1、中华人民共和国国家标准碳酸理、单水氢氧化程、氧化程化学分析方法还原滴定法测定暗化物量Litolum carbonate , lithium hydroxide mon。hydrateand lithium chloride一Determinationof sulphide content Reduction titrimetric method 1 主.内容与适用范围GB 1 1 0 6 4 . 9 8 9 本标准规定了碳酸铿、单水氢氧化铿、氯化惺中硫化合物含量的测定方法。本标准适用于工业级碳酸铿、工业级单水氢氧化铿和工业级氯化铿中硫化合物含量的测定。测定范围（以so，%计）0. 001 0
2、%0.80 %。2 51用标准GB!. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要用氢腆酸次亚磷酸销甲酸混合溶液溶解试料并还原硫化合物成硫化氢。在氮气流下，硫化氢被氢氧化制丙商溶液吸收，以双硫踪作指示剂，用硝酸柔标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色。以消耗硝酸柔标准滴定溶液的量计算硫化合物的含量。4试剂4. 1 丙嗣。4. 2 氮气z预先提纯。4. 3 氮氧化倒溶液（4%）。4. 4 还原剂z向还原剂提纯装置（图2）的三颈蒸饱瓶中加入50g次亚磷酸锅、500mL氢硕酸（4.5%）和250 mL甲酸（88%）.每加入一种试剂均需混
3、合。连接好装置。接通冷却水，在24个min气泡的速度通入氮气下加热回流煮沸4h以上，在氮气流F冷却至室温，贮存于棕色玻璃瓶中，避免日光直接照射。4.5 硫酸饵标准溶液称取0.1743g预先在！JO烘2h并在干燥器中冷却至室温的硫酸饵（优级纯，用水溶解后，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液ImL含96昭硫酸根。4. 6硝酸柔标准贮存溶液cHg(N0,)2二0.05 mol/L）：称取1o. 85 g氧化录（优级纯，加入10mL硝酸！.42 g/mL，优级纯，微热溶解后，加入I00 rnL水，过滤，用水洗涤，滤液收集于1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4. 7 硝
4、酸乖标准滴定溶液cHg(N03)2= 0. 001 mol/L，移取5.00 mL硝酸求标准贮存溶液（4.的，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4. 8 双硫踪指示剂（0.5 g/L），周丙嗣配制。中国有色金属工业总公司198901 28批准1990 02-01实施365 GB 1 1 0 6 4 . 9 - 8 9 4. 9高锺酸饵氯化隶混合溶液（提纯氮气用）称取2g高锺酸仰和7g氯化柔溶解于100mL水中，过滤。4. 1 a连苯兰盼氧氧化销混合溶液（提纯氮气用）称取15g连苯三盼溶解于25mL水中加入150mL 氢氧化纳溶液（30%）。4. 11 变色硅胶。5仪器与暴量5. 1
5、 微量滴定管（SmL）。s. 2 还原蒸锢装置，见图1。全部装置用玻璃制作。 ll F II ,Cl I 11 I , IU ” 图l还原蒸偏装置示意罔H A，岛，BSOOmL洗气瓶；C一还原瓶，口一玲凝管；E二吸收管sF 分液漏、丰5. 3 还原剂提纯装置，见罔205. 4 甘油裕366 飞GB11064.9 89 队jf-1干图2还原剂提纯装置示意图J 2000 3000 mL ：颈燕恼瓶，K回流玲凝管；L一氧气导管自试幡碳酸惺、氯化鲤试样预先在250260烘2h，置于干燥器中冷却至室温。单水氢氧化慢试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。7分析步骤7. 1 试料按照表1称取试祥。独立地进行两次
6、测定，取主主平均值钝酸根含量% 0 001 0 010 O 010 0 040 O. 0400 10 O. 10 o. 40 O. 40 o. 80 表l试样量s 2 000 1. 000 o. 250 0 o. 100 0 o. 050 0 367 GB 11064. 9-89 1.2 校正试验7. 2. 1 移取100mL高锺酸饵氯化秉混合溶液（4.的，置于洗气瓶A中，移取100mL连苯三酷氢氧化铺混合溶液（4.10），置于洗气瓶B中，称取200g变色硅胶（4. 11），置于洗气瓶B中。7. 2. 2 移取5mL氢氧化销榕液（4. 3）、5mL丙嗣（4. I）和0.I mL双硫踪指示剂（4
7、.的，置于吸收管E中。1.2. 3 移取2.00 mL硫酸伺标准溶液（4. 5），置于还原瓶C中。连接好还原蒸馆装置，接通冷却水，从分液漏斗F加入25mL还原剂（4.们，关闭活塞，以24个min气泡的速度通入氯气，于140土5的甘泊浴中加热还原硫化合物，30min后停止加热，取下吸收管E，关闭氮气。用硝酸柔标准滴定溶液（4. 7）滴定至吸收液由黄色变为红色即为终点。注z如果在减去空白后，滴定消耗硝酸录标准精定溶液（4.门的体积为！.90 2. 10 mL,Jl！校正试验符合要求，否则需检查还原蒸锢装置（5.2）是否漏气7.3 空白试验随同试料做空白试验。7.4测定将试料（7. 1 ）置于还原瓶
8、C中，不加入硫酸御标准溶液（4.日，以下按7.2. 3进行。7. 5废液的回收见GB11061. 10附录A。8分析结果的计算与表遥硫化合物（以so，计）的百分含量（%）按下式计算z叫c（V,Va) X 0. 096 06 SQ, I沁） x 100 ma 式中c 硝酸隶标准滴定溶液（4. 7）的浓度，mol/L1v，滴定试液消耗硝酸隶标准滴定溶液（4. 7）的体积，mL;v，一滴定空白溶液消耗硝酸隶标准滴定溶液（4. 7）的体积，mL;mo 试料的质量，如o. 096 06 与1.00 mL硝酸菜标准滴定溶液cHg(N03)2 !. 000 mol/L相当的硫酸根的质量，g,所得结果应表示至
9、二位小数，小于0.I%时表示至三位小数，小于0.01 %时表示至四位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。368 GB11064.9 89 表2硫酸根吉量0. 001 0 0. 002 5 O. 002 5 o. 005 0 O 005 0 0. 007 5 O. 007 5 o. 010 0 O 010 0.040 O 040 O. JOO O. 10 0 25 0 25 0 45 O 45 o. 80 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草本标准由新疆有色金属研究所起草。本标准主要起草人王家仪、朱湘玉。% 允许差o. 000 8 0 001 0 o. 001 5 0. 002 0 0.005 。.010 0. 02 。.04 o. 06 369
