1、中华人民共和国国家标准碳酸捏、单水氢氧化程、氯化理化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定键量Lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride 一Determinationof magnesium content-Flame atomic absorption spectrometric me由od1 主题内容与适用范围本标准规定了碳酸锤、单水氢氧化惺、氧化铿中餐含量的测定方法。GB 11 0 6 4 . 6 - 8 9 本标准适用于工业级碳酸铿、工业级单水氢氧化惺、王业级氯化银中楼含量的测定。测定范围zo.o
2、oo 5% 0.020 %。2 号lF目标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要碳酸鲤、单水氢氧化惺试料以盐酸分解，氯化鲤试料以水溶解，在盐酸（1% ）介质中，以德铺混合盐作辑放剂，于原子吸收光谱仪波妖285.2 nm处，以空气乙快火焰，工作曲线法进行簇的测定。4试剂4. 1 盐酸。十1），优级纯。4. 2 盐酸（1+99），优级纯。4. 3 惆盐溶液s称取15.9 g氯化搁（LaCl, 6H,O）置于250mL烧杯中，用水浴解，滴入几滴盐酸（4. 1）使其清亮
3、，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含12.5 mg榈04. 4银盐榕液z称取60.4 g硝酸银（Sr(N03旧，置于250mL烧杯中，用水溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含50mg银。4. 5镇标准贮存榕液2称取！.658 0 g预先在800灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化楼，置于250 mL烧杯中，以水润湿，缓慢加入20mL盐酸（4.日，低温加热至完全溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含Img镑。4, 6倭标准榕液z4. s. 1 移取10.00 mL镜标准贮存溶液（4.町，置于I000 m
4、L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含J0 g镜。4. s. 2 移取10.00 mL续标准溶掖（4.6.1）置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1吨侯。用时现配中国有色金属工业总公司198901 28批准1990-02-01实施355 GB 11064 6-89 5仪器原子吸收光谱仪，附镇空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度s在与测定试液的基体相一致的溶液中，镇的特征浓度应不大于0.003 g/mL o 精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的I.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓
5、度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的o.5% 0 工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7 0 仪器工作条件见附录州参考件）0 6试样碳酸镇、氯化鲤试样预先在250260烘2h，置于干燥器中冷却至室温。单水氢氧化铿试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。7 分析步骤7. 1 试料称取2.500 g试样，精确至0.001 g。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。但加入与分解试料等量的酸，应低温蒸发至ill:干。7. 3测定7. 3. 1 将试料（7.1）置于烧杯中，加入约
6、5mL水，盖上表面皿。碳酸慢试料缓慢加入12.5 mL盐酸( 4.。，单水氢氧化铿试料加入11.0 mL盐酸（4.。，氯化铿试料加20mL水和1mL盐酸（4. 1），低温加热煮沸至完全溶解，冷却，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7. 3. 2 当试料中续含量大于o.008%时，移取25mL试液（7.3. I）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，耀匀。7. 3. 3按表1分取试液（7.3. 1或7.3. 2，置于25mL容量瓶中，按表1加入盐酸（4. 1），加入.0 mL惆盐榕液（4. 3）、I.0 mL银盐溶液（4.。，以水稀释至刻度，混匀表l镜啻量分取试被体织盐酸量（4. I
7、) % mL mL 0 000 5 0. 002 20. 00(7. 3. I J 。.4 O. 002 0. 008 5. 00(7. 3.1) 0.5 o. 008 0 020 5.00(7.3 2) o. 5 7,3.4 将试液（7.3. 3）于原子吸收光谱仪波长285.2 nm处，用空气乙快火焰，以盐酸（4. 2）调零，与标准溶液系列平行测量试液和空白溶液的吸光度。取三次测量的平均值。7. 4 工作曲线的绘制7. 4, 1 移取0,2. 50, 5. 00, 7. 50, 10. 00, 12. 50 mL镜标准溶液（4. 6.幻，分别置于一组50mL容量瓶中，各加入1.0 mL盐酸（
8、4.川、2.0 mL幅幅盐溶液（4. 3）、2.0 mL锤盐溶液（4.。，以水稀释至刻度，混匀7. 4. 2 在与试料测定相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。减去“零”浓度榕液的吸光度后，以候浓356 GB11064-6 89 度为模坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算与表述模的百分含量（%按下式计算2(c Co X v.x 10 Mg % : -m, X #,v x 100 式中：c一一从工作曲线上查得的测量试液中筷浓度，吨mL;c，从工作曲线上查得的测量空白试验溶液中续浓度，g/mL;v 测量试液体积，mL;v，一一试液的总体积，mL;v，一一分取试液（7.3. ！）的体积，
9、mL;刑。试料的质量，所得结果应表示至三位小数s小于0.01%时表示至四位小数l、于o.001 %时表示至五位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。镜啻量0 000 50。.001 00 O. 001 0 o. 002 5 0.002 5 0 005 0 O 005 0 0 007 5 O. 007 5 0 010 0 O. 0100 020 表2允许差0 000 30 o. 000 6 o. 000 9 o. 001 2 0. 002 Q o. 003 357 % GB 11064. 6-89 附录A仪器工作条件参考件使用WYX402型原子吸收光谱仪参考工作条件如表A, 表Al恻定波长灯电流光谱通带观测高度元章nm mA nm mm Mg 285.2 1 0 2 5 附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由江西锺厂起草。本标准主要起草人曾宪勤、李振东。358 空气流量乙快流量L皿nL/min 3. 3 J. 0
