1、中华人民共和国国家标准碳酸捏、单水氢氧化辑、氯化捏化学分析方法案量法测定氯化物量Lithium carbonate and lithium hydroxide monohydrate Ditermination of chloride content Mercurimetric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了碳酸鲤、单水氢氧化铿中氯化物含量的测定方法。GB 11 0 6 4 . 1 0 89 本标准适用于1：业级、荧光粉级碳酸铿和工业级单水氢氧化铿中氯化物含量的测定。测定范围以CI%计）o. 003 0 %o. 20 %。2 引用标准GB 1. 4 标准化T作导则化学分析方法
2、标准编写规定GB 467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法提要试料用硝酸分解，在微酸性溶液或75%(V/V）乙醇溶液中，以二苯偶氮毅ll眺为指示剂用硝酸柔标准滴定珞液滴定至紫红色确定终点。以消耗硝酸乘标准滴定溶液的量计算氯化物的含量。4试11114. 1 乙醇04.2 硝酸（J.42 g/mL），优级纯04. 3硝酸（1+1），优级纯。4. 4 硝酸（3+47），优级纯。4. 5 氢氧化倒溶液（20%）。4.s 氢氧化纳溶液（4%）。4, 7 氯化制际准贮存溶液c(NaCl）O.05 mol/L：称取2.922 0 g预先在450500灼烧1.5 h并在干燥器中冷却至室温的氯化饷（
3、基准试ftil) .置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度棍匀。4. 8 氯化纳标准溶液c(NaCl）O.005 mol/L：移取25.00 mL氯化销标准贮存溶液（4. 7），置于250mL 容量瓶中，以水稀释至到jIt. j昆匀。4.9 硝酸柔标准贮存溶液cl/2Hg(NO，），O.05 mol/L) 称取8.57 g硝酸柔Hg(N03)2H20，优级纯1，琶于250mL烧杯中。加入7mL硝酸（4.的，用少量水溶解，必要时过滤，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。ii 或胡：取5.13 .氧化隶（优级纯），置i250 mL烧杯中，加入10
4、mL硝酸（4. 3）和少量在溶解，必要时过滤移中国有色金属工业总公司1日8901 28批准1990-02-01实施370 GB 11 0 6 4. 1 0 89 I 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，II!匀，4. 10 硝酸秉标准滴定溶液cl/2Hg(N03)20.005 mol/L. 4. 1 o. 1 配和移取50.00 mL硝酸柔标准贮存溶液（4.幻，置于500mL容量瓶中，补加5mL硝酸（4.3), 以水稀释至刻度，混匀。4. 1 o. 2 标定s移取三份5.00 mL氧化销标准溶液（4.的，分别置于250mL三角瓶中，加入40mL水和23滴澳盼蓝指示剂（4. 11），滴加硝酸（
5、4. 4）至溶液由蓝色变为黄色，再过量25滴，加入lmL二苯偶氮攘酸脐指示剂（4.12），以硝酸隶标准滴定溶液（4. 10）滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行标定所消耗硝酸柔标准滴定溶液（4.10）体积的极差值不应超过O.06 mL，取真平均值。注2如试料在乙醇介质中滴定，则标定也应在相同介质中进行随同标定做空白试验。硝酸柔标准满定溶液（4. 10）的实际浓度按式（I）计算gC1 X V, c二一；( I ) V - Vo 式中，c硝酸家标准滴定溶液（4.10）的实际浓度，mol/L;c，氯化纳标准溶液（们的浓度，mol/L;v，一一氯化纳标准溶液（4. 8）的体积，mL;v 漓定氯化锅
6、标准溶液消挺硝酸柔标准滴定溶液（1.10）的体积，mL;v, 滴定空臼洛液消耗硝酸乘标准滴定溶液（4.10）的体积，mL.4. 11 澳盼蓝指示剂（Ig/L），用乙醇配制。4. 12 二苯偶氮吉墨西先脐指示剂（5g/L），用乙醇配制5仪器IO mL微量滴定管，精确至o.。lmL。B试样碳酸铿预先在250260烘2h，置于干燥器中冷却王室温。单水氢氧化铿应装满于塑料器皿中，密封贮存。7 分析步骤7. 1 试料称取3.000 g试样，精确至o.001 g。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。但加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近十。7. 3测定7. 3. 1
7、将试料（7.1）置于250mL三角瓶中，用少量水润湿，加入6mL硝酸（4. 2）溶解。加水至约40mL （如试样中氯含量小于0.008%时，加入30mL乙醇和4mL水），加入23滴澳盼监指示剂（4.11）.用氧氧化铺溶液（4.的和（1. 6）调至蓝色，再滴加硝酸（4. 4）至恰呈黄色，并过量25滴。7. 3. 2 向试液（7.3.1）中加入ImL ：苯偶氮碳M！排指示剂（4. 12），用硝酸隶标准滴定溶液（1.10）滴定歪试液由黄色变为紫红色即为终点。滴定后的废液按附录A处理.171 GB 1 1 0 6 4. 1 0 - 89 8分析结果的计算与寝述氯化物（以CJ计）的百分含量（%按公式（2
8、）计算z , c X (V Vo) X 0. 035 45 CJ （归100mo 式中Ec 硝酸柔标准滴定癖液（4. 10）的实际浓度，mol/L1V一一滴定试液消麓硝酸乘标准滴定溶液（4国10）的体秧，mL1v，一一滴定空白溶液消耗硝酸柔标准滴定潜液（4. 10）的体积，mL1隅。试料的质量，如( 2 ) o. 035 45一与1.00 mL硝酸采标准滴定溶液cl/2Hg (NO，）斗I.000 mol/L相当的氯化物的质量，80 所得结果应表示至二位小数，小于o.1%时表示至三位小数，小于o.01%时表示至四位小数。9 允许肇实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差372 氯啻量o.
9、 003 0 0. 007 0 O. 007 0 0.015 O. 0150 030 O. 030 o. 075 O. 0750 20 允许差o. 002 5 0.004 o. 006 0.008 0.02 % GB 1 1 0 6 4 . 1 0 - 89 附录A处理废渣的方法（补充件）为了防止含柔废液的污染，需将柔量法测定氯化物后所得的废液进行处理。Al 原理在碱性介质中，用过量的硫化销沉淀隶，用过氧化氢氧化过量的硫化锅，防止乘以多硫化物的形式溶解。A2操作步骤将废液收集于约IOL的容器中，当废液达到约BL时，依次加入80mL氢氧化纳溶液（40%）、20g丸水合硫化纳（Na,S 9H20），摇匀，放置IOmin后，缓慢加入80mL过氧化氢溶液（30%），充分混匀。放置24h后将上部清液排入下水中，沉淀物转入另一容器中进行柔的回收。上述操作中所用试剂均为工业纯。附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由自贡张家坝制盐化工厂起草本标准主要起草人唐光锡、毛淑丽。373
