1、中华人民共和国国家标准碳酸捏、单水氢氧化理、氯化捏化学分析方法离子交换火焰原子吸收光谱法测定钙、镶、铜、辑、镇、锤、镇量Lithium carbonate Ditermination of calcium, magnesium, copper, z皿c,DCkel, manganese and cadmium contents Jon exchange flame atomic absorption spectrometrC method 1 主题内容与适用范围本标准规定丁碳酸惺中钙、镜、铜、钵、臻、锺和锅含量的测定方法。GB 11 0 6 4. 1 8 89 本标准适用于荧光粉级碳酸鲤中钙、
2、镇、铜、僻、镇、锺和钢含量的测定，也适用于其中个元素含量的单独测定。测定范围钙0.000 10%0.010%；侯、锅、铜、悴、镇、锺o.000 10% o. 006 0%。2 I用标准GB I. 4标准化工作导则化学分析方法编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通员u3 方法提要试料用盐酸分解，调至pH89，用钢型整合树脂分离富集痕量杂质元素钙、模、铜、镇、锺、铮和俑，吸着的杂质元素分别用盐酸（O. 2 mol/L与J.0 mol/L）洗脱。于原子吸收光谱仪表l所列波长处，用空气严乙快火焰，分别进行各元素的测定。标准溶液应
3、与洗脱溶液酸度一致。表I元素Ca Mg Cu 被i(:122.7 285 2 324. 7 nm 4试剂和1材料4. 1 盐酸（7mol/L），蒸馈提纯，贮存于塑料瓶中。4. 2 盐酸（0.2 mol/L），用盐酸（4. I）配制。4. 3 盐酸（.0 mol/L），用盐酸（4. I）配制。4. 4 氨水（0.90 g/mL），超纯D4. 5 乙酸（0.05 mol/L），优级纯。4.6 501号整合阳离子交换树脂。中国有色金属工业总公司1989-01-28批准Ni Mn Zn Cd 232 0 279.5 213.8 228.8 1990 02 01实施399 GB11064.18 89 4
4、. 7 氢氧化御溶液（2mol/L）团提纯方法z称取约20g树脂（4.6）子烧杯中，用水洗除片状悬浮物。每次h入50mL盐酸。mol/L），用倾泻法搅拌洗涤三次。将树脂装入交换柱（4.21），用水淋洗除去游离酸先取5mL氢氧化钢溶液（4.7）于烧杯中并加入Img乙二胶四乙酸二纳，然后将溶液移入交换柱中，当榕液流至树脂面时，用水淋洗除去残留氢氧化饵。随后将300mL氢氧化柳溶液（4. 7）移入交换柱中，用塑料瓶接收流出液，备用。4. 8 氨水（I十的，超纯。4. 9 盐酸（I十99），用盐酸（4. 1）配制。4. 10 pH试纸（pHl14）。4. 11 钙标准贮存溶液z称取2.497 2 g于
5、I05烘2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙（基准试剂），置于300mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸（4. I）至完全溶解，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。4. 12钙标准溶液4. 12. 1 移取25.00 l)lL钙标准贮存溶液（4. 11），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此榕掖l mL含100吨钙。4. 12. 2 移取JO.00 mL钙标准溶液（4.12.口，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10闯钙，4. 13 续标准贮存溶液z称取I.000 g纯金属镶（99.9
6、 %以上），置于300mL烧杯中，缓慢加入34mL盐酸（4. I）使其溶解，加热煮沸，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，漉匀。此溶液1mL 含lmg续。4. 14 矮标准溶液z4. 14. 1 移取25.00 mL续标准贮存溶液.4.13），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此榕液1 mL含100g楼。4. 14. 2 移取JO.00 mL楼标准熔液（4.14.口，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液I mL含10吨镇。4. 15 铜标准贮存溶液$称取I.000 g纯金属铜（99.9 %以上，置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1，优级纯溶
7、解，加热蒸干加入I0. 0 mL硫酸，小心加热蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水煮沸至盐类完全溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg铜。4. 16 怦标准贮存溶液：称取1.000 g纯金属悴（99.9%以上），置于300mL烧杯中，加入25.0 mL盐酸( l十1，优级纯）溶解，加热煮沸，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至1制度，混匀。此溶液I mL含Img伴。4. 17锦标准贮存溶液z称取1.000 g纯金属镰（99.9 %以上）置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸（l.12g/mL，优级纯），低温加热至完全溶解，煮沸，怜却至室温，
