1、中华人民共和国国家标准食品添加剂GBn 24.一2.果胶本标准适用于以抽子、柑桔类等果实的果皮加盐酸萃取、压榨过滤、真空浓缩，用乙醉沉淀，洗涤、脱水、干燥、粉碎所制得的果胶。用于食品中作增稠剂或胶凝剂等。结构式:COOCH一群二O HHO OH H一 OHCOOCH,O-H O日COOH分子量:100000一400000技米要求.1性状本品为淡米黄色粉末。无异味，溶于20倍水中则呈粘稠状液体。.2项目和指标项目和指标见表1,表1指标名称指标胶凝度(下陷法)130土5燥失重，%12灰分，%G7pH2.8士0.2砷(以人s计)，%0.0002重金属(以Pb计)，%0.0015国家标准局1985一0
2、2一04发布1988一18一81实施GBn 246-85之检验方法2.1鉴别2.1.1试剂和溶剂2.1.1.1乙醇(GB 678-78)。2.1.1.2蔗糖:食用级。2.1.2测定方法2.1.2.1取果胶1g加水40m1，不断搅拌，即呈枯稠状液体。2.1.2.2取果胶0.1g加水50ml，再加乙醇20ml，不断搅拌，即出现悬浮絮状沉淀。2.1.2.3取果胶0.48加水30m1，加热并不断搅拌，使果胶完全溶解。加蔗搪35.68,继续加热浓缩至54.78，倒入含有。.8m112.5%柠檬酸溶液的烧杯中，冷却后即呈柔软而有弹性的胶冻。2.2果胶胶凝度(加枪率)的测定果胶胶凝度(加塘率)的测定采用果冻
3、一F陷法(SAG法)。2.2.1仪器果冻强度测定仪见下图。标准玻璐杯图1果冻强度测定仪，具边框和不具边框的玻璃杯2.2.1.1试验用玻璃杯:Hazel- Atles No.85平底无脚玻璃杯或塑料杯，其玻璃或塑料是经过磨制加工_的，内高精确至7.94cm，用铁皮边框加高2cmo2.2.1.2测微螺旋:位2.5cm有32个螺纹，因此每旋转圈即移动丝杆0.0792c-,或胶冻原先高度的1%(相当1%凹陷)2.2.1.3胶带:采用透明胶带或绝缘胶带均可，用来固定玻璃杯和铁皮间加高部位。2.2.1.4秒表。2.2.2 AN9和溶液2.2.2.1柠檬酸(HG 3-1108-77):50溶液。2.2.3胶
4、冻制备准确称取4.338果胶(按胶凝度1500计)，用少量无水乙醇湿润，另称取6468蔗搪，取其中208左右蔗糖置于温润之果胶中，充分搅拌均匀，再加少量蒸馏水调成糊状。另用搪瓷锅，加入250 m1蒸馏水煮沸，将果胶糊状物慢慢倒人锅中边加边搅拌，直至加完。再用160ml蒸馏水分次洗烧杯，洗液全部并人锅内(蒸馏水总星为410 m I )，搅拌均匀，再将剩余蔗搪边加边搅拌，继续煮沸蒸发至胶冻净重为10158，如果净重不足可加人稍过量的蒸馏水煮沸，至所需质量，但整个加热时间不应超过8 mine撇去泡沫或浮洁，将锅倾斜待内温达95时，立即将胶冻迅速倒人三只预先加有3.5 m I5-50%GBn 246-
5、85柠檬酸溶液的标准玻璃杯中(注意控制pH值小于3，这样才能得到可靠的结果)。此时应边倒边搅拌，使酸溶液迅速与摇胶混匀，倒至接近加高的部位，放置15min后，盖上玻璃皿，在室温放置20一24h。2.2.4测定方法在未测定前，把标准棒(6.35 cm)直立在玻璃板上，使其正对测微螺杆下方，旋转测微螺杆，使其向下恰好接触标准棒，此时读数准确为20.0(如读数不符，可松开垂直标尺和游尺的固定螺丝，卜F移动调节至标准，然后拧紧尚定螺丝)。测定时将玻璃杯上的胶带撕去，用马口铁皮或薄刀片削去上面高出杯缘部分的胶冻，使成平滑的切面，然后将标准杯稍微倾斜，用薄金属片制成的小刀插人胶冻与杯壁间，沿壁缓缓旋转使两
6、者分离。小心地将胶冻倾覆在玻璃板上，同时按撇秒表，把放置截锥体胶冻的玻璃板平放在仪器底座上，使截锥体胶冻中心对准测微螺杆顶尖，仔细调节测微螺杆，使顶尖恰好与截锥体胶冻表面接触，记下间隔准确2 min时测微螺杆标尺下降的刻度值，此值即为胶冻的凹陷百分率(标准杯深度为7.94cm),测微螺杆每2.5cm有32个螺纹，因此每转一周即移动0. 794 c m，也即相当胶冻下陷原先高度的1%，即1%凹陷。与一般测微器读数原理一样，螺杆分度盘上的1大格(1圈共10大格)也就相当于凹陷百分率的1/10(读数精确至0.1%)。注:如果同一胶冻样品在二只玻璃杯中读数误差超过0.6时，必须重新测定。用析光计检查总
