燥器。5322分析步骤用称量瓶称取约5 g试料(精确到001 g)，置于快速干燥器红外灯下正中部，在(105115)下烘干30 rain，冷却至室温，称量。5323结果计算水分以水(H20)的质量分数”。表示，按式(3)计算：m5干燥后试料的质量，单位为克
13、(g)。5324允许差平行测定结果之差的绝对值不大于o2。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4(3)里二m苎一甜曲(充为位：田L垦质的料j直中式m54稳定性检验有效氯损失的测定541试剂和溶液试剂和溶液同522。542仪器一般实验室仪器和以下仪器。5421蒸汽浴a；5422玻璃试管b，25 mm200 mmGBT 1 0666-2008单位为毫米a蒸汽浴；b装有被分析产品的试管(2个)；c温度计；d空气冷却管。图2测定有效氯损失装置示意图5423温度计C，(o150)，分度值o1。5424空气冷却管d，6 mmX 380 mm。543分析步骤称取约15 g试样(精确到01 g)，置于图2中
14、玻璃试管中，玻璃试管顶部用带有橡皮塞的空气冷却管塞紧，使空气冷却管下端距样品表面(510)mm。再将玻璃试管放入沸腾水的蒸汽浴中，保持2 h。之后将玻璃试管从蒸汽浴中取出，取下橡皮塞及空气冷却管，将玻璃试管顶部密封好，冷却至室温。把玻璃试管中的试样移人研钵中研细，再按52测定其有效氯的含量w。544结果计算有效氯损失以有效氯损失的质量分数x计，数值以表示，按式(4)计算：X1=塑二坠X 100 一(4)叫1式中：w，加热前有效氯含量的算术平均值；Ze94加热后有效氯含量的算术平均值。GBT 10666-2008545允许差加热后有效氯平行测定结果之差的绝对值不大于04。取有效氯平行测定结果的算
15、术平均值为测定结果。55粒度的测定551仪器一般的实验室仪器和以下仪器。5511电动振筛机。5512标准试验筛，355zm、14mm和2mm，筛面直径200mm，高度50mm，筛框和筛网为不锈钢材质，应符合GBT 60031中的规定。552分析步骤将标准试验筛上盖、2 ram(或14 ram)试验筛、355“m试验筛及底盘依次组装。称取约100 g试料(精确到01 g)，置于2 mm(或14 ram)试验筛中，将装有被测试料的组装标准筛安装在电动振筛机上，启动电动振筛机，振动5 rain。分别称得2 izln-(或14 mm)试验筛的筛余物及底盘内筛出物的质量。553结果计算粒度以粒度的质量分
16、数m计，数值以表示，按式(5)计算： d一7Yt6 7；177n8100 mR式中：m6 试料质量，单位为克(g)；m， 2 ram(或14 mm)试验筛中筛余物的质量，单位为克(g)；i18 底盘中筛出物的质量，单位为克(g)。554允许差平行测定结果之差的绝对值不大于1。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。(5)6检验规则61本标准中次氯酸钙产品质量指标判定，采用GBT 1250中“修约值比较法”。62本标准规定的检验项目全部为型式检验项目，其中有效氯和水分为出厂检验项目，其余项目为型式检验项目中的抽检项目。如有下述情况：停产后复产、生产工艺有较大改变(如材料、工艺条件等)、合同规定等，
17、应进行型式检验。在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。63出厂的次氯酸钙产品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，并附有检验报告，内容包括：生产厂名称、产品名称(标注：钠法或钙法)、产品质量符合本标准的证明、等级、批号或生产日期、本标准编号。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。64如果检验结果有一项指标不符合本标准要求，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中即使有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。7标志、标签、包装、运输、贮存71标志标签711 出厂的次氯酸钙产品的外包装上应有明显牢固的标志，内容包括：生产厂名称、地址、产品名称(标注：钠法或
18、钙法)、危险化学品、净含量、批号或生产日期、本标准编号、生产许可证编号及标志及GB 190中规定的“氧化剂”和“腐蚀品”标志和安全标签。外包装上还应有GBT 191中规定的“怕雨”标志。712出厂的次氯酸钙产品应附有安全技术说明书和质量证明书。质量证明书内容包括：生产厂名、6GBT 10666-2008厂址、产品名称(标注：钠法或钙法)、危险化学品、净含量、批号或生产日期、生产许可证编号及标志、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。72包装按GBl9109规定执行。73运输运输过程中防止撞击。避免包装损坏、受潮、污染。禁止与酸类、有机物或还原剂等与次氯酸钙发生危险反应的物品混装运输。74贮存盛装次氯酸钙的包装应存放于干燥、阴凉、通风的仓库中，避免阳光照射，应远离火种和热源，并禁止与酸类、有机物或还原剂等与次氯酸钙发生危险反应的货物一起存放。