8、移入l000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含lmg镇。4. 18 锺标准贮存溶液：称取. 000 g纯金属锺（99.9%以上，称量前用稀硫酸洗去金属锺表面氧化物再用水洗去酸，烘干），置于300mL烧杯中，加入20mL硫酸1+1，优级纯，加热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含Img锺。4. 19 铺标准贮存溶液：称取I.000 g纯金属锚（99.9 %以上），置于300mL烧杯中，加入25.0 mL盐酸( 1. I ）溶解，加热煮沸。冷却至室泪，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此榕液ImL含1mg 桶。4. 2
9、0 混合标准溶液4. 20. 1 分别移取25.00 mL铜标准贮存溶液（4. l日、铸标准贮存溶液（4. 16）、镇标准贮存溶液（4. 17）、镇标准贮存海液（4. 18锅标准贮存溶液（4.19），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此榕液1 mL含铜、锋、镇、锺和锅各100吨。400 GB11064.18 89 4. 20. 2 移取10.00 mL混合标准溶液（4. 2 o.门，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含铜、钵、镰、锺和铺各10吨。4.21 离子交换柱g用聚乙烯管制作，见下图。50m L在It25 mL比色啻 ,_ 8 的 g N / -LS
10、聚乙烯管交换柱哩料娃4.22 树脂处理与再生s称取约20g树脂（4.的，置于200mL烧杯中，用水漂洗除去悬浮物每次加入50mL盐酸（2mol/L，用倾泻法搅拌洗涤三次用5mL j度移液管（尖端切去一部分）吸取树脂，移入充有水的交换柱（4. 21）中，此时随同柱中水的流出使树脂自然沉降至柱高为7cm。用20mL盐酸（4.3）淋洗，待盐酸流至树脂面时，每次加入20mL水淋洗三次。用塑料移液管移取4.0 mL氢氧化饵溶液（4. 7）放入柱中待溶破流至树脂面后，用水淋洗两次，每次25mL，即可使用5仪器原子吸收光谱仪，附钙、镇、镑、锺、锚空心阴极灯，铜、镇高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能
11、达到下列指标者均可使用。灵敏度在与测量试液相同介质中钙、筷、铜、僻、镇、锤、锚的特征浓度分别不大于o.073,0. 018, o. 019,0. 006 4,0. 029,0. 020、0.008 8 g/mL, 精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其浓度标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的o.5%. 工作曲线线性z将工作曲线等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于o. 7. 仪器工作条件见附录A（参考件401 GB11064.18 89 B试样试样于瓷皿中
12、在500灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料按表2称取试样，精确至o.001 g, 表2被测元章吉量范阁，%试样量，s。.000 I 0.001 3.000 Ca,Mg 0 001 0 01 1 000 0 000 1 0 001 3. 000 Cu,Zn,Ni,Mn,Cd 。.001 0 006 o. 500 独立地进行两次测定，取其平均值。7, 2 空白试验盐酸付！）量，mL12. 6 4. 2 12. 6 4. 2 于两个100mL烧杯中，按表2分别加入盐酸（4.门，在局部密封的电炉上，低温蒸至近干，冷却至室温，加入少量水，以下按7.3.1.1进行。7. 3测定7
13、. 3. 1 分离富集27.3.1.1 钙、镇s将试料置于烧杯中，用少量水润温，按表2加入盐酸（4. 1）分解，加热煮沸驱除二氧化碳，取下烧杯，各加入水至约40mL，冷却至室温。用氨水（4.的和盐酸（4.的调至pH89用pH试纸( 4. 10）检验，将试液转入己处理好的交换柱（4.22. 1）中，以12mL/min流速进行交换，当试液流至树脂面时，用水淋洗两次，每次10mL，加入40mL乙酸（4. 5）洗脱程并弃去，再用水淋洗树脂两次，每次10 mL，用15.00 mL盐酸（4.2）洗脱钙、镇接收于25mL干比色管中，混匀。7.3.1.2 铜、镇、锤、铸、锅z将试料按7.3.1.1进行，但最后
14、用15.00 mL盐酸（4. 3）洗脱。7. 3.2 于原子吸收光谱仪表1所列波长处，用空气乙快火焰，与标准溶液系列平行，分别以盐酸（4. 2) 调零测量钙和键的吸光度，以盐酸（4. 3）调零测量铜、锋、镇、锺、锚的吸光度，从工作曲线上查出试液与空白溶液中相应元素的浓度。7.4 工作曲线的绘制7. 4. 1 钙工作溶液7.4.1.1 移取0,2.00,4. 00,6. 00,8. 00,JO. 00 mL钙标准溶液（4.12.幻，分别置于一组盛有2.85 mL 盐酸（4. 1）的100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。将溶液移入塑料瓶中贮存。7.4.1.2 移取0,2.00,4. 00,6.
