1、ICS 71. 100. 41 G 71 和国国家标准11: _/飞、中华人民G/T 11405-2006 代替GB/T11405-1989 工业邻苯二甲酸二丁醋Dibuylphhalae for indusrial use 2006-08-24发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2007-03-01实施发布目U吕本标准是对GB/T11405-1989(工业邻苯二甲酸二丁醋的修订。本标准与GB/T11405一1989的主要技术差异为:一一去掉了热处理后色度、加热减量两项技术指标。一一增加了水分技术指标。一醋含量改为纯度。一一酸度改为酸值。本标准由中国石油和化学工业
2、协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准负责起草单位:河南庆安化工高科技股份有限公司。本标准参加起草单位:山东宏信化工股份有限公司。本标准主要起草人:司俊杰、刘冰、程顺国、姚宁、张祖礼。本标准于1989年首次发布。GB/T 11405-2006 I GB/T 11405-2006 工业邻苯二甲酸二丁醋1 范围本标准规定了工业邻苯二甲酸二丁醋(简称DBP)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以邻苯二甲酸西干与分子式:Cl6日2204结构式:2 规范性引用文的修改单(不包GB/T 601 GB/T 603 NEQ) GB/T
3、1250 GB/T 1664 GB/T 1668 GB/T 1671 GB/T 4472一1984化工YGB/T 6678 化工产品采样GB/T 6680 液体化工产品采样通克利夫兰德开口杯法注日期的根据本标，其随后所有的各方研究6353-1: 1982 , GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-1992 ,eqv ISO 3696: 1987) GB/T 11133 掖体石油产品水含量测定法(卡尔费休法)3 要求工业邻苯二甲酸二丁酣应符合表l所示的技术要求。1 G/T 11405-2006 表1工业邻苯二甲酸二丁醋的技术要求指标项自优等品一等品合格品外观透明、无
4、可见杂质的池状液体色度CPt-Co)号、，飞.-、20 25 60 纯度/% 99. 5 99. 0 98.0 密度C20.C)/Cg/cm3) 1. 044 1. 048 酸值(以KOH计)/Cmg/ g) z三0.07 0.12 0.20 闪点rc 160 水分/%王二O. 10 0.15 0.20 4 试验方法除非另有说明，分析中所用标准滴定溶班、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250中修约值比较法的有关规定。4. 1 外观的测定在自然光下目测。
5、4.2 色度的测定按GB/T1664规定进行测定。4.3 纯度的测定4. 3. 1 原理取适量样品注人气相色谱仪，由载气带人色谱柱进行分离，流出物以氢焰离子化检测器检测，检测结果由积分仪或色谱工作站处理。4.3.2 材料4. 3. 2. 1 氮气:纯度不小于99.99%; 4. 3. 2. 2 氢气:纯度不小于99.99%; 4.3.2.3 压缩空气:经净化处理。4.3.3 仪器和设备4. 3, 3. 1 气相色谱仪:氧火焰离子化检测器;4. 3. 3.2 色谱柱的石英毛细管柱:SE-30，0.53 mmX15 mX l. 0m; b) 石英毛细管柱老化:将毛细管柱装在色谱仪柱箱中，检查密闭性
6、后，自柱温100.C开始通氯气分段老化，升植到240.C时，老化7h以上，直至基线稳定。4.3.3.3 进样器.10L微量注射器;4. 3. 3. 4 积分仪或色谱工作站。4.3. 4 操作步骤4.3.4.1 按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度。的柱温:采用程序升幅，初由135.C，持续时间2min.然后以10.C/min的速度升至2200C，持续10 min; b) 汽化室温度:260.C;c) 检测室植度:260;2 d) 氮气流速:30mL/mir坷的氧气流速:30 mL/min; f) 空气流速:300mL/mino GB/T 11405-2006 4.
7、3.4.2 试验:按上述规定调整仪器，待基线稳定后，用微量注射器进样o.2L，同时启动积分仪或色谱工作站，由仪器自动给出各组分面积百分比。如果仪器的线性范围能够满足归一化法定量分析的要求，且样品纯度约在98%以上，则可以直接测定邻苯二甲酸二丁醋的纯度。否则不能测定其绝对纯度。4.3.4.3 色谱图及相对保留时间色谱图见图10相对保留时间见表20l一-正丁醇32一-.iE丁隧;3一一未知峰;4一一未知降;5-一一未知峰;6一一苯甲酸丁丽旨;7一-马来酸二丁醋;8一一未知峰;9一一邻苯二甲酸二异丁醋;10-邻苯二甲酸二丁醋。10 6 1 9 图1工业邻苯二甲酸二丁酣色谱图表2各组分在色i普柱CSE
8、-30)上的相对保留时间峰序组分相对保留时间/minl 正丁酶o. 390 2 正丁隧O. 715 3 未知峰O. 802 4 未知峰1. 041 5 未知峰1. 230 3 GBjT 11405-2006 峰序6 7 8 表2(续)组分苯甲酸丁醋马来酸二丁醋未知峰9 邻苯二印酸二异丁醋10 4.3.5 允许差取两次平行测定结果的需果之差值不得大于0.15%。4.4 密度的测定4.5 酸值的测定按GBjT1668 允许差:取两按GBjT1671 允许差:取两之差值不得大于3巳4. 7 水分的测定按GBjT11133 允许差:取两次平干测定结果之差值不得大5 检验规则5. 1 组批规则直0.00
9、3。本产品以一个储罐产品或每次5.2 来样相对保留时间/rnin1. 827 2. 306 2.943 3.657 4. 398 两位。两次平行测定结位。两次平行按GBjT6678中要求确定采样单元数，按GBjT6680规定采样。采样量不少于1000 mL，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，贴上标签并注明产品名称、来样日期、批号、来样人，一瓶样品用于检验，另一瓶样品保留三个月，以备复查。5.3 检验分类表l中规定的全部项目为出广检验项目。5.4 生产厂检验本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明书，其内容包括:产品名称、标准号、等级、生产厂名称、注册商标
10、、批号、检验员代号。GBjT 11405-2006 5.5 复验出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采样进行复验，复验结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，也判该批产品为不合格产品。6 标志、包装、运输及贮存6. 1 标志每个包装容器上应有清晰牢固的标志，内容包括:生产厂名称、地址、产品名称、标准号、等级、J争含量、生产日期、批号。6.2包装机酬睦阴阳本产品应装入牢固、干燥、清ifi.，.;附无机械杂质的200L馨蓝的镀钵铁桶或钢桶中。桶盖的螺丝口应用清洁聚乙烯或无色橡胶棋?于密封菲如浦队在品散装容:必须满足上述要求。6.3 遐输本产品运输过程中
11、6. 4 贮存本产品应存放姆就敞的罐罐加哥哥a捕躏鞠能J见定i性输如条件下，自生产之日起赔存期为6个月5 GON-mO寸二回阁。国华人民共和国家标准工业邻苯二甲酸二丁黯GB/T 11405-2006 申a非中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰印张O.75 字数10千字2006年12月第一次印刷1/16 2006年12月第一版开本880X1230 4峰书号，155066 1-28587定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6853353311405-2006