7、A1溶性固形物含量，并根据温度给以校正。在20时，65%可溶性W形物含81相差11%,可能产生3一4%误差。2.2.5校正曲线科克斯(C ox)和希格比(Higdy)曾采用五种不同类型果胶在高于或低于特定的加糖率时制备胶冻，测定每一玻璃杯中胶冻凹陷百分率，画出了凹陷百分率和真正加搪率/估计加糖率比率的曲线。果冻凹陷23.5%被假定作为标准强度，根据测定的M.陷数值由曲线图或胶冻强度测定仪果胶标准化的换算因素表可以确知测试果胶的真正加糖率。测试胶冻强度在标准强度的20 0/a上下时，测得的加搪率是准确的。如果胶冻采用的是加糖率为150的果胶，凹陷为26.0，由图2可知真正的加艳率应为估计加搪率的
8、0.9倍，即150 x 0.9 = 135,果冻强度侧定仪校正曲线供果胶标定用一泛换算因素减估计加枪率真正加她率换算因素23 24 25 28 27 28(果冻的问陷百分数)图2换算因素与凹陷百分率的关系GBll246一8肠表2胶冻强度测定仪果胶标准化的换算因素表“占计加滋率乘以换算因素即得真正的加搪率)读数换算因素读数换算因素20。11150 125.11。01720。21.14623.21。01320。3 1。0082041!372341.00420.5 23.51。00020。6 123.60。99520.7 123.70。99120.81.1192380。98720一91.11510.
9、98221.01.11110。97721。1 2410.97321.2 24。20.96921.3 2430。96421.41。09324。40。9B021。5 24.50。9562161。0842460。95221.7 124。70.94821.8 2480.94421.91.07024.90.94022.0 10.93622.11。06225.10.93222.21。05825。20。928223 25。3092422.4 25.4092022.5 2550。91722.61.04025。60。91322。7 10.90922.8103125.80。9Q522一9 25.90.90223.
10、0 26.00。898注:估计加箱率:胶冻中总可溶性固形物实际质最/胶冻中果胶用t。本表是赫尔顿(Helton)和约瑟夫(Joseph)根据校正曲线计算制得的。2.3千澡失t的浦定2.5.1测定方法称取样品129(准确至0.00029)于已恒量的功50x30mm称量瓶中，置于10。102恒温箱中，卜澡1.sh，取出，置于玻璃干燥器中冷却50m加.称量，反复操作至恒量(0.0029)。498GBo 246-852.3.2计算公式干。失重(%)二竺言m2、100(1)式中:m，干澡前试样加称量瓶质量.9，巾:干澡后试样加称最瓶质量，9.，试样质蛋，9。2.4灰分的侧定2.4.1测定方法在已知恒最的
11、瓷增坍中称取AR, 35g(准确至。.01g)，用小火缓缓加热至完全炭化，置于高温沪中在550 - 6001C(温度过高易凝结)粥械灰化称至恒$a2.4.2计算公式灰分(%)二mI一优z优x 100.。.(2)式中:。:用涡与灰分总质量，9。阴:增竭的质量，9，二样品的质量，9。2.5呻的侧定2.5.1仪器装置:按中华人民共和国药典1977年版“砷盐检查法”的仪器装置。之.5.2试剂和溶袱2.5.2.!酚酞(HG B 3039-59):1%乙醉溶液。2.5.2.2氧化镁(HG 3一1294-80):分析纯。2.5.2.8盐酸(GB 622-77):1:1溶液。2.5.2.4硝酸镁(HG 3-1
12、077-77):10%溶液a2.5.2.5硫酸(GB 625-77):分析纯。2.5.2.6碘化钾(GB 1272-77):15%溶液。2.5.2.7抓化亚锡(GB 638-78): 40%盐酸溶液。2.5.2二无砷金属锌(G B 2304-80):分析纯。2.5.2.，乙酸铅棉花:以5%乙酸铅溶液浸润脱脂棉，挤干，于loo 0c烘干，保存于密闭瓶中。2.5.2.10澳化汞试纸:将致密平滑的滤纸剪成小块，浸人5%澳化汞一乙醇溶液中，取出，置阴凉处晾于，保存于密闭的棕色瓶中。2.5.2.”砷标准溶液:按G B 602-77化学试剂杂质标准溶液制备方法配制，稀释100倍后使用，每毫升相当0.001
