1、中华人民共和国国家标准水中钾的分析方法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水中钾的分析方法国家环境保护局批准实施本标准规定了三种分析钾的标准方法原子吸收分光光度法火焰光度法离子选择电极法它们的测量范围分别为主题内容与适用范围本标准规定了水中钾的分析方法本标准适用于环境水样河水湖水泉水海水井水自来水和废水中钾的分析第一篇原子吸收分光光度法方法提要用乙炔空气火焰原子吸收仪测定水样中元素钾然后按公式计算钾在各种元素或混合物存在下测定钾均无干扰或影响当和钠共存时可加入一定量的铯消除影响试剂所有试剂除非有特殊说明外均为分析纯作为试剂加入的水均指去离子水氯化钾优级纯含量大于盐酸密度钾标准溶液将
2、氯化钾在马福炉中灼烧后放入干燥器中冷却在分析天平上准确称取溶于容量瓶中用去离子水稀释至刻度摇匀贮于塑料瓶中备用该溶液为氯化铯溶液取氯化铯溶于容量瓶中用去离子水稀释至刻度摇匀该溶液为仪器设备原子吸收分光光度计钾空心阴极灯波长大于工作条件的选择吸收值与乙炔用量钾的吸收值随乙炔用量增加而增大至乙炔用量达后而降低吸收值与炬高钾的吸收值随火炬高度稍有增加一般选用吸收值与酸度盐酸浓度增大吸收值有降低的趋向在溶液中加入盐酸工作曲线的绘制吸取不同体积钾标准溶液分别置于容量瓶中各加盐酸氯化铯溶液用水稀释至刻度狭缝选择乙炔用量空气用量灯电流按上述条件进行测定并绘制成工作曲线分析步骤取定量水样于容量瓶中如水样有悬浮
3、物需过滤或含有有机物则加密度为硝酸和少许密度为硫酸将水样蒸发至干并生成三氧化硫烟雾重复处理一次冷却后移入容量瓶中如水清澈不含有有机物则不必处理加盐酸氯化铯溶液用水样稀释至刻度按仪器工作条件进行测量从工作曲线上查出钾含量结果计算钾含量按式计算式中试样中钾的含量常数为试样中测出的钾含量常数按式求出式中阿佛加德罗常数钾在天然钾中的丰度钾的原子量钾的半衰期年换算成秒的数值精密度本方法分析钾浓度为的水样时同一实验室的最大误差小于不同实验室之间的最大误差小于本方法的精密度如表所示表试样钾浓度范围总平均值重复性再现性绝对值相对值绝对值相对值第二篇火焰光度法方法提要当被测样品溶液喷入火焰时钾原子受激发其中的电
4、子由基态跃迁至较高能级的轨道上当电子由较高能级的轨道恢复到基态时发射出具有固定波长的辐射线经单色仪照到光电池上产生光电效应从而把被测元素的谱线光强转换成电讯号通过检流计测量出电流的大小而谱线光强与钾的含量成正比当钠铯离子浓度大于时钙离子浓度大于时产生正干扰试剂所有试剂除非有特殊说明外均为分析纯加入的水均指去离子水氯化钾优级纯含量大于硝酸浓度密度为硝酸将硝酸倒入容量瓶中用去离子水稀释至刻度摇匀钾标准溶液将氯化钾在马福炉中灼烧后放入干燥器中冷却在分析天平上准确称取溶于容量瓶中用去离子水稀释至刻度摇匀贮于聚乙烯瓶中备用该溶液为仪器设备火焰光度计空气压缩泵号汽油或号汽油标准曲线的绘制分别吸取稀释后的钾
5、标准溶液于容量瓶中加入硝酸用去离子水稀释至刻度以蒸馏水作空白分别取部分溶液在火焰光度计上测量绘制成标准曲线分析步骤取适量试样于容量瓶中若试样有悬浮物需过滤加硝酸用试样稀释至刻度在火焰光度计上测量将测得的读数在标准曲线上查得相应的钾含量结果计算钾的含量按式计算式中试样中钾的含量常数为试样中测出的钾含量常数按式求出式中阿佛加德罗常数钾在天然钾中的丰度钾的原子量钾的半衰期年换算成秒的数值精密度本方法分析钾浓度为的试样时同一实验室的最大误差小于不同实验室间的最大误差小于本方法的精密度如表所示表试样钾浓度范围总平均值重复性再现性绝对值相对值绝对值相对值第三篇离子选择电极法方法提要试样值在范围内钾离子电极
6、与双液接参比电极在溶液中组成化学电池在共离子存在下不需分离纯化可迅速准确地测出结果钾离子浓度在范围内呈线性关系当铵离子浓度超过钾离子浓度倍时有的正误差铵离子浓度越高误差越大试剂所有试剂除非有特殊说明外均为分析纯作为试剂加入的水均指去离子水氯化钾优级纯含量大于乙二胺乙酸锂硝酸浓度密度氯化镁氯化钙氯化钠乙二胺量取乙二胺溶液用水稀释到乙酸锂溶液称取乙酸锂溶于容量瓶中用水稀释至刻度混合离子强度缓冲液称取氯化镁氯化钙氯化钠于容量瓶中加水溶解并稀释至刻度钾标准溶液将氯化钾置于马福炉中灼烧约后放入干燥器中冷却在分析天平上准确称取于容量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀此溶液为钾标准溶液以后将此溶液逐级稀释成系列标
7、准溶液仪器设备钾离子电极双液接参比电极外充液为乙酸锂标准曲线的绘制在个容量瓶中分别准确地加入不同量的钾标准溶液使其钾浓度分别为的标准系列再在各瓶中分别加入混合离子强度缓冲液加水至刻度摇匀倒入烧杯中放入钾离子选择电极和双液接参比电极在磁力搅拌器上搅拌静置后读取稳定电位值用半对数坐标纸绘成标准曲线分析步骤取试样若有悬浮物需过滤于烧杯中用酸度计测定其值并用乙二胺或硝酸调节试样为加入混合离子强度缓冲液放入钾离子选择电极和双液接参比电极在磁力搅拌器上搅拌静置后读取稳定电位值在标准曲线上查出相应的钾含量结果计算钾的含量按式计算式中试样中钾的含量常数为试样中测出的钾含量常数按式求出式中阿佛加德罗常数钾在天然
8、钾中的丰度钾的原子量钾的半衰期年换算成秒的数值精密度本方法分析钾浓度为的试样时同一实验室的最大误差小于不同实验室间的最大误差小于本方法的精密度如表所示表试样钾浓度范围总平均值重复性再现性绝对值相对值绝对值相对值附录正确使用第一篇的说明参考件钾含量在之间呈现线性关系钾含量高的试样要逐级稀释后测量附录正确使用第二篇的说明参考件试样若含有有机物可用硝酸过氧化氢法硝化破坏后再溶解测量当试样中钾含量很低时可用苯做燃料并加入的酒精能提高灵敏度考虑到气体压力的变化每次测量试样时应带标准试样附录正确使用第三篇的说明参考件试样若含有有机物可用硝酸过氧化氢湿法硝化破坏后再溶解测量混合离子强度缓冲液可改用乙酸锌这样可不必调节溶液值试样加标回收率为附加说明本标准由国家环境保护局和核工业部提出本标准由江西省工业卫生研究所和核工业部辐射防护研究所负责起草本标准主要起草人钱位成朱震南武清华宋毅于祖光李莹牛忠毅焦志兰周连珠本标准由国家环境保护局负责解释
