1、l 中华人民共和国国家标准碳酷程、单水氢氧化理、氯化理化学分析方法火焰原子吸收光谱法；g定钙量Lithium carbonate ,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride-Determination ol calcium content-Flame atomic absorption spectrometric method 主题内容与适用范围本标准规定了碳酸锤、单水氢氧化银、氯化铿中钙含量的测定方法。GB 11 0日4.5-89 本标准适用于工业级碳酸镇、工业级单水氢氧化铿和工业级氯化铿中钙含量的测定。测定范围20.006 0%
2、o. 350 %。2 3 冒lF目标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法提要碳酸铿、单水氢氧化铿试料以盐酸分解，氯化铿试料以水溶解，在稀盐酸介质中，以惆盐和拧橡酸作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7 nm处，以空气乙快富燃火焰，标准加入法进行测定（或以一氧化二氨乙：烧火焰工作曲线法进行测定。4 试l4. l 盐酸。I），优级纯。4. 2 棚盐溶液z称取5.864 g氧化惆（99.9 %以上），置于100mL烧杯中，滴加盐酸（4. I）溶解使其清亮（必要时加热
3、），移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含5mg侧。4. 3 拧橡酸溶液（10%）称取50g拧橡酸置于烧杯中，加入约500mL水溶解，用氢型阳离子交换树脂提纯4.4钙标准贮存溶液z称取2.497 g预先在105烘2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙（基准试剂），置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸（4. 1），溶解后加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1mg钙圄4. 5 钙标准溶液z移取50.00 mL钙标准贮存溶液（4. 4）.置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此洛液1mL含100吨钙。5 仪器
4、原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。中国有色金属工业总公司198901 28批准1990 02 01实施35J GB 11064. 5 89 在仪器最佳工作条件下，凡能达到j下列指标者均可使用。灵敏度：在与测定试液的基体相一致的浴液中，钙的特征浓度应不大于0.l g/mL。精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准癖液平均吸光度的o.5%。工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。仪器王作条件见附录A（参考件
5、）0 6试样碳酸铿、氯化铿试样预先在250260烘2h，置于干燥器中冷却至室温。单水氢氧化鲤试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。7 分析步骤7. 1 试料称取2.000 g试样，精确至0.001 g, 独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7. 3测定7. 3. 1 将试料（7.1）置于烧杯中，加入约5mL水，盖上表面皿向碳酸铿、单水氢氧化锺试料中缓慢加入10mL盐酸（4. I ）分解，氯化铿试料加入lmL盐酸（4. 1）榕解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，移入100mL容量瓶中，加入lmL盐酸（4. 1），以水稀释至刻度，混匀。7.3.2 按表1分取四份试液（7.3.
6、1），分别置于50mL容量瓶中（控制试液吸光度A在o.1Ao. 15选择稀释倍数），依次加入0,0.50,l.OO,l.50mL钙标准熔液（4.日，各加入1mL惆盐癖液（4. 2）、5mL拧橡酸溶液（4. 3），以水稀释至刻度，混匀。表1钙含量，%分取试液体积，mL0.006 0 02 o. 020 0 070 O. 070 o. 20 O. 20 0 35 00 2162 7. 3. 3 将试液（7.3. 2）于原子吸收光谱仪波长422.7 nm处，用空气乙快（或氧化二氮乙焕富燃火焰，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度取三次测量平均值。7. 3. 4 以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图。
7、将所作出的直线向下延长至与横坐标辅相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钙浓度。8分析结果的计算与表述钙的百分含量（%）按下式计算：“- co) X Vo io- = x v, x 100 mo X V, 0 式中：c测量试液中测得的钙浓度，g/mL;352 GB 11064. 5-89 c，测量空白浴液中测得的钙浓度，咱mL,v，二试液总体积，mL;v，分取试液体积，mL;v，一一测量试液体积，mL;mo 试料的质量，E。所得结果应表示至二位小数，小于o.1%时表示至三位小数，小于o.01 %时表示至四位小数。9 允许撞实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。钙啻量o. 00
8、6 00. 01 0 O 010 0.050 O. 0500. I 0 O. 100.35 表2允许差0.004 0. 006 0. 01 o. 03 353 % GB 11064. 5-89 附录A仪器工作条件（参考件使用WFX-IB型原子吸收光谱仪的参考工作条件如表Al:表Al测定披t主灯电流光谱通带观测高度元章nm mA nm mm Ca 422 7 . 5 2 o. 2 12 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人陈先安。35, 乙快流量空气流量L/mm L/m臼1. 8 6 0 .