13、 m g砷。2.3测定方法称取样品1 g(准确至O.Oolg)于瓷皿中，加氧化镁1 g, 10%硝酸镁溶液5 ml，加少It蒸馏水，搅拌均匀，干燥后先用小火炭化，再在500 - 600C高温炉中灰化，用蒸馏水20ml分次洗瓷皿，移人锥形瓶中，加酚酞指示剂数滴，再加1:1盐酸中和，使残渣溶解，加盐酸5 ml ,15%碘化钾S MI和40%抓化亚锡一盐酸溶液5滴，摇匀后放置lomin，加无砷锌拉2g，立即将已装好乙酸铅棉花及澳化汞试纸的玻璃管塞上，放置于25-30的暗处1 h,澳化汞试纸呈现的色泽不得深于标准。标准是取1 ml砷标准溶液与样品同时同样处理。2.6重金属测定2.6.1试剂和溶液2.6
14、.1.1冰乙酸(GB 676-7s):30 %溶液。2.6.1.2硝酸镁(HG 3-1077-77):50 %溶液。2.6.1.8盐酸(GB 622-77):1:2溶液。GBn 246-852.6.1.饱和硫化氢水:现用现配。2.6.1盐酸经胺(HG 3-967-76), 20%溶液，棕色瓶装，冰箱保存。2.6.1.6铅标准溶液:按GB 602-77配制后，稀释10倍使用，每毫升相当。01 mg铅。2.6.2测定方法称取样品1g(准确至0.0018)，6150 %硝酸镁溶液2 ml,搅拌均匀，先用小火炭化，再在550一600C高温炉中灰化完全，加1:2盐酸湿润，蒸干，加蒸馏水IOml温热溶解，
15、用pH试纸试之，使显中性。移人50m1纳氏比色管中，加蒸馏水稀释至25ml，作为A管。于另一个50m!纳氏比色管中，加入1.5m1铅标准溶液，用蒸馏水稀释至25ml，作为B管。人、B管各加20盐酸经胺溶液0.5m1, 30%冰乙酸溶液0.5ml,摇匀，各加饱和硫化氢水10-l,摇匀后在暗处放置lomin进行比色，A管颜色不得深于B管。2.7 pH的测定2.了1测定方法称取样品1.258，用蒸馏水溶解，定容50ml，在25下用酸度计测定。a验收规则3.1本产品应由生产厂的技术检验部门进行检0k,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。3.2使用单位可按照本标
16、准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品质量进行核验，检验其指标是否符合本标准的要求。3.3每批的质量不超过生产厂每天的产量。3.取样方法:应从每批包数的10%中选取样品，小批时不得少于3包。从选出的包数中每包取6o g样品，每批的总样品质量不得少于500 8。将取出的样品迅速混匀，用四分法缩分到约250 g,装于清洁、干燥带磨口的广口瓶中，并贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期，送化验室分析a3.5如果在检验中有项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装袋中选取样品进行核验，产品重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准时，则整批不能验收。3.8如供需双方对产品质量发生异议需仲裁
17、时，可由双方协商选定仲裁单位，按照本标准规定的验收规则和检验方法进行检验。包装、标志、贮存和运输4.1果胶用双层塑料袋包装，外用木箱内衬防潮纸包装，小包装为每箱内装25袋，每袋1 kg，大包装为每箱一大袋，每袋30 kg.4.2每包或箱上应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。4.3包装箱上应涂有牢固标志，内容包括:食品添加剂果胶、生产厂名称、生产日期，批号和净重。4.4本产品应存放于20左右千澡库房中，严防潮湿，不得与有毒物质混放在一起，运输要求与存放相同。保质期半年。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出，由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由轻工业部食品发酵L业科学研究所、广东省卫生防疫站起草。本标准主要起草人刘莲芳、戴陛a
