1、中华人民共和国国家标准碳酸捏、单水氢氧化锤、氯化捏化学分析方法火焰原子发射光谱法测定铀和辑量Lithium carbonate-Determination of sodium and pota描iumcontents Flame atomic emission spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了碳酸铿中销、御含量的测定方法。GB 1106 4 16- 89 本标准适用于荧光粉级碳酸鲤中锅、绑含量的测定。测定范围0.000 050% o. 005 0 %。2 引用标准GB I. 4 标准化i：作导!i(lj化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品
2、化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通IJlq3 方法提要试料以硝酸分解，在硝酸介质中，用氯化钝作电离缓冲剂，予火焰发射光谱仪波长589.0 nm和766. 5 nm处，用空气乙快火焰，进行纳和饵的测定，与标准系列比较，计算纳含量和御含量。4试押j扑析过程用水均为高纯水。用二次去离子水，经亚沸蒸馆器蒸馆全部操作在塑料或石英器皿中进行。试剂贮存于塑料或石英器皿中。4. 1 硝酸z硝酸（分析纯）经亚沸蒸馆器蒸饱。4.2 氯化锦溶液（l % ) 用氯比艳（99.99 %，高纯）配制。4.3 销标准贮存溶液z称取2.5420g预先在450500灼烧. 5 h
3、并在干燥器中冷却至室温的氯化俐（基准试Jlij) 置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入JOmL盐酸1.19 g/mL，优级纯），移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此j容液lmL含lmg纳。4.4 销标准溶液24. 4. 1 移取50.00 mL锵标准贮存溶液（4.幻，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100吨纳。4. 4. 2 移取10.00mL纳标准溶液（4.4. l），置于JOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液lmL 含10吨钢。4. 4. 3 移取10.00 mL销标准榕液（4. 4.幻，置于JOOmL容量瓶中，以水稀释至
4、刻度，混匀。此溶液ImL 含I晴俐。用时现配。4. 5 饵标准贮存溶液z称取J.9070g预先在450500灼烧I.5 h并在干燥器中冷却至室湿的氯化例中国有色金属工业总公司198901 28批准1990 02 01实施391 GB11064-l6 89 （基准试剂），置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸（1.19g/mL，优级纯，移入I 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg御。4. 6 锦标准溶液z4. s. 1 移取50.00 mL饵标准贮存榕液（4. 5），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液I mL含100吨例。4.
5、s. 2 移取JO.00 mL御标准溶液（4.6. I），置于JOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含IO吨钢。4.5.3 移取JO.00 mL御标准溶液（4. 6.幻，置于JOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL 含l吨例。用时现配。4, 7 基体溶液z称取50.0 g高纯碳酸铿（99.99%），置于500mL塑料杯中，加入JOOmL水，缓慢地加入100 mL硝酸（4.门，榕解，冷却后移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含JOOmg 碳酸鲤。5仪器5. 1 原子吸收光谱仪（附有火焰发射工作方式）或火焰分光光度计回在仪器最佳工作条件下，凡能
6、达到下列指标者均可使用。灵敏度s在与测定试液的基体相一致的溶液中，铺、僻的特征浓度均应不大子o.000 04吨mLo精密度用最高浓度的标准溶液测量IO次吸光度，其标准偏差应不超过平均发射强度的.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准榕液）测量10次发射强度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶被平均发射强度的o.5%。工作曲线线性2将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于o.7 0 仪器工作条件见附录A（参考件5. 2 卧式石英亚沸蒸馆器。B试样碳酸铿试样预先在250260烘2h，置于干燥器中冷却至室温7分析步骤7. 1 试料称取. 000 g试样，精确
7、至O.OOO!go独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7. 3. 1 将试料（7. 1）置于250mL塑料杯中，加入20mL水，缓慢加入4.0 mL硝酸（4. I），分解后加入3.0 mL氯化绝溶液（4. 2），移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7. 3. 2 将试液（7.3. 1）在原子吸收光谱仪上以火焰发射工作方式，于波长589.0 nm（饷和766.5 nm （惆）处，用空气乙烘氧化性火焰，以随同试料的空白溶液调零与标准洛波系列平行测量试液的发射强度。从工作曲线上查出试液中相应的销（梆）浓度。7,4 工作曲线的绘制7. 4. , 移取
8、0,0.50,1. 00,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00,10. 00,25. 00,50. 00 mL销标准溶液（4.4. 3）和锦标准溶模（4. 6.衍，分别置于一组100mL容量瓶中，加入JO.00 mL基体溶液（4. 7）、2.00 mL硝酸（4. I）和392 GB 1 1 0 6 4 . 1 6 - 8 9 3. 0 mL氧化铠溶液（4.衍，以水稀释至刻度，混匀。7. 4. 2 在与试料测定相同条件下测量标准溶液系列（7. 4.川的发射强度，并求出“零”标准溶液中饷（御的浓度值。将该浓度值分别加到每个标准溶液的原浓度值上，作为实际浓度值，以实际浓度值对发射强度绘制工
9、作曲线。“零”标准溶液中纳（御）浓度按式（）计算2c，二c,x 兰主丁. ( I ) I n.2 式中c，一一“零”标准溶液中饷（惆的浓度，闯mL;C最低标准溶液中加入销（御）的浓度，g/mL;A, “零”标准溶液的发射强度5A，一一最低标准溶液的发射强度。8 分析结果的计算与寝述纳惆的百分含量（%按式（2）计算2c x v x 10- X一一一一一一一一一100飞”（2 ) mo 式中z王一一被测元素（Na,K）的百分含量，%；c 从工作曲线上查得的销（惆）浓度，g/mL;v 试液体积，mL;刑。一一试料的质量，g,所得结果应表示至四位小数，!j、于o.001 %时表示至五位小数，小于o.0
10、001 %时表示至六位小数。9 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。饷（饵吉量0. 000 050 0. 000 10 O. 000 10 o. 000 50 O. 000 50 0 001 0 O 001 0 0 005 0 允许差o. 000 050 o. 000 15 o. 000 20 o. 000 5 % 393 0811064-1日89附录A仪器工作条件（参考件使用GFU-202型原子吸收光谱仪测定饷（御）含量的参考工作条件如表Al,表Al测定波长光谱通带观测高度空气流量元章nm nm m1 L/min Na 589.0 。412 7. 0 K 766 5 0. 4 12 7. 0 附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由湖南湘乡铝厂起草。本标准主要起草人刘启诚、徐达煌。394 乙快流量L/min !. 5 J. 5 提吸速率mL/min 78 78