15、 00,8. 00,10. 00 mL钙标准溶液（4.12.1），分别置于一组盛有2.85 mL 盐酸（4. 1）的100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。将溶液移入塑料瓶中贮存7. 4. 2楼工作溶液2移取0,2.00,4.0日，6.0日，8.00, 10. 00 mL模标准溶液（4.14.2），分别置于一组盛有2.85 mL盐酸性.1）的JOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。将溶液移入塑料瓶中贮存。1. 4. 3铜、铮、镇、锤、铺工作溶液z7.4.3-1 移取0,2.00,4. 00,6. 0口，8.00, 10. 00 mL混合标准榕液（4. 20.幻，分别置于组盛有14.2 mL
16、盐酸（1. 1）的JOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀7.4.3.2 移取0,0.50,!. 00,1. 50,2. 0日，2.50 mL混合标准溶液（4. 20. I），分别置于一组盛有14.2 mL 盐酸（4. 1）的JOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（铸可偏转燃烧器角度测定）。402 GB11064-18 89 7. 4. 4 工作曲线的绘制在与试料测量相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，以吸光度为纵坐标被测元素浓度为横坐标，绘制工作曲线8分析结果计算与寝述被测元素的百分含量（%）按下式计算(c c,) X V X 10 6 X X JOO m 式中，x一一被测元素（Ca、Mg
17、、Cu、Zn、Ni、Cd）的含量，%；c 自王作曲线上查得的试液中被测元素浓度，g/mL;Co 自工作曲线上查得的空白搭液中被测元素浓度，g/mL;v 试液的总体积，mL;m一试料的质量，So所得结果应表示至三位小数，小于0.01 %时表示至四位小数，小于0.001 %时表示至五位小数。9 允许磐实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3% Jt 章青量允许差钙、镜、铜0 000 10 0 000 50 o. 000 08 悻、镰O 000 50 o. 001 0 0 000 I 0 锺、锚O. 001 0O 006 0 o. 000 5 403 GB 1 l 0 6 4 . 1 8
18、 8 9 附录A仪器工作条件（参考件）使用WPX-IB型原子吸收分光光度计测量钙、筷、铜、铮、镰、锺、锅参考王作条件如表Al,表Al元章波长灯电流光谱通带观测高度nm mA nm mm Ca 422.7 2.5 0 2 12 Mg 285 2 2.0 0 2 15 Cu 324 7 13 o. 2 9 Zn 213.8 J. 5 0 2 7 Ni 232.0 13 o. 2 9 Mn 279 5 3. 0 o. 2 5 Cd 228. 8 3. 0 0 2 9 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准起草人李淑芬。404 空气流量乙快流量L/min L/min 6 0 J. 6 6. 0 J. 6 6. 0 1. 6 6. 0 I 6 6 0 I 6 6 0 I 6 6. 0 J. 6
