1、中华人民共和国国家标准银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜和金量GB11067.2 89 Silver Determination of copper and gold contents-Flame atomic absorp幅onspectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了银中铜和金含量的测定方法。本标准适用于银中铜和金含量的顺续测定，也适用于其中一个元素的单独测定。测定范围见表10 表1% 71 章Cu Au 2 引用标准GB !. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728冶金产品化学
2、分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理测定范围o. 000 5 0 040 o. 000 50 o. 012 0 试样用硝酸分解，过滤分离金，用王水溶解，制成盐酸介质待测溶液。溶液加盐酸使氯化银沉淀，过滤分离后，加硫酸蒸干，转化成盐酸介质待测溶液。使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪上，按表2所列波长测量铜和金的吸光度。;i; Cu Au 4试剂4. 1 硝酸（1.42 g/mL）。4.2硝酸（I十I）。4. 3硝酸（2+98）。4. 4 盐酸（J.19g/mL）。章中国有色金属工业总公司198901 28批准表2波长，nm324 8 242. 8 1日90-02-01实施35 4- 5 盐酸l
3、十I）。4-6盐酸（j卡2）。4, 7 盐酸（2十98),4- 8 硫酸（1十1) 4- 9 仨水（盐酸E硝酸3门。GB 11 0 6 7 . 2 8 9 4, 10 专制标准贮存溶液2称取1.000 0 g纯金属俐，置于lOOmL烧杯中，加入20mL硝酸（t.2），盖k表眶，加热至完全府解煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗表皿及杯壁，冷至室温，移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含Img铜。4- 11 铜衍准溶液移取25.00 mL铜标准贮存溶液（4. l的，置于1000 mL容量瓶中，加入20mL硝酸仆幻，用水稀释至刻度，混匀a此溶液1mL含25g铜。4- 12 金
4、标准溶液称取纯金。1000 g，置于100mL烧杯中，加入20mL王水（4. 9）.盖上表阻，加热溶解取F用水洗表皿及杯壁，冷却。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lOO吨金。5 仪器原于吸收光谱仪，附铜、金空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度2在与测量试液基本相一致的溶液中，铜、金的特征浓度分别不大于0.023陆mL和o.osc 且mL,精密度最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的. 0%；用最低放度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度的o.5
5、% 0 工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于o.7 仪器工作条件见附录A（参考件）。6 分析步骤s. 1 试料按表3称取试料，精确j!JO.001 g. 表2J已素吉量试料硝酸（4. 2) 盐酸（4, 5) 容量瓶伴f!i% g mL mL mL Cu 0 000 5 0 002 5 000 20 JO 50 Au 0 000 5 0 002 5. 000 20 10 25 Cu O. 002 3 000 20 5 00 Au 0 003 3 000 20 5 25 Cu 0- 008 100 1. 000 10 3 o. 012 25 O
6、 02 u 1 000 l 0 3 200 0 04 巳2空白试验3何GB 1 1 0 6 7 . 2 8 9 随同试料做空自试验。s. 3 测定s. 3. 1 将试料（6. 1）置于250mL烧杯中，按表3加硝酸（4.幻，盖k表皿，加热溶解，l . Jll在i?cii JUL吃杯壁加热煮沸。6. 3.2 以定量滤纸及o.04 o. 06 g纸浆过墟，用热硝酸（1. 3）洗涤烧杯及沉淀67次（滤液i主i,ii;t液仇、存用于测定铜）。s. 3. 3 将沉淀放入30mL柑塌中，在电热板上烘干，放于高温炉中，在600灼烧15min,Ji& f放冷us. 3. 4 加入2mL硝酸（4. 1），在热水
7、浴上加热2min，加入6rnL盐酸（4. 4），置水浴f二溶解金。至体积约为0.5 mL时（高含量剩1.5mL），取下放冷。日，3.5 按表3移入相应的容量瓶中，并用水稀释至刻度，ill匀。6. 3. 6 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长242.8 nm处，以水调零与金标准溶液系列平i)i 量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金浓度。s. 3. 7 将6.3 . 2所得滤液（体积约70mL）置于电热板上加热，在不断搅拌下，按表3加入盐般（4.:i），肯沸至透明，静置30min 0 自.3. 8 用定量滤纸过滤，用热盐酸（4. 7）洗涤杯壁及沉淀67次，滤痕
8、连同洗液加入2rnL硫酸11.8).加热蒸干，取下。加入5mL盐酸（4.的，蒸至近干再加入5mL盐酸（4. 6）加热i:微沸。取F放冷。s. 3. 9 按表3用水移入相应的容量瓶中，每JOOmL体积补加5mL盐酸（4.5），混匀。s. 3. 10 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8 nm处，以水调零，与铜标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。6.4 工作曲线的绘制日.4. 1 金工作曲线的绘制6.4.1.1 移取0,1.00,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00,10. 00 mL金标准榕液（4. 12），分别置于
9、l00 rnL容量瓶中，加入5mL王水（4.的，用水稀释至刻度，i昆匀。s.4.1.2 在与测定试料相同的条件下，以水调零，测量标准溶液系列的吸光度，减去零浓度的吸光度。6.4.1.3 以金元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。s. 4. 2 铜E作曲线的绘制6.4.2.1 移取0,1.00,2. 00,4. 00,6.00,8. 00,10. 00 mL铜标准溶液（4.11），分别宜于l00 rnL容监瓶中，加入5mL盐酸（4.的，用水稀释至J度，混匀。s.4.2.2 按6.4.J.2进行6.4.2.3 以铜元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述被测元
10、素的百分含量（%）按下式计算cVX106 X一一一一一一一x 100 z 式中x 被测元素（Cu,Au）百分含量，%；c一一自工作曲线上查得的被测元素的浓度，吨mL;v 试液的总体积，mL;m 试料的质量，8 允许差实验室之间的分析结果差值应不大于表4所列允许羞。内月j I GB 1 1 0 6 7 . 2 - 8 9 表4 JC 革吉量允许主主0 000 5 o. 002 0 0 000 4 O 002 0 o. 004 0 0 000 6 O 004 0 o. 006 0 0 000 9 Cu 0.006 0 o. 010 0 0 001 3 O 010 0 0 020 0 o. 002
11、2 O 020 0.040 0. 004 o. 000 50 0 001 00 0 000 25 0. 001 0 0 002 0 0 000 4 Au O. 002 0 o. 003 0 o. 000 6 0. 003 0 0 005 0 0 000 9 O. 005 0 o. 012 0 0 001 5 S GB 1 1 0 6 7 . 2 8 9 附录A仪器工作条件（参考件）WYX-402型原子吸收光谱仪参考E作条件如去Al。表Al元草擅长灯电流现测高度单包器通带nm mA mm nm Cu 324.8 1 5 o. 2 Au 242.8 2 5 。2附加说明：主气流日己快前i岛主L/min 一I.; 5 5 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所和中国人民银行印制总公司提出。本标准由沈阳冶炼厂、国营六一五厂负责起草。本标准由沈阳冶炼厂起草。本标准主要起草人李晓丽、李焕波。3u
