1、中华人民共和国国家标准碳酸理、单水氢氯化理、氯化程化学分析方法离子选择电极法测定氟量Lithium carbonate一Determination。ffluoride content-Ion盹lectiveelectrode mtheod 1 主画内容与适用范围本标准规定了碳酸铿中氟含量的测定方法。GB 11064. 15-89 本标准适用于工业级、荧光粉级碳酸铿中氟含量的测定。测定范围o.000 5 % J. 00 %。2 引用标准GB !. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定5方法提要试料以硝酸分解，用拧橡酸纳硝酸御溶液作离子
2、强度调节液，采用工作曲线法或格蓝作图法，在pH7. 0以氟离子选择电极测定氟量。4试剂4. 1 硝酸（1+3），优级纯。4. 2盐酸（1+1），优级纯。4. 3盐酸（5+95），优级纯4. 4 氢氧化铺溶液（4%）。4. 5 拧穰酸锅硝酸饵溶液z称取294g二水合拧橡酸纳和20g硝酸饵，置于500mL烧杯中，加水溶解后，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4. 6 氟标准贮存溶液g称取2.210 g于110烘2h并在干燥器中冷却至室温的氟化俐（优级纯，置于250 mL烧杯中，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含1mg氟4.
3、7 氟标准溶液24. 7. 1 移取25.00 mL氟标准贮存溶液（4.们，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，以溶液ImL含100吨氟。4. 7. 2 移取25.00 mL氟标准溶液（4.7.1），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中此榕液ImL含IO吨氟。4. . 3 移取25.OOmL氟标准溶液（4.7. 1）置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中此溶液lmL含5阅氟。中国有色金属工业总公司1989-01-28批准1990-02-01实施387 GB 1 1 0 6 4. 1 5 89 4. 8 对硝基酷指示剂（1
4、g/L）。4. 9试剂空白溶液z移取50mL拧橡酸锵硝酸饵溶液（4.的，置于JOOmL烧杯中，用盐酸（4. 2）调至pH7. 0，加水至100mL. 5仪器5. 1 离子计：精度为士0.2 mV。s. 2 酸度计。s. 3 电磁搅拌器Bs. 4 氟电极使用前用含氟溶液（1050吨mL浸泡30min. s. 5 参比电极双液接型饱和甘乘电极。外盐桥装试剂空白溶液（4.9）。6 试样试样预先在250260烘2h ，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料称取1.000 0 g试样，精确至O.000 I g. 独立进行两次测定，取其平均值。7. 2 空白试验随同试料做空白试验，但加入与分解
5、试料等量的酸应在低温蒸发至近干。7. 3测定7. 3. 1 将试料（7.1）置于50mL烧杯中，加少量水和1滴对硝基酸指示剂（4.8），滴加约8mL硝酸（4. I) 至完全分解，按表1移入容量瓶中，以水稀释至费l度，温匀。7, 3. 2按表1分取试液，置于50mL烧杯中，加入25.0 mL拧镰酸销硝酸伺榕液（4.日，以水稀释至4045 mL左右。表1氟含量，%容量瓶，mL分取试液量，mL0 000 5 0 001 50 20 00 o. 001 o. 01 50 IO. 00 O. OJ 0 10 100 l 0 00 O 10 I 00 JOO 5.00 7. 3. 3在酸度计（5.盯上，将
6、试液（7.3. 2），用盐酸4.幻、（4.3）和氧氧化纳溶液（4. 4）调至pH7.口，移入50 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7. 3. 4 将试液（7.3. 3）移入原烧杯中，置于电磁搅拌器上（5.3），插入氟电极（5.的和参比电极（5.5），接通离子计（5. I），动态测量平衡时的电极电位。7. 3. 5 从工作曲线上分别查出试液与随同试料的空白溶液的氟量。1. 4 工作曲线的绘制移取O,O. 50, J. 00, 2. 00, 5. 00, 10. 00 mL氟标准溶液（4.7. 2）和2.00, 5. 00 mL氟标准榕液( 4. 7.门，分别置于一组50mL烧杯中，加入25.
7、00 mL拧攘酸铺硝酸饵溶液（4. 5），在酸度计（5.2）上用盐酸（4. 2）、（4. 3）调至pH7.0，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。倒入原烧杯中，以下按7. 3. 4动态测量平衡时的电极电位。在半对数坐标纸上以氟量为横坐标，电极电位为纵坐标绘制工作曲线388 GB11064.l5二89注，动态平衡电位矗指在搅拌状态下，电极电位每分钟变化不大于0.2 mV. 在测量每个试液的电极电位（7.3.的后，用试剂空自液清院电极。7. 5 格蓝作圈法z在氟量小于o.1%时使用。7. 5. l 将试料（7.1）按照7.3. 4进行操作，动态测量平衡时的电极电位，再分5次加入氟标准溶液(
8、 4. 7.幻，每次O.50 mL，测量各次的平衡电极电位。7. 5. 2 在格蓝作图纸上，以加入氟标准溶液的体积为横坐标，电极电位为纵坐标作图，将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，代表试液中含氟标准溶疲的体积以氟标准榕液（4.7.3）的体积V1表示。8 分析结果的计算与表述a. 1 工作曲线法氟的百分含量（%）按式（1）计算：(m1 - m,) Vo 10 F (%)=100 . ( 1 ) mo v 式中zm，一自工作曲线上查得的试液中氟量缸刑2自工作曲线上查得的空白溶液中氟量，g;v，一试液总体积，mL;v 分取试液体积，mL;惘。一试料的质量，E。a.
9、2 格蓝作图法氟的百分含量（%）按式。）计算zF I o/,. (V, V2) VoX5Xl06 %、x 100“( 2 ) 川隅。xv 式中v, 试液中含氟标准溶液（4.7. 3）的体积，mL;v，一空白溶液中含氟标准溶液（4.7. 3）的体积，mL;v。一试液总体积，mL;v 分取试液体积，mL;mo一试料的质量，g;5一一氟标准溶液（1目7.3）的浓度，g/mL.所得结果应表示至二位小数，小于o.1 %时表示至三位小数，小于o.01 %时表示至四位小数。9 允许整实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。389 GB 11064. 15-89 表2氟啻量0. 000 5o. 001 0 0.001 0o. 005 0 O 005 0o. 010 0 O. 0100.050 O. 0500.075 O. 0750. I 00 O JOo. 25 O 250 50 O. 501 00 附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由新疆有色金属研究所起草。本标准主要起草人王家仪、朱湘玉。390 % 允许差o. 000 4 o. 000 8 0 002 0 0 005 o. 008 0.012 0.02 o. 04 -0. 08 .
