1、中华人民共和国国家标准磺酸锤、单水氢氧化捏、氯化理化学分析方法共沉淀火焰原子吸收光谱法测定铁和铅量Lithium carbonate-Determlna剑。Dof iron and I曲dcon ten幅Copr回！pi阻tlonflame atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了碳酸铿中铁和铅含量的测定方法。GB 1 1 0 6 4 . 1 7 89 本标准适用于荧光粉级碳酸惺中铁和铅含量的测定测定范围0.000 07 %o. 000 3%。2 引用标准GBl. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定。B1467 冶
2、金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则5方法提要试料用盐酸分解，惆盐作载体，氨水作沉淀剂于pH9.。10.0共沉淀铁和铅。沉淀用盐酸溶解，于原子吸收光谱仪波长248.3 nm和217.。”m处，以空气乙快火焰，工作曲线法进行铁和铅的测定。4试弗j4. 1 盐酸（7mol/L），蒸馆提纯，贮存于塑料瓶中4. 2 盐酸（O.25 mol/L），用盐酸（4. 1）配制4. 3氨水。十1），超纯贮存于塑料瓶中。4. 4 氨水（l幻，超纯贮存于塑料瓶中。4. 5 斓盐湾液s称取11.73 g氧化瓣，置于100mL烧杯中，加入约10mL盐酸（4. 1），
3、加热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含10mg铺。4.6铁标准贮存溶液z称取1.000 g纯金属铁（99.9 %以上，置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（1+1，优级纯）加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液ImL含1mg铁。4. 7铅标准贮存榕液s称取1.000 g纯金属铅（99.9%以上，置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸。1，优级纯，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。4. 8 混合标准
4、溶液：4. a. 1 分别移取10.00 mL铁标准贮存溶液（4.们和铅标准贮存溶液（4. 7），置于100mL容量瓶中以水稀释至;l(IJ度，混匀。此溶液lmL含100闻铁和100g铅。中国有色金属工业总公司1989。1-28批准1990-02。1实施395 GB11064.17 89 4. 8. 2 移取JO.00 mL jfB合标准溶液（4.8.1），置于JOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10吨铁和10吨铅。5仪器原子吸收光谱仪，附铁、铅高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用回灵敏度s在与测定试液相同介质中，铁、铅的特征浓度应分别不大于
5、o.021,0. 046吨mL.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的J.0% I用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量JO次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的o.5%。工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于o.7. 仪器工作条件见附录A（参考件LB试样试样子瓷皿中在500高温炉中灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7. 1 试料称取5.000 g试样，精确至o.001 g. 独立地进行两次测定，取其平均值。7. 2 空白试验随同试料做两份空白试验。但加入与分解试料等
6、量的酸，应在低温下蒸发至近干。7. 3 测定7. 3. 1 将试料（7. I）置于150mL烧杯中，加入少量水，缓慢加入21.0 mL盐酸（4. I），加热至完全分解，煮沸驱除二氧化碳，控制体积约30mL，冷却至室温，加入2mL侧盐溶液（4.们，用氨水（4. 3）中和至出现沉淀，并过量ImL。用慢速定量滤纸过滤，用氨水（4. 4）洗涤原烧杯，并将沉淀连同洗液移入漏斗中以水洗涤沉淀5次，用JS.0 mL盐酸（4.2）溶解沉淀于干比色管中，混匀。7. 3. 2 于原子吸收光谱仪波长248.3 nm（铁和217.0nm（铅处，用空气乙快火焰，以盐酸（4.2）调零，与标准溶液系列平行测量试液及空白溶液
7、的吸光度取三次测量平均值。分别从工作曲线上查出相应的铁（铅浓度。7. 4 工作曲线的绘制7. 4. 1 移取0,2.00,4.00，日.00,8. 00,10. 00 mL混合标准溶液（4. 8.幻，分别置于一组盛有3.5 mL盐酸（4. I）的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7. 4. 2 在与试料测定相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算与表述被测元素的百分含量（%按下式计算们Co) V I 0 6 X = X JOO 隅。式中x 被测元素（Fe、Pb）的百分含量，%；396 GB 1 1 0 6 4 . 1
8、7 - 8 9 c一一自工作曲线上查得的试液中被测元素浓度，随mL;Co一一自工作曲线上查得的空白溶液中被测元素浓度，咱mL;v 试液的总体积，mL;响。试料的质量，所得结果应表示至四位小数，小于o.00! %时表示至五位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 铁（铅）吉量允许差o. 000 07 0 000 30 0 000 05 397 GB 1 1 0 6 4 . 1 7 8 9 附录A仪器工作条件（参考件）使用WFX-IB型原子吸收光谱仪的参考王作条件如表AJ, 表Al测定波长灯电流光谱通带观测高度元章nm mA nm 臼lmFe 248.3 10 0 。29 Pb 217. 0 13. 0 0 4 7 附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人李淑芬。398 费气流量乙快流量L/m;n L/m;n 6 0 I 5 6.0 J. 5
